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以3,4-二氰基氧化呋咱和叠氮化钠为原料,以水做溶剂,在ZnCl2催化作用下,经环化反应合成了3,4-双(四唑-5-基)氧化呋咱,总收率达91%。采用红外光谱、核磁共振、元素分析、X射线单晶衍射进行了结构表征。结果表明,晶体属于正交晶系,空间群为P212121,晶体学参数:a=6.1172(14), b=9.657(2), c=14.220(3), V=840.0(3)3, Z=4, Dc=1.76 g·cm-3,F(000)=448, μ=0.147 mm-1, S=1.031, R1=0.008,wR2=0.2523。3,4-双(四唑-5-基)氧化呋咱分子基本在一个平面,表明分子中存在强烈的共轭效应。同时,分子中氮原子之间存在大量的弱键,能够提高化合物的密度和热稳定性。 相似文献
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以3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱为原料,经氰基加成、重氮化和硝化3步反应合成了标题化合物,产率24.0%,并采用红外光谱、核磁共振和元素分析等方法进行了结构表征。初步探讨了反应温度以及N2O5用量对标题化合物收率的影响,确定了较优反应条件。首次培养了标题化合物单晶,X-射线单晶衍射分析结果表明:其晶体结构属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,a=1.534 5(4)nm,b=0.630 34(15)nm,c=1.967 7(5)nm,β=110.297(4)°,V=1.785 1(8)nm3,Z=4,Dc=1.917 g/cm3,μ=0.463 mm-1,F(000)=1 024,R1=0.053 0,wR2=0.161 8。 相似文献
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耐热炸药PYX制备工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
对耐热炸药PYX制备工艺进行了较大改进,以苦基氯和2,6-二氨基吡啶为原料,利用廉价的混合溶剂代替昂贵的DMF,在高效促进剂碱金属酸式碳酸盐NH的作用下进行缩合反应获得2,6-双(苦氨基)吡啶(PAP);简化了硝化工艺,在浓硝酸中直接硝化制备了2,6-双(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶(PYX),总收率有大幅度提高,达到89%以上,产品纯度为99.8%,差热分解峰温(DSC)为385.7℃。探讨了促进剂和溶剂对缩合反应的影响,以及硝化反应的影响因素,确定了最佳工艺条件。 相似文献
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以苦基氯和水合肼为原料,经过环化反应和异常亲核取代氢(VNS)反应合成了不敏感含能化合物5,7--二氨基-4,6-二硝基苯并三连唑-1-氧化物(2),总收率为31%.通过1H NMR,13C NMR,FT-IR和元素分析表征了题称化合物及其中间体的结构.优化了VNS反应条件.推测了4,6-二硝基苯并三连唑-1-氧化物(1)环化反应机理.利用量子化学的方法对题称化合物进行了静电势(ESP)和电子轨道的计算.对中间体4,6-二硝基苯并三连唑-1-氧化物和题称化合物进行了物化爆轰及热性能研究.结果表明,确定的适宜的VNS反应条件为:盐酸羟胺为VNS试剂,室温下反应5h.题称化合物具有不敏感特性及良好的热稳定性.化合物1中引入两个氨基后形成的化合物2的密度和热稳定性均有所提高,两种化合物的热分解温度分别为201.3,248.5℃,密度分别为1.73,1.76 g·cm-3,爆速分别为7371.13,7396.7 m·s-1. 相似文献
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