氨合氯化镁非等温热分解过程动力学研究

由有机溶剂法得到的中间产物氨合氯化镁[1]制备电解炼镁的无水氯化镁,煅烧过的程中的条件对无水氯化镁的纯度有较大的影响.     

丙烯聚合催化剂载体中碳对镁含量分析的影响

采用ICP-MS以无水氯化镁、碳镁摩尔为5~8:1的氯化镁醇合物丙烯聚合催化剂载体和碳镁摩尔比为12:1的六乙醇合氯化镁为对象,分别在普通模式、He模式下采用外标曲线加内标校正法和He模式下标准加入法测定其中的镁含量,并取几个典型样品采用ICP-OES进行镁含量测定。考察了采用ICP-MS测定丙烯聚合催化剂载体中镁含量时碳可能产生的影响。实验结果表明,对于碳镁摩尔比从5~8∶1到12∶1样品,碳对镁含量分析的影响均很小,其镁含量均可以在普通模式下采用外标曲线加内标校正法进行快速、简单、准确的测定。     

催化动力学紫外光谱法测定农药合成废水中的微量甲醛

正甲醛是有特殊气味的气体,易溶于水,环境水中甲醛的含量较低,但其对人体危害较大。因此,完全有必要实时监测废水中微量甲醛的含量。测定微量甲醛的方法较多,其中催化动力学分光光度法由于其仪器要求简单,在近年得到了较快的发展。这类测定方法通常采用微量甲醛作为催化剂,催化氧化剂氧化有色染料褪色的方法,按被氧化物的种类分为甲基橙法[1-6]、甲基红法[7-10]、亚甲基蓝法[11]、溴甲酚绿法[12-14]、络黑T法[15]、溴酚蓝法[16]、二甲酚橙     

CPB增溶姜黄素分光光度法测定岩石土壤中微量硼

姜黄素法测硼有很高的灵敏度,但姜黄素及其与硼的络合物均不溶于水,显色反应要求在无水条件下进行,有机相进行光度测定,操作条件严格。文献[1]引入聚乙二醇辛基苯基醚(OP)增溶,使显色后的络合物成为水溶物,改善了测定条件。本文研究以浓硫酸作为脱水剂,直接在水相和室温条件下形成硼-     

球化剂中氧化镁的快速测定

稀土镁合金是生产球铁的球化剂,其中的氧化镁不起球化作用造成铸件发脆和拉力强度降低,因此必须测定其含量并加以控制。用容量法测定氧化镁的含量,文献[1,2]已报道,但文献[1]介绍的方法未具体说明如何测定干扰物质氧化钙;文献[2]介绍的方法由于须进行“挥铬”而操作繁琐,且污染环境。本文进行了相应的试验,拟定用容量法快速测定球化剂中氧化镁的新方法。     

预富集分光光度法测定超微量铬(Ⅵ)

由于铬(Ⅵ)的强毒性,引起了人们的关注.测定铬Cr(Ⅵ)的方法文献报道较多[1～4] ,目前国家标准方法[5]是二苯碳酰二肼光度法.该法灵敏度较高,但受共存物的干扰及检出限的限制(最低检出浓度为0.004mg/L).采用液膜富集有文献报道[6] ,但液膜组成复杂,操作繁琐.采用离子色谱柱分离、富集进行铬(Ⅵ)的测定尚未见报道. 本文通过各项条件试验,确立了阴离子色谱柱分离、富集铬(Ⅵ)的最佳实验条件.     

蒸氨法制备铜硅催化剂的二甲醚水蒸气重整制氢性能

采用蒸氨法制备出不同Cu负载量的xCu/SiO_2-AE催化剂,并将其用于二甲醚水蒸气重整制氢反应。当Cu负载量为30%(w)时,30Cu/SiO_2-AE催化剂表现出最佳的催化性能。结果显示,该方法制备的催化剂表面具有高度分散的CuO和层状硅酸铜物相,经还原后分别形成Cu~0和Cu~+物种。与常规浸渍法制备的30Cu/SiO_2-IM催化剂相比,蒸氨法制备的30Cu/SiO_2-AE催化剂具有优异的催化稳定性和活性,这与其独特的层状结构和表面Cu~0与Cu~+之间的协同作用相关。     

稀土化合物催化丁醛Aldol-Tishchenko反应的研究

1　实　验已有一些用稀土化合物催化Ｔｉｓｈｃｈｅｎｋｏ和Ａｌ ｄｏｘ Ｔｉｓｈｃｈｅｎｋｏ反应的报道[1～ 4 ] ,本文所用的催化剂对空气和水汽都很敏感 ,所有操作均须用Ｓｃｈｌｅｎｋ技术在氩气保护下进行。溶剂四氢呋喃(ＴＨＦ)和甲苯经无水ＣａＣｌ2 干燥 ,使用前经二苯甲酮 钠回流至蓝紫色蒸出。丁醛经 0 .4ｎｍ分子筛干燥后 ,在氩气保护下蒸出。稀土离子含量用ＥＤＴＡ络合滴定法测定。产物的收率在岛津公司生产的ＧＣ 14Ｂ型气相色谱仪上测定。1.1　催化剂的合成　　 (ＭｅＣｐ) 3 Ｌｎ由无水ＬｎＣｌ3与ＭｅＣｐＮａ按 1∶3摩尔…     

对-甲苯乙酮与芳香醛和芳香胺的Mannich反应

Mannich反应是合成新化合物的重要方法 [1] ,其对应的产物 Mannich碱常常具有广泛的生物活性 [2 ] .文献报道 ,对 -甲苯乙酮的 Mannich碱具有抑癌 [3]和麻醉拮抗 [4 ]等生物活性 ,但是文献中对 -甲苯乙酮 Mannich碱的合成却是从胺交换法 [5] 、酮交换法 [6] 、查耳酮与胺的 Michael加成[7] 、Schiff碱与酮的缩合 [8～ 14 ] 、β-内酰胺与有机锂的亲核裂解 [15] 等间接方法得到的 .即使是从直接法合成 ,一般也是甲醛参与的 Mannich反应 .虽然芳香醛和芳香胺同时参与的 Mannich反应已有报道 [16] ,但对 -甲苯乙酮与芳香醛和芳香胺直接进行…     

累积进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定喷气燃料中痕量钒

测定痕量钒有石墨炉原子吸收光谱法[1]、示差脉冲吸附溶出伏安法[2]、化学发光法[3]、分光光度法[4]及ICP-MS[5]等分析方法。样品的预处理通常采用湿法消化或干法消化[6],耗时长,操作繁杂,易于沾染,且引起待测元素的挥发、滞留损失。喷气燃料中钒含量非常低,很难测定。不论哪类     

Determination of the mechanism of the oxidation of the trichloromethyl radical by the photolysis of chloral in the presence of oxygen

The photooxidation of chloral was studied by infrared spectroscopy under steady-state conditions with irradiation of a blackblue fluorescent lamp (300 nm < λ < 400 nm, λ_max = 360 nm) at 296 ± 2 K. The products were hydrogen chloride, carbon monoxide, carbon dioxide, and phosgen. The kinetic results reveal that the reaction proceeds via chain reaction of the Cl atom: The results lead to the conclusion that mechanism (B) is confirmed to be more likely than mechanism (A), which was favored at one time by Heicklen for the mechanism of the oxidation of trichloromethyl radicals by oxygen molecules: The ratio of the initial rates of CO and CO₂ formation gave k₇/k₆ = 4.23M^?1, and the lower limit of reaction (5) was found to be 3.7 × 10⁸M^?1 sec^?1.     

Investigation of the influence of the polarity of the solvent on the composition of the extractive substances and post-extraction residues of the bark ofAbies sibirica

The chemical compositions of the initial bark of the Siberian firAbies sibirica and of the solid residues after extraction with carbon dioxide, water, and alcohol have been studied. On successive extraction, the yield of extractive substances amounted to 25.05% of the absolutely dry bark. The carbon dioxide, aqueous, and alcoholic extracts obtained have been investigated. The carbon dioxide extract was found to contain 34.97% of essential oil, while only traces of it were detected in the aqueous and alcoholic extracts.Krasnoyarsk State Technological Academy. Translated from Khimiya Prirodnykh Soedinenii, No. 1, pp. 42–45, January–February, 1996. Original article submitted August 14, 1995.     

Determination of the c-terminal amino acid residues of the proteins of the hormones of the hypophysis

Chemistry of Natural Compounds -