催化聚合合成的聚苯乙烯的结构分析

由双-（β-酮苯胺）镍（Ⅱ）／MAO新型催化体系催化聚合制得苯乙烯聚合物，用^1H NMR、^13C NMR、FT—IR、DSC及WAXD等技术对聚合物进行了结构和性能的表征。通过^1H NMR、^13C NMR分析，证实该体系催化聚合得到无规聚苯乙烯（aPS）；DSC结果表明，聚合物的玻璃化温度为Tg=66．6℃；WAXD结果分析表明，所得聚苯乙烯为非晶态，但在较短范围内表现出有序的特征。所有聚合物均可溶于氯仿、2-丁酮、丙酮、甲苯、四氢呋喃、氯苯、邻-二氯苯等有机溶剂中。     

苯基-二[(三甲基硅基)亚甲基]锡化合物的合成和生物活性

合成了苯基-二[（三甲基硅基）亚甲基]碘化锡及6个苯基-二[（三甲基硅基）亚甲基]锡芳香酸酯,利用IR、^1H NMR、^13C NMR和元素分析确定了它们的分子结构,结果显示中心锡原子为四配位的单体结构;生物活性的初步测定结果表明,该类化合物具有一定的杀菌活性。     

含硅混合烃基卤化锡的合成与结构表征及生物活性

合成了7个含硅烃基卤化锡。通过元素分析、IR、^1H NMR和^13C NMR测定了这些化合物的结构。生物活性试验的初步结果显示，4个含硅二烃基二卤化锡对宫颈癌（Hela）和肺癌（SPC-A-1）的癌细胞具有较好的体外抗癌活性，3个三烃基卤化锡具有良好的杀菌和杀螨活性。     

5-氮杂胞嘧啶的合成研究

以腈基胍和无水甲酸为原料，不使用任何溶剂，在118～120℃下直接生成脒基脲甲酸盐，用乙醇洗涤纯化，干燥后在烘箱中145℃下进行固态无溶剂反应，脱水生成5-氮杂胞嘧啶，用水重结晶，产品纯度达到98．5％以上，总产率为60．0％．该产品通过IR，^1H NMR，^13C NMR检测．证实为5-氮杂胞嘧啶．     

紫外光辐照钕系聚丁二烯的谱学研究

用^1H NMR谱,^13C NMR谱,二维谱,X-射线衍射等方法研究了钕系高顺式聚丁二烯橡胶（NdBR）在强UV光辐照前后的分子微观结构的变化情况．结果表明NdBR随着UV光辐照时间的增加,侧链乙烯基端基双键比主链端基双键更易发生氧化反应．并且NdBR样品的半峰宽值逐渐增加,表明NdBR在Uv辐照过程中发生了部分交联反应．样品的X-射线衍射谱图中结晶峰强度随UV光辐照时间的增加逐渐降低,表明样品的晶形无序程度增加了．     

双(N-糖基-硫代氨基脲-2-基)硫代磷酸芳基酯的合成(Ⅱ)

芳氧基硫代磷酰二氯(1a，lb)肼解后得到芳氧基硫代磷酰二肼(2a，2b)，将它们分别与糖基异硫氰酸酯(3a～3c)在苯中回流．生成相应的双(N-糖基-硫代氨基脲-2-基)硫代磷酸芳基酯(4a～4c，5a～5c)．它们的结构经IR．^1H NMR,^31P NMP,MS和元素分析加以确证．     

植物抗病毒剂的探寻ⅩⅣ--1,5-二丙酸酯-1,3,5-均三嗪-2,4-二酮的合成

通过对氢化－1，3，5－均三嗪－2，4－二酮衍生物抗病毒活性QSAR计算，预测标题化合物具有较好抗病毒活性，由氢化－1，3，5－均三嗪－2，4－二酮、丙烯酸甲酯和乙二醇衍生物经三步反应合成这些化合物，新化合物经^1H NMR，IR，MS确认结构。     

侧链烯丙酯化的生物可降解聚碳酸酯的酶促合成与功能化

报道了多孔硅球固定化猪胰脂肪酶（IE）催化合成侧链含活性烯丙氧碳基的聚（5-甲基-5-烯丙氧羰基-三亚甲基碳酸酯）（PMAC）的新方法．所得聚合物经核磁处振氢谱（^1H NMR），核磁共振碳谱（^13C NMR）以及凝胶渗透色培（GPC）表征．同时，研究了反心温度及反心时间对聚合反心的影响，结果表明：严格控制反应温度75℃、反应时间120min，可得到线型的PMAC分子，其数均分子量（Mn）和重均分子毓（Mw）分别达到34700和53800，分散度为1．55．进一步研究了所得聚合物的功能化，即侧链环氧化，12h可实现其完全的环氧化。     

2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸合成

研究了重要的药物中间体2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸的合成方法,并提出了适用于工业化生产的高产率、高纯度的合成途径.产物结构均经IR、1H NMR、13C NMR谱得以证实.     

N-苯甲酰基-3-甲基吲哚的合成及表征

以邻溴苯胺为原料,经过酰化、烯丙基化,最后在Pd配体催化下经Heck反应得到目标产物N-苯甲酰基-3-甲基吲哚,最后采用IR,1 H NMR和13 C NMR等手段对目标产物的结构进行确认。     

二环己基(三甲基硅基亚甲基)锡芳香酸酯的合成及结构表征

合成了二环己基(三甲基硅基亚甲基)溴化锡及9个二环己基(三甲基硅基亚甲基)锡芳香酸酯,并通过IR1、H NMR及13C NMR的测定确定了它们的分子结构。结果显示,二环己基(三甲基硅基亚甲基)锡芳香酸酯为中心锡原子四配位的单体结构。     

4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的合成新工艺

以5-羟基-2-戊酮为原料经过酯化、氯化及关环反应,得到中间体2-氨基-4-甲基-5-(2-乙酰氧基)噻唑,在浓H2SO4作用下,用NaNO2和NaH2PO2还原氨基,最后通过皂化反应得到目标产物4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑,采用IR,1H NMR和13C NMR对产物的结构进行了表征确认。     

二苯基(含硅烃基)锡化合物的合成及结构表征

合成了二苯基-[(乙基二甲基硅基)亚甲基]碘化锡和10个二苯基-[(乙基二甲基硅基)亚甲基]锡芳香酸酯,利用IR、1 H NMR、13 C NMR和元素分析对它们的分子结构进行了表征,结果显示中心锡原子为四配位的单体结构;生物活性测定的初步结果表明,该类化合物具有一定的杀螨活性。更多还原     

DDQ氧化法合成3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）二1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物

以DDQ为氧化剂,对3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物进行氧化研究,合成了一系列3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物,其结构经氢谱、碳谱和高分辨质谱分析确证,该方法具有操作简便、产率高、适用范围广等优点．     

2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的合成与表征

以4-羟基苯甲醛为原料,经氰化、硫化、成环、Duff反应4步得到中间体2-(3-甲酰基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯,后经醚化、氰化、水解得到Febuxostat,产物经IR1、H NMR1、3C NMR、MS和元素分析证实。     

二苯并环庚三烯类巯基化合物为稳定剂的纳米金溶胶的制备、表征及光物理性质

有机超微粒是国际上刚刚起步的研究领域,是纳米科技领域和有机光电子领域的重要前沿课题．本文通过卤化、酯化、Wittig—Horner和Sonogashira偶联等一系列反应合成了以二苯并环庚三烯为端基的有机功能小分子（DPMB-SH）．通过DPMB-SH中巯基和纳米金的相互作用,观察到了以纳米金为载体的聚集诱导荧光增强（Aggregation—Induced Emission,AIE）现象,为考察有机小分子在较小纳米尺寸（〈10nm）的AIE效应提供了一种简便的方法．     

5-甲基色胺衍生物的合成

以5-甲基色胺盐酸盐和邻溴苯乙酸为例, 研究了5-甲基色胺衍生物的合成方法. 在室温下用二环己基碳二亚胺(DCC)作为脱水剂, N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)活化酯法一锅法合成5-甲基色胺衍生物, 并通过FTIR、MS、1H NMR、13C NMR确定了目标化合物结构.     

环氧孕酮肟的合成及其抗菌活性

在55℃保温搅拌下,在乙醇介质中以环氧孕酮为原料与不同剂量的盐酸羟胺反应合成得到环氧孕酮-3-肟和环氧孕酮-3,20-二肟,产率分别为68.58%和55.96%,利用红外光谱（IR）,紫外（UV）,质谱（MS）,核磁共振谱（NMR）以及元素分析等技术来表征其结构.抗菌实验结果证实,两种环氧孕酮肟产物对实验菌株均有明显的抑制和灭活作用,特别是对金黄色葡萄球25925株和鼠伤寒沙门菌50013株更为显著.     

酶促-化学法合成(R)-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰(4-脒基)苄胺

报道了一种酶促-化学法合成光学纯吗啉酮凝血酶抑制剂的新途径.以马来酸酐和氨基醇为起始原料,一锅法合成N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸甲酯;再用脂肪酶CAL-B在甲基叔丁基醚/水（体积分数=1/9）混合溶剂中将其选择性水解,制备光学纯（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸;经过酰胺化、还原/胺解,得到（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰（4-脒基）苄胺;所得化合物结构经IR,1H NMR,13C NMR表征确证.文中还讨论了酶源、溶剂、含水量、反应时间等因素对水解拆分的影响.