磁性三维氮掺杂碳纳米材料对6种双酚类化合物的吸附性能及其在泡腾分散微萃取中的应用

采用简单高温煅烧法成功制备了磁性钴镍基氮掺杂三维碳纳米管与石墨烯复合材料(CoNi@NGC),将其作为吸附剂用于水体中6种双酚类化合物(BPs)的吸附性能和机理研究。将CoNi@NGC复合纳米材料用作萃取介质,运用酸碱泡腾片的CO₂强力分散作用,开发了泡腾反应强化的分散固相微萃取前处理方法,结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)快速定量饮料中痕量BPs。采用扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外光谱、氮气吸脱附、X射线光电子能谱和磁滞回线等技术手段对材料形貌结构进行表征,结果显示:该吸附剂成功实现氮元素的掺杂,且具有较大的比表面积(109.42 m²/g)、丰富的孔径及较强的磁性(17.98 emu/g)。吸附剂投加量、pH、温度、时间等因子优化试验表明:当pH=7,在初始质量浓度为5 mg/L的BPs混合溶液中投加5 mg CoNi@NGC, 298 K反应5 min,对双酚M(BPM)、双酚A(BPA)的吸附率分别高达99.01%和98.21%。作用90 min时对双酚Z(BPZ)、BPA、BPM的吸附率近100%。在吸附过程中,BPs与CoNi@NGC之间的整个吸附过程主要受氢键、静电作用和π-π共轭作用共同控制。整个吸附过程符合Freundlich吸附等温线模型和准二级动力学方程,吸附自发进行。进一步将CoNi@NGC作为萃取介质制备成磁性泡腾片,利用泡腾分散微萃取技术高效富集和提取6种盒装饮料中的BPs,优化了影响富集效果的泡腾片的存在与否、洗脱剂种类、洗脱时间、洗脱体积等关键因子,在最佳萃取条件下(pH=7,投加5 mg CoNi@NGC, 2 mL丙酮洗脱6 min),结合HPLC-FLD,新开发的泡腾分散微萃取方法提供的检出限为0.06~0.20 μg/L,定量限为0.20~0.66 μg/L,日内和日间精密度分别为1.44%~4.76%和1.69%~5.36%,在实际样品中不同水平下的加标回收率为82.4%~103.7%,在桃汁中检测到BPA和双酚B(BPB)分别为2.09 μg/L和1.37 μg/L。再生试验表明该吸附材料至少可以重复使用5次以上,显著降低了分析的试验成本。与其他方法相比,该方法具有灵敏度高、萃取速度快、环境友好等优点,在常规食品污染监测中具有较强的应用价值。     

溶胶-凝胶法制备Pb(Zr1?xTix)O3复合梯度薄摸以及介电与热释电特性

"在Pt/Ti/SiO2/Si基片上用溶胶-凝胶法生长制备了PZT(Pb(Zr1-xTix)O3)复合梯度铁电薄膜． 薄膜最终结构由6层组成,"向上"梯度薄膜在Pt底电极上的第一层从PbZrO3开始,顶层是PZT(50/50),即第一层是PbZrO3,第二层PZT90/10 (10%Ti),第三层是PZT80/20,第四层PZT70/30,第五层PZT60/40,第六层PZT50/50．每一层与此相反的是"向下"梯度PZT薄膜．用X射线衍射、俄歇电子能谱和阻抗分析来研究梯度薄膜的结构与介电特性．600     

Rashba效应对量子线中束缚磁极化子性质的影响

采用改进的线性组合算符和幺正变换相结合的方法研究了Rashba效应对抛物量子线中强耦合束缚磁极化子性质的影响.计算了抛物量子线中强耦合束缚磁极化子的有效质量和振动频率,对Rb Cl材料的数值计算结果表明:量子线中强耦合束缚磁极化子的振动频率随受限强度和回旋频率的增加而增大;有效质量与磁极化子的受限强度、回旋频率和电子面密度有关,在Rashba效应影响下有效质量随上述各量的变化曲线都发生了分裂.     

奥氏体不锈钢深冷低温冲击试验方法研究

以液氦作为冷源,结合G-M低温制冷机,实现-196~-269℃深冷温度环境,探索深冷低温冲击试验方法。结果表明,试样从低温环境中取出后置于大气环境中,温度出现快速回升。对于不同试验低温,可采用不同方法进行试验。试验温度T=4.2K时,可采用制冷机预冷+液氦持续喷淋的方法进行降温。试验温度10≤T77K时,可采用玻璃容器填充气凝胶粉体对试样进行绝热保温处理;或根据试验温度以及回温测试结果,以一定的过冷温度补偿值保证试验温度。过冷温度补偿方法可满足常规冲击试验的要求,但需要相对较大的过冷温度补偿值;玻璃容器填充粉体包裹试样,可减缓试样温度回升,但对材料冲击吸收能量有一定影响,可用多试样冲击试验并进行修正以反映材料冲击韧性水平。     

解题活动中表征系统的建构与分析

从数学解题信息论来看,数学解题的过程就是通过对信息的合适表征,与记忆储存中的相关定理、公式及其推理过程、基本模式（模型）等依据进行同化顺应的心理活动。在解题教学中,教师应引导学生建构合适的表征系统,并针对性地对解题中产生的思维障碍和心理活动进行合适调控与指导。     

基于Matlab的势垒贯穿透射系数研究

粒子在经过一个势垒时,无论粒子能量和势垒高度存在怎样的关系,理论上都有一定的透射.本文用Matlab软件探讨了粒子对于宽度为n*a的势垒和n重宽度为a的势垒进行贯穿时的透射系数.研究结果说明:在E/U1情况下,宽度为na的势垒的贯穿透射系数较n重宽度为a的势垒的贯穿系数大;当E/U1时,情况则相反.     

宝藿苷Ⅰ纯度标准物质的研制

以淫羊藿提取物为原料,通过正相硅胶柱色谱和凝胶柱色谱等分离纯化手段,研制了宝藿苷Ι纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和核磁共振技术对宝藿苷Ⅰ纯度标准物质进行定性鉴定,利用高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法对宝藿苷Ι的纯度进行定值分析,同时利用HPLC法对宝藿苷Ι纯度标准物质进行均匀性检验与稳定性考察,通过F检验和t检验法对其均匀性进行检验,表明瓶间和瓶内均匀性一致,12个月稳定性检验结果的相对标准偏差为0.02%,说明宝藿苷Ι纯度标准物质是稳定的。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的宝藿苷Ι纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为99.7%和0.3%(k=2)。     

含联苯三羧酸及二咪唑基吡啶配体的两个锌配位聚合物的合成、结构及荧光性质

以3,3′,5-联苯三羧酸(biphenyl-3,3′,5-tricarboxylic acid,H3bpta)、2,6-二(1-咪唑基)吡啶(2,6-bis(imidazole-1-yl)pyridine,bip)、Zn(NO3)2·6H2O和ZnCl2为原料,在水热条件下合成了配位聚合物{[Zn3(H2O)7(bpta)2]·5H2O}n(1)和{[Zn2Cl(bpta)(bip)2]·2H2O}n(2)。并利用红外、元素分析和X-射线单晶衍射等对其结构进行表征。X-射线单晶衍射分析表明:化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=3.317 1(11)nm,b=1.495 7(5)nm,c=0.695 1(2)nm,β=91.50°,Z=4;化合物2属于单斜晶系,P2/c空间群,a=1.960 4(4)nm,b=1.035 7(2)nm,c=1.998 7(4)nm,β=101.97(3)°,Z=4。化合物1通过bpta桥联Zn髤形成1D链,通过配位水与羧基氧之间的氢键作用构筑成3D结构。化合物2中bip桥联Zn髤构成1D螺旋链状结构,进一步通过bpta桥连形成2D网状结构。此外,对化合物1和2进行了热稳定性分析和荧光性质研究。     

十三氟辛基修饰的疏水有机-无机杂化二氧化硅膜孔结构、氢气分离及水热稳定性

采用1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)和十三氟辛基三乙氧基硅烷(PFOTES)为前驱体,在酸性条件下通过溶胶-凝胶法制备了十三氟辛基修饰的有机-无机杂化SiO2膜材料。利用接触角测量、红外光谱、动态光散射和N2吸附等测试技术分别对膜材料的疏水性、溶胶粒径和孔结构进行表征,并深入研究有支撑膜材料的氢气渗透、分离性能以及长期水热稳定性。结果表明,十三氟辛基修饰后的膜材料由亲水性变成了疏水性,当nPFOTES/nBTESE=0.6时膜材料对水的接触角达到(110.4±0.4)°,膜材料还保持微孔结构,孔径分布在0.5~0.8 nm。氢气在修饰后的膜材料中的输运遵循微孔扩散机理,在300℃时,氢气的渗透率达到8.5×10-7mol·m-2·s-1·Pa-1,H2/CO2,H2/CO和H2/SF6的理想分离系数分别为5.49,5.90和18.36,均高于相应的Knudsen扩散分离因子。在250℃且水蒸气物质的量分数为5%水热环境下陈化250 h,氢气渗透率和H2/CO2的理想分离系数基本保持不变,膜材料具有良好的水热稳定性。     

过渡金属替代的CeO2（111）表面上NO+CO反应机理的理论研究（英文）

采用DFT+U方法研究了过渡金属替代的CeO2(111)表面上的NO+CO反应机理,以探求不同过渡金属对N2选择性的影响.结果表明,在反应过程中,反应活性中心由过渡金属单原子与其最近邻的氧空位组成.NO在过渡金属-氧空位上发生N–O断键,不同过渡金属上该还原步骤的难易程度不同.计算发现,右过渡金属Rh,Pd和Pt替代的CeO2(111)表面可以与吸附物之间形成较强的吸附作用,进而可以达到较高的N2选择性.其主要原因是右过渡金属具有较多的d电子,可以与吸附小分子之间形成有效的反馈键.而左过渡金属拥有较少的d电子,难以有效抓住吸附物,最终导致较低的N2选择性.