4－甲基偶氮胂－Ⅰ与钙、镁显色反应及其应用的研究

本文对４－甲基偶氮胂－Ｉ与钙、镁的显色反应进行了研究。在ｐＨ１１．０的ＮＨ＿３－ＮＨ＿４Ｃｌ缓冲介质中,分别与钙、镁形成稳定的紫红色络合物,络合物的最大吸收长均为５７０ｎｍ。钙、镁络合物的摩尔吸光系数分别为２．２８×ｌ０￣４和２．２４×１０￣４,比尔定律范围为０～４５μｇＣａ／２５ｍｌ和０～３０μｇＭｇ／２５ｍｌ,所形成的两种络合物的组成比Ｍ：Ｒ均为１：１。建立了钙、镁同时伪定的方法,应用于自来水、锅炉水、人发中钙镁的同时测定,结果满意。     

新试剂2-[2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铜(Ⅱ)显色反应及应用

噻唑偶氮羧酸型试剂作为重要的分析化学显色剂,已应用于镍、钴、铜等的测定〔１～３〕。为进一步改善试剂的分析性能,我们设计并合成了一个新试剂２－［２－（６－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二氨基苯甲酸（６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）,其结构如下：并研究了它与Ｃｕ（Ⅱ）...     

复合有机酸铅对CMDB推进剂热分解及燃烧性能的影响

为研究新型燃烧催化剂复合有机酸铅(Mu-Pb)对改性双基（CMDB）推进剂的热分解和燃烧性能的影响,通过靶线法分析了添加Mu-Pb的HMX/Al-CMDB推进剂的热分解和燃烧特性;同时,采用差示量热扫描仪(DSC)进一步研究了Mu-Pb对CMDB推进剂及硝化棉（NC）/硝化甘油（NG）、奥克托今(HMX)热分解行为的影响。结果表明,一定压力区间内,随着Mu-Pb含量的增加,CMDB推进剂燃速有所升高,燃速压强指数n有降低趋势。当Mu-Pb质量分数由2%增加至4%时,10 MPa下CMDB推进剂的燃速提高了15%,且10~22 MPa时的n由0.67降低至0.40。Mu-Pb对CMDB推进剂热分解的两个阶段均有催化作用,因而可以提高推进剂的中、低压燃速,且其对第2阶段HMX的热分解促进作用更为显著,可以使HMX的热分解表观活化能Ea降低近70%,而对第1阶段NC/NG的Ea影响相对较小。     

3,4-双(四唑-5-基)氧化呋咱的简易合成及晶体结构（英）

以3,4-二氰基氧化呋咱和叠氮化钠为原料,以水做溶剂,在ZnCl₂催化作用下,经环化反应合成了3,4-双(四唑-5-基)氧化呋咱,总收率达91%。采用红外光谱、核磁共振、元素分析、X射线单晶衍射进行了结构表征。结果表明,晶体属于正交晶系,空间群为P2₁2₁2₁,晶体学参数:a=6.1172(14), b=9.657(2), c=14.220(3), V=840.0(3)³, Z=4, D_c=1.76 g·cm^-3,F(000)=448, μ=0.147 mm^-1, S=1.031, R₁=0.008,wR₂=0.2523。3,4-双(四唑-5-基)氧化呋咱分子基本在一个平面,表明分子中存在强烈的共轭效应。同时,分子中氮原子之间存在大量的弱键,能够提高化合物的密度和热稳定性。     

GAP及GAP推进剂研究新进展

综述了聚叠氮缩水甘油醚(GAP)的性能及应用等方面的最新进展。近年来研究的GAP粘合剂主要包括线型GAP、支化GAP和GAP四醇。对GAP粘合剂在高能推进剂、低特征信号推进剂、燃气发生剂及低易损弹药等方面的应用进行了分析。     

无烟XLDB推进剂燃烧性能研究(Ⅱ)

详细研究了不同铜盐(AD和BC)和炭黑对推进剂燃烧性能的影响.结果表明,适量AD([AD]＜φAD)使推进剂在3～20MPa压力范围内的燃速上升,压强指数分别降至0.39(3～5MPa),0.31(5～12MPa)和0.42(12～20MPa).含BC的推进剂在12～18MPa压力范围内比含AD的推进剂燃速高,压强指数低.熄火表面元素分析表明,BC和AD中的铜元素在推进剂燃烧表面的含量不同.通用炭黑对推进剂的燃烧性能无明显影响,乙炔和中超炭黑能改善推进剂在3～18MPa压力范围内的燃烧性能.炭黑含量增加,推进剂在3～20MPa压力范围内的燃速增加,压强指数降低.     

固体推进剂组合药柱的界面力学性能

采用组合装药方法制备了改性双基推进剂组合药柱,用材料拉伸实验机测试了螺压和浇铸工艺制备的改性双基推进剂组合药柱在20、50和-40℃下的抗拉强度和伸长率,用扫描电镜-能谱联合分析仪测试了药柱断裂面的形貌及元素分布。结果表明,螺压工艺和浇铸工艺制备的推进剂组合药柱界面的力学性能略高于浇铸工艺推进剂药柱的力学性能,组合药柱界面的处理方式对其力学性能影响不大,组合药柱的力学性能主要受两级推进剂中力学性能较低的一级推进剂影响。     

3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的合成

以柠康酸酐和盐酸联氨为起始原料,经过三步反应制得3,6-二氯哒嗪-4-羧酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了确证。考察了原料用量、氧化剂种类以及用量、反应温度、反应时间等对合成3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的影响。较佳工艺条件为:合成3,6-二羟基-4-甲基哒嗪时,柠康酸酐和盐酸联氨摩尔比为1∶1.12;氯代反应时,3,6-二羟基-4-甲基哒嗪和三氯氧磷摩尔比为1∶6。以HNO3-KClO3为氧化剂,其与3,6-二氯-4-甲基哒嗪质量比为2∶1,在35~40℃反应3 h。总收率达到52%,纯度大于98%。     

钝感推进剂配方研究及发展趋势

从钝感黏合剂、钝感增塑剂、钝感高能填料以及新型复合材料等方面综述了国内外钝感固体推进剂配方及钝感方法进展。结果表明,HTPE黏合剂、BDNPF/A增塑剂、FOX-7高能填料以及HMX-TATB核-壳微粒等均可有效降低推进剂感度。今后钝感推进剂的重点研究方向主要为推进剂钝感机理、钝感推进剂能量与感度关系、钝感材料的匹配技术以及影响感度的综合因素等。     

燃烧催化剂对含CL-20无烟NEPE推进剂燃烧性能的影响

采用靶线法测试了2~15MPa下含CL-20无烟NEPE推进剂的燃速,通过调节不同种类燃烧催化剂(铅盐、铜盐和炭黑)及其复配催化剂,研究了催化剂对含CL-20无烟NEPE推进剂燃烧性能的影响。分析了含CL-20和催化剂的无烟NEPE推进剂的催化作用机理。结果表明,随着CL-20含量的增加,推进剂的燃速明显增大,当CL-20质量分数为30%时,15 MPa下推进剂的燃速可提高68%。与单组分催化剂和多组分催化剂相比,复配后的双组分燃烧催化剂对推进剂燃速的催化效果最明显,含NTO-Pb/AD-Cu复配催化剂的推进剂在15MPa下的燃速增至25.66mm/s。φ-Pb/乙炔炭黑燃烧催化剂使推进剂在10~15MPa出现平台燃烧,燃速压强指数降至0.22,在2~15MPa下降至0.52。