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纯度标准物质HMX的制备及均匀性检验 总被引:1,自引:0,他引:1
以工业特级品HMX为基体,研究了HMX的纯化工艺,制备出军用纯度标准物质HMX.考察了用不同溶剂重结晶对HMX纯度的影响,选择用两种重结晶方法、分三步操作纯化HMX:首先用二甲基亚砜作溶剂,80℃溶解HMX,趁热过滤除去无机杂质和机械杂质后,用溶剂-非溶剂沉淀技术使HMX结晶析出;第二步以乙腈为溶剂重结晶纯化HMX,HMX的纯度达到99.60%以上;最后用MOS级无水乙醇煮洗,进一步去除有机杂质和溶剂残留.液相色谱分析、X射线粉末衍射分析和均匀性研究结果表明,所制备的纯度标准物质HMX纯度不小于99.70%,晶型为β型并且均匀性良好. 相似文献
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针对3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)硝化过程中产生大量废酸导致“三废”综合治理成本高的问题,通过向废酸中补加少量工业浓硝酸制成质量分数为70%的硝酸溶液作为硝化剂,硝化1,2,4-三唑-5-酮(TO),循环合成目标化合物NTO。采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析对其进行了结构表征。考察了硝化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响,优化了硝化反应条件,确定硝化的最佳反应条件为: n(TO)n(HNO3)=16,反应温度60~65 ℃,反应时间1 h,纯度可达99.9%。废酸循环利用10次以上,平均收率82%,硝酸用量减少了67.6%。 相似文献
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针对高炉料钟卷扬机设备事故多,危害大,影响高炉生产的现状,济源钢铁厂工程师王国栋研制发明了“高炉料钟卷扬机过负荷保护装置”。该装置经国家专利局审批,已被授予专利权。该装置是由串按于料钟卷扬机牵引钢丝绳中的测力传感器及显永控制仪表所组成。它可在炉顶料钟机械设备或卷扬机本身机电设备出故障而超负荷的情况下自动切断电源,从而避免料钟系统发生重大事故。同时 相似文献
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以水为溶剂培养得到了2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)单晶,用元素分析、红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构.结果表明,NNHT的分子式为C3H6N6O4,相对分子质量为190.14,晶体属单斜晶系,空间群为P21/c.晶体学参数为:a=0.939 3(2)nm,b=0.859 0(2)nm,c=0.901 5(2)nm,β=91.173(4)°,V=0.7272(3)nm3,Z=4,Dc=1.737 g·cm-3,μ=0.157 mm-1,F(000)=392,最终偏差因子R1=0.058 3.分析了NNHT和RDX、NQ的结构差别,讨论了其感度和结构之间的关系. 相似文献
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介绍了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的性质、用途,综述了近年来国外对该化合物的几种合成方法。并对各种方法的优缺点进行了简要评述,提出了今后的研究方向。 相似文献
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