HPLC检测人重组组织因子脂化物磷脂含量

利用脂质体技术制备凝血酶原时间测定试剂人重组组织因子脂化物,建立高效液相色谱(HPLC)方法用于同时分析人重组组织因子脂化物中的主要成分磷脂酰丝氨酸(DOPS),磷脂酰胆碱(DOPC),以及人重组组织因子(TF)的半定量测定。分析测定条件：色谱柱：Waters Symmetry300 C4色谱柱(150×4.6 mm, 5μm, 300?),流动相甲醇水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长210 nm, DOPS保留时间12.275 min, TF保留时间15.4 min, DOPC保留时间18.917 min。研究发现,采用建立的分析方法,DOPS在1.875～15 mg·mL^-1的浓度范围内呈良好的线性关系(R²=0.9974),检出限为1.875 mg·mL^-1(S/N=3);DOPC在4.375～35 mg·mL^-1浓度范围内线性关系(R²=0.9993)良好,检出限为4.375 mg·mL^-1(S/N...     

一种新的流动注射电化学发光分析方法及硫离子的分析测定研究

设计了一种用于流通体系的电解池,并以恒电流电解法与流动注射技术相结合,在线定量电解产生不稳定试剂次溴酸根,使其浓度和反应活性得以在线控制,稳定地应用于化学发光分析.在此基础上,研究了BrO^-在pH=9.60Na₂CO₃-NaHCO₃缓冲介质中氧化鲁米诺弱化学发光反应的分析特性,并基于硫离子对该弱化学发光反应体系的发光强度的增敏作用,建立了一种新的测定S^2-的流动注射电化学发光分析法.采用该方法测定S^2-的线性范围为3.10×10^-7～9.30×10^-5mol/L,检出限为1.00×10^-7mol/L,相对标准偏差为2%[n=11,c(S^2-)=3.10×10^-6mol/L]     

N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)-罗丹明B化学发光体系测定苯酚的研究

在碱性条件下苯酚可被N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化,其能量激发共存的荧光物质罗丹明B产生强烈发光。基于此现象,并结合流动注射分析技术,建立一种直接测定苯酚的流动注射化学发光分析方法。在最佳条件下,苯酚浓度在1.0×10-3mg/L~5.0×10-1mg/L范围内与发光强度呈线性关系(ΔI=334.1C 5.237,C:mg/L,r2=0.9985),检出限为5.7×10-4mg/L(3σ)。1.0×10-2mg/L苯酚9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.7%。     

碳点增敏的流动注射化学发光法测定食品中二氧化硫的含量

二氧化硫的检测对于食品安全保障具有重要意义。采用酸性高锰酸钾-亚硫酸盐化学发光体系,以碳点(Carbon Dots,CDs)为增敏剂,结合流动注射技术(Flow Injection Analysis,FIA)建立了一种用于检测食品中二氧化硫含量的简便方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为1.0×10^-5–3.0×10^-4 mol·L^-1,检出限为7.79×10^-6 mol·L^-1。该实验适合作为本科生仪器分析课程的教学实验,帮助学生掌握化学发光、流动注射分析技术的原理及应用,学习科学研究的基本方法,提高思考能力。     

流动注射化学发光法测定水体中的N,N-二甲基乙酰胺

在酸性条件下,高锰酸钾氧化硫代硫酸钠产生化学发光,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)对该体系的发光强度具有增强作用,基于此建立了测定水体中DMAC的流动注射化学发光法。当硫酸溶液的浓度为1.2mol·L~(-1),高锰酸钾溶液、硫代硫酸钠溶液的浓度均为5.0×10~(-4)mol·L~(-1)时,化学发光强度与DMAC的质量浓度在0.20~40.0mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.071mg·L~(-1)。方法用于水体中DMAC含量的测定,加标回收率在97.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~3.6%之间。     

Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系用于文拉法辛的测定

Ag(Ⅲ)配合物在碱性介质中可氧化鲁米诺产生化学发光.实验发现,抗抑郁药物文拉法辛对该化学发光体系有显著的增敏作用.据此,结合流动注射技术,建立了化学发光测定文拉法辛的新方法.在优化条件下,方法的线性范围为0.1～2.0 mg·L-1,检出限(S/N=3)为0.05 mg·L-1,回收率为96％ ～ 105％,相对标准...     

流动注射-化学发光法测定饲料中环丙氨嗪

研究了环丙氨嗪对K_3[Fe(CN)_6]-鲁米诺发光体系的影响,建立了一种流动注射-化学发光法测定环丙氨嗪的新方法。结果表明:环丙氨嗪对该体系的发光强度具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,相对化学发光强度(ΔI)与环丙氨嗪的浓度在0.05～8.0 mg/L范围内呈线性关系。方法的检出限为3.1×10~(-2) mg/L,对1.50 mg/L的环丙氨嗪连续测定11次,其相对标准偏差为2.9%。该方法用于饲料中环丙氨嗪的分析,回收率为99.8%。     

测定人参花中多种有机氯农药残留量的方法研究

建立一种测定人参花中16种有机氯类农药残留量的方法,并对其进行方法学考察。方法样品经乙腈提取后,加入无水硫酸镁和氯化钠除水、分层,再通过N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和无水硫酸镁净化,浓硫酸除水、脱色,采用气相色谱法测定,外标法定量。16种有机氯农药在质量浓度0.001～0.100μg·mL^-1范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.99914,且分离度良好;检出限(LOD)为0.00026～0.00073μg·mL^-1,定量限(LOQ)为0.00080～0.0022μg·mL^-1;人参花样品在0.0050、0.010、0.050、0.100 mg·kg^-1添加水平下的回收率为77.20%～116.87%;相对标准偏差(RSD)在1.31%～11.88%,符合农药残留相关分析标准<15%的要求。本实验所建立的方法简便快速、灵敏度高,适用于人参花中16种有机氯农药残留量的同时测定。     

流动注射化学发光法测定醋氯芬酸

基于酸性条件下醋氯芬酸对高锰酸钾氧化甲醛产生微弱化学发光反应体系具有很强的增敏作用,且增强的发光强度在一定范围内与醋氯芬酸浓度呈良好的线性关系,结合流动注射分析技术,建立了测定醋氯芬酸的化学发光新方法。该法测定醋氯芬酸的线性范围为0.08~5.0 mg/L,检出限(3σ)为3.0×10-2mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%(n=11,c=0.50 mg/L),回收率为98.1%~104.6%。该法已用于片剂和胶囊中醋氯芬酸含量的测定。     

流动注射化学发光法测定葛根黄酮

基于碱性条件下,葛根黄酮对鲁米诺-过氧化氢化学发光体系有显著的抑制作用,建立了测定葛根黄酮的流动注射化学发光法。在已优化的条件下,葛根黄酮的质量浓度在0.50~30.0mg·L-1范围内与其化学发光强度的改变值ΔI呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.08mg·L-1。该方法用于葛根中葛根黄酮的测定,结果与紫外分光光度法的测定结果一致。加标回收率在96.4%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~3.5%之间。     

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺含量

建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺分别在0.76 ng·mL^-1～30.55 ng·mL^-1、0.76 ng·mL^-1～30.26 ng·mL^-1和0.76 ng·mL^-1～30.44 ng·mL^-1范围内线性良好,定量限均为0.76 ng·mL^-1,检测限均为0.25 ng·mL^-1;平均加标回收率分别为94.02%、93.27%和90.09%,RSD分别为2.69%、3.84%、3.19%,且稳定性良好。样品检测结果显示6批均未检出三种杂质,建立的分析方法重复性好、专属性强、灵敏度高,适用于氢氯噻嗪中三种氯苯胺的检测。     

N-四氢苯并噻唑亚胺Schiff碱的化学发光测定

新合成的噻唑类Schiff碱N-(2-四氢苯并噻唑)-2-羟基苯甲亚胺及类似化合物与Ce⁴⁺反应可产生微弱的化学发光,使用增敏剂奎宁可使发光显著增强.研究其发光反应动力学曲线、荧光光谱、化学发光光谱以及Schiff碱与Ce⁴⁺混合前后紫外可见吸收光谱的变化,确定了发生反应的官能团,讨论了发光反应的机理.考察了奎宁存在下Schiff碱与Ce₄₊化学发光反应条件及共存物质对发光强度的影响,建立了流动注射化学发光测定Schiff碱的方法.该法线性范围为2.0×10^-7～1.0×10^-4mol/L,检出限为8.0×10^-8mol/L,对2.0×10^-6mol/L噻唑类Schiff碱7次平行测定的相对标准偏差为2.4%.除Mn²⁺,Fe³⁺,Fe²⁺,Bi³⁺,Ti⁺外,大部分金属离子及500倍药物辅料淀粉不干扰噻唑类Schiff碱测定.与已有方法相比,具有灵敏、快速、简单、全自动等特点,成功地用于合成样品的分析。     

曙红-NaClO-溴化十六烷基三甲铵-H2O2-Ti(Ⅳ)化学发光新体系的研究及应用

近年来,化学发光在分析上的应用越来越广泛,但用于测定Ti(Ⅳ)体系尚不多见^[1],我们发现,在碱性条件下,用ClO^--H₂O₂可氧化曙红而发光,同时发现CTMAB阳离子表面活性物质对该化学发光体系有强烈的敏化作用,Ti(Ⅳ)对该发光体系有催化作用,且可增强发光强度,被增强的发光强度与Ti(Ⅳ)浓度有良好的线性关系.据此可进行痕量Ti(Ⅳ)的测定,并拟定了新的流动注射化学发光测定钛的方法.该法用于合成水样、铝合金试样分析获得满意的效果,检测限达2.1×10^-9g/mL,线性范围为4×10^-9～8×10^-7g/mLTi(Ⅳ),测试的精密度良好,回收率为92.2%～107%,对含10×10^-9g/mLTi(Ⅳ)连续测11次,其RSD为1.5%,分析结果与标样推荐值颇为一致.     

四甲基联苯胺显色光度法测定过氧化氢酶活性

基于Fe²⁺-H₂O₂-四甲基联苯胺(tetramethylbenzidine,TMB)显色体系测定过氧化氢酶(CAT)活性。在Fe ²⁺催化作用下过氧化氢与四甲基联苯胺发生显色反应。加入CAT后,A值减小,显然CAT对显色反应具有阻抑作用。在优化实验条件下,CAT活性在0.00~0.10 U·mL^-1之间与△A呈现良好的线性关系:△A=0.0348+19.19 E(U·mL^-1)(r=0.9977),检出限为0.0016 U·mL^-1。采用酶失活样品液作空白,可有效排除样品共存还原性物质的干扰;方法用于健康人体血清CAT活性检测,为广大临床检验工作者提供参考。     

高锰酸钾-甲醛-噻枯唑化学发光体系测定噻枯唑

在酸性条件下,甲醛与高锰酸钾能够产生较弱的化学发光,而噻枯唑的存在能够大大地增强该化学发光强度。在一定浓度范围内,增加的发光强度与噻枯唑的浓度呈良好的线性关系,由此建立了测定噻枯唑的流动注射化学发光新方法。该方法的线性范围为0.03~0.8 mg/L和1.0~5.0 mg/L,检出限为8.9μg/L,对0.3 mg/L噻枯唑平行测定11次,其相对标准偏差为3.9%。方法用于测定环境水样中噻枯唑含量,回收率为95.4%~104.9%。     

NBS-荧光素-盐酸头孢吡肟化学发光体系的研究

盐酸头孢吡肟(Cefepime Hydrochloride)作为第四代头孢菌素类抗菌新药,具有高效、广谱、低毒、耐细菌β-内酰胺酶等特点。目前测定盐酸头孢吡肟的方法有液相色谱[1]、高效液相色谱法[2-7]、红外与X-射线[8]等。本文研究发现,在氢氧化钠介质中,盐酸头孢吡肟可被N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化产生微弱的化学发光,在荧光素共存时产生较强的化学发光,其发光强度与盐酸头孢吡肟的质量浓度在0·05mg·L-1~10mg·L-1范围内呈良好的线性关系。基于此,结合流动注射技术,建立了测定盐酸头孢吡肟的流动注射化学发光方法。该法的检出限(3σ)为29μg·L-…     

流动注射化学发光法测定水样中微量砷(Ⅲ)

提出了鲁米诺-过硫酸铵体系流动注射化学发光法测定砷(Ⅲ)。方法基于砷(Ⅲ)还原过硫酸铵,使鲁米诺-过硫酸铵体系发光强度降低,且发光强度变化值ΔI与砷(Ⅲ)的质量浓度呈线性关系。在最优条件下,砷(Ⅲ)的质量浓度的线性范围为0.5~8.0 mg·L-1,检出限(3σ)为0.39mg·L-1。该方法应用于实际水样的测定,加标回收率在84.0%~93.6%之间。     

Ce(Ⅳ)-连二亚硫酸钠化学发光体系测定西索米星

在高氯酸介质中,硫酸高铈与连二亚硫酸钠可产生较弱的化学发光,西索米星能显著增强该体系化学发光强度。西索米星在一定浓度范围内,发光强度的增强与西索米星的浓度呈良好的线性关系,由此建立了一种测定西索米星的流动注射化学发光新方法。方法的检出限为0.57 mg/L,线性范围为0.8~5.0 mg/L,对3.0 mg/L西索米星平行测定11次,其相对标准偏差为3.9%。该法已成功用于针剂中西索米星含量的测定,结果令人满意。     

流动注射化学发光发测定葡萄糖

β-D-葡萄糖的检测是临床化学的常规分析项目 .化学发光分析法测定葡萄糖具有线性范围宽、灵敏度高等优点[1～ 3] .我们曾研究了鲁米诺 ( L uminol) -KIO4 -H2 O2 化学发光反应体系[4 ] ,发现 H2 O2 浓度在 2 .0× 1 0 - 7～ 6.0× 1 0 - 4mol/L范围内与发光强度有良好的线性关系 .本文将生成 H2 O2 的葡萄糖 -葡萄糖氧化酶 ( GOD)的酶促反应与鲁米诺 -KIO4 -H2 O2 的化学发光反应相偶合 ,结合流动注射技术 ,建立了一种流动注射化学发光测定葡萄糖的新方法 .方法的线性范围为 0 .6～ 1 1 0 mg/L ,相关系数为 0 .9997,检出限为 0 .0…     

铁氰化钾-二氯荧光素-甲基多巴化学发光体系的研究

实验发现,铁氰化钾在碱性条件下能氧化甲基多巴产生微弱的化学发光,而二氯荧光素能大大增强该体系的发光强度。基于此,并结合流动注射技术,建立起一种直接测定甲基多巴的流动注射化学发光新方法。该方法的检出限为5.8×10-9g/mL,甲基多巴在1.0×10-8~1.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系。对1.0×10-7g/mL的甲基多巴平行测定11次,其相对标准偏差为2.9%。用该法对甲基多巴片剂含量进行了测定,结果令人满意。