化学检测实验室内部质量控制方法及结果评价探讨

质量是企业发展之本,关系消费者的切身利益。在日益激烈的市场竞争中,企业愈发意识到质量管理的重要意义。质量控制是质量管理的一个重要组成部分,GB/T 19000-2016[1]对质量控制的定义是"质量管理的一部分,致力于满足提供质量要求"。对于化学检测实验室,保证检测结果有效性是最重要的质量要求之一。     

国家标准方法中砷化氢发生装置的改进

GB/T 13079-2006《饲料中总砷的测定》银盐法(仲裁法)中的砷化氢发生装置,加锌口是直通发生器的磨砂塞子口(图1)。GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷测定》银盐法中的砷化氢发生装置无加锌口,直接从导气口加锌粒(图2)。在测定饲料或食品中砷含量时,采取放进锌粒后马上塞上塞子,以防止气体逸出。图1 GB/T 13079-2006中砷化氢发生装置Fig.1 GB/T 13079-2006hydrogen arsenide generator     

酶抑制法在快速检测蔬菜中农药残留应用中的探讨

正目前,蔬菜中农药残留的快速检测方法有国家标准GB/T 5009.199-2003和行业标准NY/T448-2001。两者中都有采用酶抑制法测定蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留,该法具有简便、快捷、经济的优点,对操作人员、样品处理和检测环境要求较低,在市场上容易推行,是我国目前控制高毒农药残留的一种有效手段[1]。现在市场上使用的速测试剂盒大都是依据这两项标准生产的,但由     

铜中氧标准样品的研制

氧含量是铜材产品最重要的内在质量指标之一[1],直接影响材料的导电、导热、通讯信号的保真度等性能,也影响材料的利用率等经济指标。国家标准GB/T5231-2001中规定氧含量在0.001%~0.1%之间。因此,氧成分分析是铜质材料常测项     

液相色谱法测定三聚氰胺定性方法研究

自从三鹿婴幼儿乳粉中查出三聚氰胺事件以来,国家相继颁布了检测三聚氰胺的标准GB/T 22388-2008[1]和GB/T 22400-2008[2],全国各地质监机构和相关有资质的检验机构对市场流通及企业生产的乳制品进行了全面检查.     

铝合金衬环压片-X射线荧光光谱法测定铝箔中8种元素的含量

<正>目前,铝合金产品化学成分的分析主要依据GB/T 7999-2015[1]和GB/T 20975-2008[2]。前者是铝合金产品分析的首选方法;后者是铝合金产品化学分析的仲裁方法,适用范围较广,准确性高,然而试样前处理工序较多,耗费时间。对于厚度较小的铝箔样品,国家标准中也没有指明具体的制样方法。如果采用火花放电原子发射光谱法进行直接     

质量控制图在测定土壤中4种重金属元素的应用

<正>RB/T214-2017?检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求?中要求检验检测机构应建立和保持质量控制程序,定期参加能力验证或机构之间比对^[1].质量控制图是实验室进行质量控制最简单、有效的工具之一,通过对质量控制图中的数据点进行比对分析,在数据不符合预先判据的情况下,按照程序修正所产生的问题,以免报告不正确的后果.质量控制图是实验室进行内部质量控制最重要的方法之一,是用于监控系统误差和随机误差对控制值产生的联合效应^[2],如空白值、回收率以及曲线斜率/截距监控等.通过监控控制值的波动情况及变化趋势来检测环境是否发生异常,当检测过程中发生系统性失控或变异,质量控制图中数据点的突变可以达到及时“报警”的目的.当检测人员发现异常时立即采取纠偏及预防措施,能使检测流程恢复稳定,进而不断提高和改进现有流程的质量水平.     

用质量控制图监控饮用水高锰酸盐指数检测质量

为确保饮用水中高锰酸盐指数检测结果准确可靠,以GB/T 11892–1989方法《水质高锰酸盐指数的测定》为试验方法,每日对同一质量浓度质控样品平行测定2~3次,统计30组有效数据,通过计算平均值、标准偏差得出上下控制限、警告限和辅助线,绘制出现有实验室人员测试技术水平、试剂、设备、分析方法和环境因素条件下的质量控制图。该质量控制图不仅用于实际检测过程中对检测结果进行监控,还可为实验室的人员分析技能考核、比对监测等分析质量控制行为提供结果判定的依据。     

纺织品中禁用偶氮染料测定时几种还原方式的对比

正纺织品中的禁用偶氮染料是指在特殊条件下,能释放出对人体有害的芳香胺的偶氮染料[1-3]。现行的GB/T 17592-2011[4]和EN 14362-1-2012[5]中规定禁用偶氮染料先在一定酸度的柠檬酸盐缓冲体系中控制温度还原,再经萃取、净化和浓缩等步骤处理后测定。2012年发布的欧盟标准EN     

减少禁用偶氮染料复检次数方法的探讨

针对目前纺织品中禁用偶氮染料检出率低而苯胺检出率较高,常规的先采用GB/T17952检测并筛查4-氨基偶氮苯后采用GB/T23344确证的检测模式,样品复检率高的现状,提出了先采用GB/T23344同时筛查23种禁用芳香胺,再用GB/T17952进行准确定性定量的检测模式。对37个偶氮染料阳性样品进行了两种相反检测模式的实验对比。结果表明,采用提出的检测方法未出现漏检,检出结果是常规检测模式的3.8%~126.9%。对比常规筛查模式,该方法可以节省6%~14%的重复检测次数,可为纺织品中禁用偶氮染料的日常检测提供参考。     

盐酸溶样-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的砷

正目前,测定土壤和沉积物中砷的标准方法有HJ680-2013《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑微波消解/原子荧光法》[1]、GB/T 22105.2-2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》[2]和NY/T 1121.11-2006《土壤检测第11部分:土壤总砷的测定》[3]等。常用的消解体系主要有盐酸-硝酸(3+1)溶液、硫酸-硝酸-高氯酸混合酸和硝酸-盐酸-高氯酸混合     

金测定的方法验证及质量控制图的建立

对DZ/T 0279.19–2016 《区域地球化学样品分析方法第19部分:金量测定泡沫塑料富集–石墨炉原子吸收光谱法》进行了实验室方法验证,并建立了相应的质量控制图。结果表明,实验室具备采用泡沫塑料富集–石墨炉原子吸收光谱法测定金的资源和技术能力,建立的质量控制图能够对分析系统进行有效核查。     

液相色谱测定糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

山梨酸、苯甲酸作为防腐剂,糖精钠作为甜味剂被广泛用于糕点中,国家对其使用有明确的限量标准[1].GB/T 5009.28-2003[2]和GB/T 5009.29-2003[3]中,在涉及用液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,只规定了液体样品的前处理方法,没有涉及对固体样品的前处理.在实际检验工作中经常遇到固体食品的检测,因此对固体食品的样品前处理问题十分重要[4].     

生活饮用水标准检验方法中相对偏差计算公式讨论

从相对偏差术语的权威定义出发，推导相对偏差的计算公式，对比《生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制》（GB/T 5750.3-2006）中平行双样相对偏差的计算公式，发现两者存在2倍的差异关系。对比水利、海洋等行业部门制定的水质检测标准或技术规范中平行样相对偏差计算公式，以及各教材文献中相对偏差计算公式，证明GB/T 5750.3-2006中平行双样相对偏差的计算公式存在不妥之处。建议修改计算公式，使其符合相对偏差的定义，或者保留计算公式不变，将相对偏差更改为其它名称或其它方式表述。     

中温煤沥青甲苯不溶物等4项指标的近红外预测模型的建立

采用仪器所配的积分球分析模块采集了中温煤沥青样品的近红外漫反射光谱图,采用一阶导数(SG1D)、标准正态变化(SNV)等方法对所得的原始光谱进行了预处理。分别采用GB/T2292-2018、GB/T 2293-2019、GB/T 2294-2019、GB/T 8727-2008测定了样品的甲苯不溶物(TI)含量、喹啉不溶物(QI)含量、软化点和结焦值等4项指标。以4项指标的光谱数据为自变量,测定值为因变量,采用偏最小二乘法(PLS)分别建立了测定值与光谱数据的预测模型。结果表明:4项指标的预测值和测定值的相关性较好,决定系数(R2)分别为0.82,0.79,0.71,0.96,校正均方根误差(RMSEC)分别为0.48%,0.35%,1.11℃,0.35%,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.59%,0.45%,1.10℃,0.52%,模型具有较好的预测能力,可满足煤沥青制成过程质量控制的需求。     

倍数光度滴定法测定微量过氧化苯甲酰

联合应用BPO与KIO3(在KI存在下)的倍增反应和光度滴定数据的二阶导数法处理,使面粉中微量BPO测定的灵敏度较常规碘量法提高了200倍,方法的检出限可达0.1 mg.L-1。在面粉实样分析中,测定结果的RSD值在1.3%~2.8%之间,加标回收率在98.6%~102.2%之间。提出的方法所得测定结果与国标法(GB/T 18415-2001)所得结果一致。     

微波消解-一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定食品中铝含量

GB 2760-2011[1]规定,豆类制品、小麦粉及其制品、虾味片、焙烤食品、水产品及其制品以及膨化食品中可以按生产需要适量使用硫酸铝钾(又名钾明矾)及硫酸铝铵(又名铵明矾),其功能为膨松剂和稳定剂,但最终产品中铝的残留量应不大于100mg·kg-1(干样品,以铝计)。现行有效的铝测定方法为铬天青分光光度法(GB/T 5009.182-2003)[2]和电感耦合等离子体质谱法(GB/T     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

(2)草酸盐沉淀重量法测定铝合金中稀土总量(详见GB/T 6987.32-2001). 此方法适用于含稀土总量ω(RE)≥1.5%～10%的铝合金.     

上海市食品中铝污染情况分析

为了解上海市食品中铝污染情况,采集四个品种94件样品用国标法GB/T 5009.182-2003进行了铝含量的分析。结果表明,按照国标GB 15202-1994判断,饼干合格率达100%,糕点合格率85.7%,馒头合格率81.5%,油条合格率仅53.5%。提出了控制铝污染对策和建议。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析镀锌及镀铝锌钢板镀层化学成分

镀锌是应用最为广泛的金属防锈方法,目前正向锌铁合金镀层板、锌铝合金镀层板和铝锌合金镀层板方向发展。镀锌及镀铝锌板质量的关键在于镀层厚度和镀层中合金元素含量。镀层厚度的测定已有相应的国家标准方法GB/T13825-1992《金属覆盖层黑色金属材料热镀锌层的质量测定称量法》和GB/T 1839—2008《钢产品镀锌层质量试验方