3,3'-二(偕二硝基甲基)-4,4'-偶氮呋咱的合成与热性能

以3,3'-二氰基-4,4'-偶氮呋咱为原料,经加成、重氮化以及硝化等反应得到3,3'-二(偕二硝基甲基)-4,4'-偶氮呋咱(4)及其钾盐(3),四步反应的收率分别为93.3%、91.2%、24.5%和63.1%。在反应过程中分离得到一种未见报道的呋咱化合物——3,3'-二偕氨肟基-4,4'-联氨呋咱(1),推测在羟氨与氰基发生加成反应的过程中,过量羟氨同时将偶氮基还原为联氨基,从而生成1。通过~1H NMR、~(13)C NMR、IR以及质谱等手段对反应中间体及产物结构进行表征。利用差示扫描量热法-热重法研究1、3和4的热分解过程,结果表明:1的热分解包括一个脱结晶水吸热过程和两个热分解放热过程,热失重率分别为5.1%、53.5%和36.3%,吸热峰温为83.7℃,放热分解峰温分别为241.1℃和336.2℃;3的热分解过程仅有一个明显的分解放热阶段,热失重率为86.6%,峰值温度为258.1℃;4的热分解过程也仅有一个明显的分解放热阶段,热失重率为71.8%,其峰值温度为156.0℃。     

相转移催化法合成1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑

在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,奥硝唑与碱性溶液反应,脱去HCl,得到1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑。研究了碱性溶液种类、碱性溶液的浓度、催化剂加入量、反应温度对目标产物收率的影响。结果表明,较佳反应条件为:奥硝唑∶四丁基溴化铵(质量比)=0.6,碱性溶液为5%NaOH水溶液,反应温度15℃,反应时间1 h,在此条件下,目标产物收率83.9%,纯度99.4%。对目标产物进行了IR及1H NMR表征,并对催化反应机理进行了分析。     

多硝基苯撑聚合物的合成

以１,３－二氯－２,４,６－三硝基苯（ＤＣＴＢ）为单体,按照缩聚反应,于硝基苯中合成了以热稳定性良好,非结晶化,能量行为为特征的多硝基苯撑聚合物（ＰＮＰ）。它可以作为耐高温火炸药的含能粘结剂     

硝酸-硝酸铵体系中DPT硝解制备HMX工艺研究

在硝酸-硝酸铵体系硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷(DPT),制备HMX,通过正交实验确定最佳工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为:10 mL硝酸与3 g硝酸铵配制硝解液,控制5℃下加入0.735 g DPT,保温溶解30 min,升温至25℃,反应40 min,HMX的平均收率为61.2%;各因素对HMX产率的影响顺序为:硝酸铵加入量>DPT加料温度>反应时间>反应温度。采用HPLC离线监测最佳工艺条件下的硝解反应,得到DPT和HMX浓度的变化规律,并对相关反应过程进行了推测。     

水热法合成纳米PbSnO_3粉体的研究

采用水热法合成出PbSnO3粉体。并用XRD、SEM对粉体的晶体结构和微观形貌进行分析和表征。结果表明:当矿化剂浓度NaOH为1mol·L-1,反应时间为12h,温度为180℃时,获得粒度均匀的锡酸铅粉体。     

环氧包覆材料的发展与现状

综述了环氧包覆材料的历史发展和国内外现状，根据环氧树脂增韧改性的改进，提出了环氧包覆材料的发展方向。     

HDI三聚体固化剂

本文综述了六亚甲基二异氰酸酯（HEI）三聚体的合成,性质及其应用。     

CVD法制备碳/高活性铝复合材料

采用化学气相沉积技术(CVD),在乙炔气氛、500℃条件下制备了碳/高活性铝复合材料.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对复合材料的物相、形貌、组成进行了表征.结果表明,碳/高活性铝复合材料具有特殊的核壳结构及良好的耐水能力.     

4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠盐的合成表征

以苦基氯为初始原料,经过叠氮化,脱氮环化合成4,6-二硝基苯并氧化呋咱。4,6-二硝基苯并氧化呋咱与无机钠盐反应合成其钠盐。通过红外图谱、1 H-NMR、13 C-NMR、元素分析、有机质谱等分析对其结构进行了表征。综述分析上述分析数据并通过C-H相关二维谱的分析基本确定了4,6-二硝基呋咱钠盐的结构为7-羟基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠。     

宽发射聚芴衍生物的合成及其光谱特性

利用Stille偶联聚合反应,将二溴苯并噻二唑、2,5-二噻吩双三丁基锡、9,9-二辛基2,7-二溴芴进行聚合,得到了一种在可见光区具有宽发射范围的三元共聚物,该聚合物的发射光谱涵盖了整个可见光区,发光峰位于470.7,498.9,654.2nm,具有成为单层聚合物白光材料的潜力。