油酸包裹对不同尺寸纳米α-Fe_2O_3晶体Morin相变影响的Mssbauer研究

用 Mossbauer方法研究了冻油酸中的 35nm与 6 0 nm均匀α- Fe2 O3 微晶的 Morin相变温度 ,发现它比未包裹样品分别高了 50 K和 2 4 K     

化学溶液沉积法制备YBa2Cu3O7超导薄膜

用钇、钡、铜的环烷酸盐溶液为原料,采用化学溶液沉积法在LaAlO3(001)衬底上制备了YBa2Cu3O7超导薄膜．X射线衍射分析表明薄膜主要沿[001]方向外延生长．原子力显微研究显示晶粒排列严密、整齐有序,表面也较为平整．电阻测量显示该薄膜的超导起始转变温度为87K．本方法有望应用于大面积高温超导薄膜及带材的制备．     

Er3+:CaO-La_2O_3-B_2O_3玻璃的制备及其光谱性能

采用传统的熔融冷却技术制备了Er3+:CaO-La2O3-B2O3(Er:CLB)玻璃。玻璃的转变温度为647℃,析晶起始温度741℃。测试了样品的红外光谱、吸收光谱和发射光谱。Er:CLB玻璃在790 nm和970 nm附近均存在吸收峰,与AlGaAs和InGaAs激光二极管输出波长吻合。Er:CLB玻璃在1 530 nm附近存在     

Ba(Zr0.3Ti0.7)O3 铁电薄膜的制备

介绍了用溶胶-凝胶法(sol-gel)在Pt/Ti/SiO2/Si衬底和石英衬底上制备Ba(Zr0.3Ti0.7)O3铁电薄膜的基本原理、工艺过程及工艺特点;Sol-gel制备的Ba(Zr0.3Ti0.7)O3铁电薄膜表面平整、厚度均匀.     

CuO在CeO2和γ-Al2O3上的表面性质及对NO+CO反应性能的研究

在色谱-微反实验装置上考察了CuO/CeO2、CuO/γ-Al2O3及CeO2改性的催化剂对NO+CO的反应性能,并用TPR、XRD、XPS、BET和NO-TPD等技术对上述催化剂进行了表征.结果表明催化剂活性的提高与铜物种在两种载体(CeO2和γ-Al2O3)上的价态(Cu2+和Cu+)、分散状态和吸附特性有关.TPR实验显示CuO在CeO2上存在两种还原物种,而在γ-Al2O3上只有一种还原物种.XPS检测表明CuO/CeO2的Cu2p3/2结合能值与Cu2+和Cu+的标准结合能基本吻合,而CuO/γ-Al2O3的Cu2p3/2结合能值接近或略低于Cu2+的标准结合能. NO-TPD实验表明催化剂表面的NO脱附峰温低于载体表面的NO脱附峰温,而CuO/CeO2表面的NO脱附峰温低于CuO/γ-Al2O3表面的NO脱附峰温,说明NO在CuO/CeO2表面的分解活性大于CuO/γ-Al2O3,而NO在催化剂表面的分解活性大于载体.     

过渡金属对Ru/Al_2O_3催化剂改性的影响

应用浸渍法制备了一系列钌基催化剂,以水煤气变换为探针反应,并采用TPR、XRD、TEM和活性比表面测定等手段研究了过渡金属对Ru/Al2O3催化剂的改性机制。结果表明,过渡金属(特别是Mo)的加入提高了Ru/Al2O3催化剂的活性和耐热性能,降低了钌基催化剂的还原温度,增大了Ru/Al2O3催化     

ZrO_2-Al_2O_3复合载体和焙烧温度对Pd基催化剂加氢脱硫性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了ZrO2-Al2O3复合载体,考察了复合载体和焙烧温度对Pd基催化剂噻吩加氢脱硫性能的影响,并运用XRD、TPR、NH3-TPD、H2和N2吸附等技术对载体及催化剂进行了表征。结果表明,Pd/ZrO2-Al2O3比Pd/ZrO2、Pd/Al2O3催化剂有较好的噻吩加氢脱硫反应活性。ZrO2-Al2O3复     

铝配合物的电合成及低温制备α-Al2O3纳米棒状晶须

采用铝金属为“牺牲”阳极，在无隔膜电解槽中，电解铝一步法制备了纳米Al2O3前驱体铝配合物Al（OCH2CH2OCH3）3，Al（OEt）3，Al（OBu）3，Al（acac）3（acac为乙酰丙酮基）．产物通过红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱进行表征．同时采用含Al（OCH2CH2OCH3）3的电解液直接水解制备纳米Al2O3，并通过X射线粉末衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行表征．实验结果表明：电解合成Al（OCH2CH2OCH3）3，Al（acac）3的电流效率较Al（OEt）3，Al（OBu）3高；采用异丙醇溶液电解铝之前电极表面必须进行粗糙化处理．Al（acac）3和Al（OCH2CH2OCH3）3在醇溶液中溶解，可以作为直接溶胶-凝胶（Sol-gel）法制备纳米Al2O3的原料．制备得到的纳米Al2O3在200℃形成γ-Al2O3网络状纳米颗粒，粒径在10～20nm，随着温度的升高，纳米颗粒逐渐融合形成纳米棒状晶须，晶形由γ-Al2O3转变为α-Al2O3，经800℃煅烧后形成α-Al2O3。纳米棒状晶须．     

新型碱式丁二酸铜：[Cu（H2O）2（OH）4（C4H4O4）2].3H2O的晶体结构

单晶X-射线衍射结构分析表明[Cu4(H2O)2(OH)4(C4H4O4)2]·3H2O属三斜晶系,空间群为P1(no.2).晶胞参数a=9.730(2)     

影响Cr(Ⅲ)-Al_2O_3催化剂催化果糖脱水反应活性的因素

以含铬化合物为前驱体,以Al2O3为载体,通过浸渍法制得了Cr(Ⅲ)-Al2O3催化剂,并将其用于催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛的反应中。研究了不同的制备条件,如不同的含铬化合物的前驱体、Cr的负载量和催化剂的干燥温度对催化剂催化活性的影响。结果发现以CrCl3为前驱体,Cr的负载量为17.5wt%,催化剂干燥温度为80℃时,Cr(Ⅲ)-Al2O3催化剂催化活性最高。考察了以Cr(Ⅲ)-Al2O3为催化剂时,不同的反应条件对果糖脱水反应的影响。结果发现以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)为溶剂,以Cr(Ⅲ)-Al2O3为催化剂,在100℃时反应40min,HMF的产率可达到93.1%。     

La_(1-x)Ca_xMn_(1.03)O_3外延薄膜的输运性质

本文报道了用溶胶 -凝胶 (sol- gel)方法 ,在 La Al O3 (10 0 )衬底上制备 L a1-x Cax Mn1.0 3 O3 外延薄膜的输运性质 .Ca含量 x在 0 .2～ 0 .6 2 1范围内 ,电阻率随温度的变化关系 ,是从类半导体行为向金属导电行为转变 ,在 x≥ 0 .5的 4个样品中并没有发现电荷有序绝缘体 (COI)和反铁磁绝缘体 (AFI)现象 .Tc最高达 2 75K,MR最大可达 10 4 % (x =0 .2 ,H =1.5T) .在 T >Tp 或 Tc的温区内 ,电阻率ρ∝exp(- E/ k T) ,说明载流子的迁移是以热激活方式进行的 ,热激活能为 0 .32～ 18.3me V.当 T 0 .4 ) .     

不同方法制备Lu2O3：Eu荧光粉体的研究

研究了采用硝酸镥与硝酸铕混合溶液共沉淀法制备Lu2O3：Eu粉体,并对比不同沉淀剂及滴加方式对粉体颗粒形貌及尺寸的影响.通过对沉淀先驱物在600℃和1200℃温度下焙烧前后的DTA/TG与XRD测试分析发现：草酸沉淀先驱物在600℃焙烧失去结晶水,并在1200℃完全转化为Lu2O3.从所制备粉体的光谱中检测到265nm和300nm吸收峰和613nm与626nm荧光发射峰.经对比发现,采用氨水反向滴加制备的粉体颗粒最细小均匀,平均尺寸约为50nm.     

单相超导体CaLaBaCu_(3-x)BxO_(7-δ)正常态热电势率研究

从 77K到 30 0 K之间对 Ca L a Ba Cu3 -x Bx O7-δ单相体系的正常态热电势率进行了微分法测量 ,发现随着硼含量 x从 0向 0 .4的逐步增加 ,样品体系正常态特性从金属性向类半导体性质转变 ,其主要载流子由空穴型为主转变为电子型为主 .根据以上的性质转变 ,我们采用双带模型及半导体模型对 x的不同值进行曲线模拟 ,拟合的热电势率—温度曲线与实验曲线相当吻合 ,同时根据模型对样品的费米能及有效能隙进行了计算     

掺Fe2O3的ZnO压敏性能

在一定成型压力和烧结温度下掺杂浓度对掺Fe2O3的ZnO陶瓷的致密度和压敏性能的影响研究.得到以下结果:(1)在1 000 ℃,ZnO与Fe2O3固相反应生成ZnFe2O4,在1 200 ℃ZnO陶瓷完全致密化;(2)在优化工艺参数后,研究了在ZnO中掺杂不同浓度的Fe2O3 的电阻率,只有在一定电阻率范围内才具有压敏效应.随Fe2O3掺杂含量升高,电阻率在0.1%at达到极大值,而后降低,在2%at以后电阻率急剧升高,压敏效应增大,在4%at时阈值电压为92伏,非线性最好.过高的掺杂浓度(>5%at)导致绝缘相厚度过大而没有压敏效应;(3)Fe2O3掺4%at后,烧结温度超过1 200 ℃时,由于ZnFe2O4相分解产生载流子浓度增大使电阻率下降.     

表面活性剂PEG对草酸沉淀法制备Y_2O_3:Eu~(3+)粉体的影响

利用草酸沉淀法制备Y2O3:Eu3+粉体,研究表面活性剂PEG对Y2O3:Eu3+氧化物的形貌、分散性、粒径分布及粒度的影响;对加与不加表面活性剂制得的Y2O3:Eu3+粉体作了对比评价。结果表明:在反应体系中添加1%-2%分子量为40000的PEG,所得Y2O3:Eu3+粉体的粒度更细、分布更窄,可更好地满足荧光粉生产的需要。     

碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶盐的合成和晶体结构

合成了标题化合物碘化 4- ( 2 -苯并唑 ) - N-甲基吡啶盐 ,并对其晶体结构进行了测定 .晶体数据 :C1 3H1 1 IN2 O,Mr=338.15 ,单斜晶系 ,空间群为 C2 / c,a=1.0 0 16 ( 3) nm,b=1.782 0 ( 6 ) nm,c=0 .7399( 1) nm,β=10 9.16 ( 2 )°,V=1.2 434 ( 6 ) nm3,Z=4,Dx=1.81g/ cm3,μ=2 5 .3cm- 1 ,F( 0 0 0 ) =6 5 6 .结构偏离因子 R=0 .0 2 7,Rw=0 .0 35 .结构测定表明 ,有机阳离子中两个杂环平面之间的夹角为 148.9°,是一个大的共轭体系 ,有可能实现自身内部的电子转移     

CuO在CeO2和γ—A12O3上的表面性质及对NO＋CO反应性能的研究

在色谱—微反实验装置上考察了CuO/CeO2、CuO／γ—Al2O3及CeO2改性的催化剂对NO CO的反应性能，并用TPR、XRD、XPS、BET和NO—TPD等技术对上述催化剂进行了表征．结果表明催化剂活性的提高与铜物种在两种载体(CeO2和γ—Al2O3)上的价态(Cu^2 和Cu^ )、分散状态和吸附特性有关．TPR实验显示CuO在CeO2上存在两种还原物种，而在γ—Al2O3上只有一种还原物种．XPS检测表明CuO/CeO2的Cu2p3／2结合能值与Cu^2 和Cu^ 的标准结合能基本吻合，而CuO／γ—Al2O3的Cu2p3/2结合能值接近或略低于Cu^2 的标准结合能．NO—TPD实验表明催化剂表面的NO脱附峰温低于载体表面的NO脱附峰温，而CuO/CeO2表面的NO脱附峰温低于CuO／γ—Al2O3表面的NO脱附峰温，说明NO在CuO/CeO2表面的分解活性大于CuO／γ-Al2O3，而NO在催化剂表面的分解活性大于载体．     

Cr2O3纳米粉体的合成及性能研究

以摩尔比为1∶2.5的Na2Cr2O7.2H2O和Na2S.9H2O为原料,采用化学沉淀法制得非晶态Cr(OH)3前驱物,控制在600℃煅烧2.5h成功地合成出Cr2O3纳米粉体.运用FT-IR(红外光谱)、XRD(X-射线粉末衍射)、TEM(透射电子显微镜)和TG(热重分析)等技术手段对其结构和性能进行了表征.结果表明:Cr2O3平均粒径为56.6nm;与常规颗粒Cr2O3比较,纳米Cr2O3的FT-IR谱有蓝移现象.另外,探讨了FT-IR谱蓝移的原因以及合成反应的控制条件.     

不同形貌的α-Fe2O3的水热控制合成

以FeCl3为前驱体,异丙醇和水的混合溶液为溶剂,在150 ℃下,通过加入不同的阴离子的钠盐,用水热的方法合成了球形、梭形和立方形的α-Fe2O3.用TEM、SEM、XRD、SAED和UV-vis对样品进行了表征.结果表明加入不同的钠盐:碳酸钠、醋酸钠、碳酸氢钠,可以对α-Fe2O3的形貌进行有效控制.得到的方形,类球形和梭形的赤铁矿型α-Fe2O3具有类单晶结构,晶型较好.方形和梭形的α-Fe2O3是由25 nm左右的α-Fe2O3纳米颗粒聚集而成.UV-vis测试表明,与普通的α-Fe2O3相比,合成的α-Fe2O3不仅在可见光区有吸收,而且在紫外区也有较宽的吸收带.初步探讨了α-Fe2O3的形成机理.     

Al2O3忆阻器中氧空位对阻值转换性能的影响研究

忆阻器能够在外加电压下实现高阻态与低阻态的转换,在存储器件及仿神经网络计算等方面有着重要的应用。本文通过在Si衬底上制备得到Pt-Al2O3-Pt的金属-绝缘层-金属结构的忆阻器器件,研究了氧空位对阻值转换性能的影响。利用原子层沉积技术工艺控制生长不同氧空位浓度的Al2O3薄膜,测量并比较其Ⅰ—Ⅴ循环曲线,发现仅有在氧空位浓度较高情况下忆阻器才能够实现在高阻态和低阻态之间的转换。本文实验结果表明氧空位对于实现阻值转换性能有着重要的影响,对生长制备忆阻器器件有着重要意义。