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大体积进样-气相色谱法测定水中多种痕量有机磷农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了大体积进样气相色谱-火焰光度法检测水中多种痕量有机磷农药的方法.重点研究了程序升温汽化(PTV)进样条件的选择,通过对分流排空量、吹扫时间、PIV起始温度等PTV参数的选择,优化了测试条件,提高了检测灵敏度.水中9种有机磷农药的线性良好,10ml水样中三乙基偶磷硫酯的检出限为0.01μg/L,硫磷嗪、致螟磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和氨磺磷的检出限可达0.001μg/L.水中添加多种有机磷农药准确度精密度试验,平均回收率为85.8%~108%,相对标准差在3.3%~11.4%之间.与常规方法相比,该方法前处理简单快速、分析成本低.灵敏度、准确度和精密度均符合地表水检测质量的要求,适用于水环境中多种农药残留的快速检测. 相似文献
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固相萃取-GC/MS法测定水中有机氯农药 总被引:8,自引:2,他引:8
建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷/丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱/质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4.26ng/L~19、2ng/L,RSD在0、4%-6、3%之间,平均加标回收率在77.7%~118%之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。 相似文献
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南京市农用地土壤中重金属形态特征分析 总被引:2,自引:0,他引:2
以南京市农用地土壤为研究对象,采用顺序提取的方法对Cu、Zn、Pb、Cd做化学形态分析,了解不同元素各形态下空间赋存的含量与占比。结果表明,在农用地土壤中,上述4种金属元素所赋存的化学形态活泼性顺序为CdPbCuZn,其中Cd主要为醋酸提取态,Pb主要为可还原态,各占总量的40%以上,具有较高的生物有效性和潜在危害性;Cu与Zn主要为残渣态,占总量的60%左右,生物可利用性较低。由因子分析法可知,土壤p H值越大,Zn与Cd就越趋于向稳定的化学形态转化,土壤有机质含量越高,对Cu与Pb的络合能力就越强,可以降低其环境危害性。 相似文献
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建立了用加速溶剂萃取法(ASE)提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮(1∶1,V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平(8μg/kg)的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。 相似文献
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水中呋喃丹气相色谱-质谱的测定方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷萃取酸性水样中的呋喃丹,浓缩后加入内标苊-d10,采用气-质联用仪中选择离子检测(SIM)模式进行监测,提取目标化合物的特征离子进行定量,该方法灵敏度高,水中呋喃丹的最低检测浓度可达0.05μg/L;准确度好,样品添加回收率在100.5%-111.0%之间;平行5次进行精密度试验,相对标准偏差低于6.21%。结果表明,方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水中呋喃丹的测定。 相似文献
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环境水体中痕量酚类化合物气相色谱-质谱联用测定法研究 总被引:6,自引:2,他引:6
建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均>0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差<7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。 相似文献
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为了提高离子色谱法测定水中亚硫酸根的准确性,通过条件实验,对亚硫酸根稳定性、淋洗液有机改进剂等进行优化。选择Metrosep A Supp 5150色谱柱,以3.2 mmol/L的碳酸钠+1.0 mmol/L的碳酸氢钠+5.0%的丙酮溶液为淋洗液,经离子色谱检测,亚硫酸盐的质量浓度在0~10.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限为0.034 mg/L。实际样品测定结果的相对标准偏差为2.4%~4.7%,加标回收率为96.8%~103%。该方法可延长亚硫酸盐标准溶液的保存时间,有效分离亚硫酸根和硫酸根,灵敏度高、正确度与精密度良好,适用于水中亚硫酸根的测定。 相似文献
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为探究不同土地利用类型影响下,无定河流域浮游植物群落特征变化及主要环境影响因子,于2021年春季(4~5月)和秋季(9~10月)对无定河干支流及典型淤地坝水体进行系统的水生态调查.共鉴定浮游植物273种,隶属于7门90属,春季(241种)高于秋季(189种),春和秋两季浮游植物密度、生物量均值分别为479.95×104 cells·L-1、6.41 mg·L-1和171.29×104 cells·L-1、2.64 mg·L-1.流域优势种以硅藻门的梅尼小环藻(Cyclotella meneghiniana)、尖针杆藻(Synedra acus)、简单舟形藻(Navicula simples)和谷皮菱形藻(Nitzschia palea)为主,裸藻(Euglena spp.)为淤地坝水体特有优势种.Shannon-Wiener多样性指数和Margalef丰富度指数显示春季高于秋季,Pielou均匀度指数变化相对较小.采样点1000 m河岸带缓冲区土地利用类型以耕地和草地为主.环境因子中水温(WT)、浊度(Turb)、pH、溶解氧(DO)、总氮(TN)和总磷(TP)浓度时空变化显著.结构方程模型(SEM)表明:不同土地利用类型通过影响环境因子而间接影响浮游植物群落特征,春季影响浮游植物群落特征的主要环境因子是水温、流速、pH、溶解氧和氨氮(NH4+-N),而在秋季是浊度、水温和溶解氧. 相似文献