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以快速定量滤纸为基质,用KI-NaAc为重原子微扰剂,建立了测定痕量可可碱、咖啡因、茶碱的滤纸基质室温Lin光(PS-RTP)分析法。该法取样量少,线性范围宽,可可碱、咖啡因、茶碱的线性范围分别为14.4-576;5.44-699;7.21-360ng/斑点;检出限分别为1.14、0.78、1.80ng/斑点。该方法用于巧克力中可可碱、茶叶中咖啡因、氨茶碱药片中茶碱的测定,操作简便快速,选择性好。标准回收率在92.8%-106%之间;相对标准偏差RSD<5%。 相似文献
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低温蒸发金属PMBP螯合物的ETV-ICP-AES技术研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(PMBP)为化学改进剂,提出低温蒸发金属PMBP气态螯合的ETV-ICP-AES新技术,对影响螯合物的形成及其蒸发行为的因素进行了研究,在优化的实验条件下,方法测定镧,铕,铝和铁的检出限分别为8.0ng/mL、0.9ng/mL、0.6ng/mL和3.2ng/mL;相对标准偏差分别为3.3%,3.4%、4.7%和3.9%,已将本法用于标准参考机动车尾气尘粒和米粉试样中的痕量镧,铕,铝和铁的测定,结果与标准值吻合。 相似文献
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可可碱、咖啡因、茶碱的滤纸基质室温燐光测定 总被引:2,自引:0,他引:2
以快速定量滤纸为基质 ,用KI NaAc为重原子微扰剂 ,建立了测定痕量可可碱、咖啡因、茶碱的滤纸基质室温磷光 (PS RTP)分析法。该法取样量少 ,线性范围宽 ,可可碱、咖啡因、茶碱的线性范围分别为 14 4~5 76 ;5 .4 4~ 6 99;7.2 1~ 36 0ng/斑点 ;检出限分别为 1 14、0 78、1 80ng/斑点。该方法用于巧克力中可可碱、茶叶中咖啡因、氨茶碱药片中茶碱的测定 ,操作简便快速 ,选择性好。标准回收率在 92 8%~ 10 6 %之间 ;相对标准偏差RSD <5 % 相似文献
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环丙沙星荷移反应及荧光光谱性质研究 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了环丙沙星(CPFX)与电子受体2,3-二氰-5,6-二氯-1,4对苯酯(DDQ)之间的荷移反应。实验结果表明:DDQ与CPFX的荷移反应需在丙酮-甲醇(1:4)介质中进行。两者于40℃水浴中恒温30min即可形成1:1络合物,其荧光发射较CPFX有显著的增强。在0.107.2mg/L浓度范围内,荧光强度与质量浓度呈良好线性关系;其检出限为0.1mg/L。本方法用于片剂中环丙沙星的含量测定,其回收率为96.6%-100.2%;标准偏差为1.3%-2.6%。 相似文献
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氢化物发生-冷阱捕获-色谱分离-原子吸收法测定天然水中砷的形态 总被引:4,自引:0,他引:4
研究建立了氢化物发生-冷阱捕获-色谱分离-原子吸收方法测定天然水中四种主要砷形态。测试系统自行组装,色谱住填料采用ChromosorbGAW-DMCS(粒径0.3~0.45mm),其上涂布3%OV-101。方法的检出限以砷计分别为:As(V)0.51ng,As(Ⅲ)0.43ng,MMA0.38ng,DMA067ng;12ng砷标准偏差As(Ⅴ)4.21%,As(Ⅲ)3.56%,MMA3.23%,DMA5.46%。在0~50ng砷量范围标准曲线线性关系良好。该法适用性广,已用于湖水、河水、海水和地下水等不同水样神形态测定,加标回收率93.5%~104.9%。给出了上述水样四种砷形态的分析结果。 相似文献
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以新鲜白骨壤和木榄叶片为基质,建立了直接测定吸附于叶片表面蒽(An)的固体表面荧光分析法(SSF)。考察了白骨壤和木榄叶片上An的吸附量随An暴露浓度、暴露时间等因素的变化情况。方法测定吸附于白骨壤叶片上An的线性范围为0.92~8.71μg/g,检出限为5.77ng/g,加标回收率为79.2%~85.9%;测定吸附于木榄叶片上An的线性范围为89.5~698.2ng/g,检出限为1.79ng/g,加标回收率为75.1%~102.3%;对于两种叶片,方法的相对标准偏差都小于10%。 相似文献
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4—氯—2—氧代—3(2H)—苯并噻唑乙酸乙酯除草剂及基相关化合物的高效液 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了4-氯-氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯除草剂及相关化合物的反相高效液相色谱分析方法,基线分离了4-氯-2-氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯及相关化合物5个组分,定量测定了4-氯-2氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯和2-羟基4-氯苯并噻唑,方法的相对标准偏差RSD分别为1.68%和1.03%,平均回收率分别为101.0%和100.2%,检测限分别为10.2ng和4.6ng. 相似文献
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本文建立了滤纸基质室温Lin光(PS-RTP)法测定人尿中氧氟沙星含量的新方法,并将该法用于人尿中氧氟沙星回收率和排出速率的测定,实验表明:氧氟沙星在尿液中的平均回收率为99.1%,相对标准偏差RSD<1.7%。给药后24h内的排泄率为77.7%,氧氟沙星最大药物浓度出现的时间为2.5-4h。 相似文献
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基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测土壤中有机氯农药残留 总被引:17,自引:0,他引:17
建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法。加速溶剂萃取仪在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)静态提取样品10min,0.01μg/g加标水平回收率为77.3%-101.3%;方法检出限为0.01—0.04ng/g。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求。对我国南方不同地域的72个土壤样品进行了测定,大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量,其中环氧七氯最高(2.6~844.5ng/g),甲氧DDT(23.2—219.8ng/g)和P,P’-DDT(4.0—183.1ng/g)次之,而o,P'-DDT在72个土样中都没有检出。 相似文献
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硫脲树脂富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的超痕量金、银、铂、钯 总被引:11,自引:0,他引:11
研究了硫脲树脂富集,ICP-MS同时测定地质样品中超痕量金、银、铂、钯的方法。确定了仪器的最佳条件,并从吸附酸度、时间、树脂用量、解脱条件、干扰情况等方面进行了详细的考察。方法的检出限(3a)分别为Au:0.1lng/mL;Ag:0.35ng/mL;Pt:0.095ng/mL;Pd:0.08ng/mL。方法的RSD为(n=12)Au4.1%、Ag2.1%、Pt3.1%、Pd3.8%。测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au、Ag、Pt、Pd,结果与标准值相吻合。 相似文献
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离子色谱荧光检测法测定废水中痕量2-氨基联苯和4-氨基联苯 总被引:2,自引:0,他引:2
采用离子色谱荧光检测法测定废水中的2-氨基联苯(2-ADP)和4-氨基联苯(4-ADP),流动相为1.0mL/min的0.06mol/L NaCl,0.08mol/L HCl,40%(V/V)ACN,分离柱为Dinoex OmniPac PCX-500,该法具有良好的重现性和线性关系,2-ADP和4-ADP的回收率分别为98.5%-101.4%和102.2%-104.0%,检测限分别为0.006mg/L和0.10mg/L。 相似文献
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罗丹明6G与核酸作用的共振光散射光谱及其分析应用 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了罗丹明6G(Rh6G)与核酸(ctDNA和yRNA)作用的共振光散光谱(RLS)特征,基于RLS的增强,建立了一种测定核酸的新方法,考察了各种影响因素,在优化条件下确定了RLS强度与ctDNA和yRNA浓度之间的关系,相应的线性范围分别为0.05-37.0μg.mL^-1、0.1-10.0μg.mL^-1,检出限分别为3.0ng.mL^-1和9.5ng.mL^-1。四种合成样品五次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)范围为2.0%-3.0%。 相似文献