新型C60吡啶烷侧链聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相

首次合成了Ｃ６０吡咯烷侧链聚硅氧烷并用作毛细管气相色谱固定相。该固定相柱效高，使用温度范围宽，热稳定性良好，最高柱温达３６０℃，其基线漂移量为２×１０＾－１５Ａ，呈弱极性，对各种醇，酮，芳胺，多环芳烃及邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性。     

高分子吸附剂GDX 101用于高效液相色谱固定相的性能研究

GDX 101是苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物,具有强吸附性能,耐腐蚀,且无流失现象,已被广泛用作气相色谱固定相。     

C_(60)侧链线性聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相的制备与色谱性能

首次以含氢硅油依次与溴丙烯、叠氮钠及Ｃ６０反应合成了两种新的Ｃ６０侧链线性聚硅氧烷并用作毛细管气相色谱固定相。该类固定相柱效高,使用温度范围宽,热稳定性好,最高柱温达３６０℃,基线漂移量为３０～４０ｆＡ,呈弱极性,对各种醇、酮、芳胺、多环芳烃、邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性,尤其对各类位置异构体有着独特的分离效果。     

高分子色谱固定相GDX203的改性及其在色谱分离中的应用

通过对高分子色谱固定相GDX 2 0 3的硝化改性处理 ,得到新型色谱固定相改性GDX 2 0 3.该固定相用于甲醇羰基合成醋酸的反应产物分析 ,可在恒温条件下快速分离反应介质中的全部组分 ,尤其是乙酸甲酯和碘甲烷可得到完全分离     

青岛微粒硅胶在农药分离中的应用

高效液相色谱中全多孔微粒硅胶固定相具有柱效高、分离度好和容量大等特点。青岛微粒硅胶YWG在国内已应用于石油、化工和医药等方面的分析,得到了较好的结果。为了研究各种农药的高效液相色谱行为,我们收集了几十种农药纯品和少量工业品,用这种微粒硅胶柱进行分析。结果表明,这种固定相柱效高,选择性好,适用于各种农药的分离分析。     

新型C60吡咯烷侧链聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相

首次合成了C60吡咯烷侧链聚硅氧烷并用作毛细管气相色谱固定相.该固定相柱效高,使用温度范围宽(80～360℃),热稳定性良好,最高柱温达360℃,其基线漂移量为2×10-15A,呈弱极性,对各种醇、酮、芳胺、多环芳烃及邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性.     

烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的研究

合成了侧链为烯丙基乙基醚的聚硅氧烷气相色谱固定相,静态法涂柱,评价了其色谱性能.该固定相柱效高,易于涂渍,耐温达290℃,分离选择性好,适用于醇类和酯类的分离以及白酒样品的分析.     

新型多环芳烃接枝聚硅氧烷固定相的制备及其气目色谱性能研究

合成了一种新型的2-甲基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷,并将其成功用作毛细管柱气相色谱固定相.该类固定相柱效高,易于涂渍,温度使用范围宽,中等极性,热稳定性好.热重分析表明,该固定相380℃时开始分解,最高柱温达320℃.研究表明它尤其适宜分离取代苯基和稠环芳烃的混合物,和OV-17比较,具有较高的分离效率,并讨论了...     

新型高温固定相C60聚硅氧烷的合成及色谱特性

合成了两种新的C₆₀侧链线性聚硅氧烷,并用作毛细管气相色谱固定相.该类固定相柱效高,使用温度范围宽,热稳定性好,最高柱温达360℃,基线漂移量为3×10^-14～4×10^-14nm,对各类位置异构体有独特的分离效果,尤其对高沸点化合物如糖、多环芳烃和邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性.     

高分子多孔小球(GDX)在气相色谱中的应用

以二乙烯苯等作单体并加入稀释剂悬浮共聚而成的高分子多孔小球(GDX)用作色谱固定相能使强极性化合物如醇、酸、酯、醛、脯、卤代烷、含氮氧化物及烯烃、芳烃等得到很好的分离。水的峰形陡而对称,同时保留值极小,一般仅大于甲烷或乙烷。这对测定有机及一些无机化合物中微量水分非常方便。此外,热稳定性较好,在长期使用中无流失现象,因此它也适用于工业及制备色谱。 GDX的选择性主要决定于化学组成,而孔径及其分布虽然不是主要的,但仍是一种重要的因素。关于高分子多孔小球的色谱分离机理究竟为吸附、分配或二者兼而有之,尚待进一步研究。     

微型吸附树脂柱快速富集水中痕量有机物的研究

本文用GDX系列吸附树脂柱对水中痕量酚类和多环芳烃的富集作了研究。探讨了树脂极性、洗脱剂种类、水样酸度、离子强度、吸附与解吸速度等对回收率的影响。结果表明,极性化合物用GDX—502,非极性化合物用GDX—102为吸附剂,以甲醇或乙腈为洗脱剂能获满意的结果。本法适用于色谱法和比色法等的低浓度试样的富集。     

装填有机色谱固定相的有效方法

在制备色谱填充柱时,经常会碰到带有静电的固定相,特别是那些有机担体固定相。如上试401有机担体,GDX系列等有机聚合物微球担体。这些固定相带有一定的静电,使其颗粒相互粘附而形成团粒状,非常疏松。在装柱时,会粘附在柱子入口处内壁等器壁上,使装柱困难,重复性不好,柱     

普鲁斯与定比定律

到十九世纪末,一些化学家已意识到每种化合物都有固定的组成,定比定律的基本概念已经形成。但是这个普遍原理还没有经受实验的检验,也没有概括成清楚的、合乎逻辑的形式。法国化学家普鲁斯把定比定律建立在严格的科学实验的基础上,并导致了区分两个最基     

利用空气湿度作为气相色谱测定痕量水定量标准之初步研究

精确配制含水量很低的标准样品并保持其不受环境湿度之沾污,是痕量水色谱分析中一个不易解决的问题。本文提出一个简便易行的直接利用空气湿度作标准的定量方法。 (一)实验设备用天津气象海洋仪器厂DHM_2型通风干湿计测定空气湿度,色谱仪为北京分析仪器厂SP-2304A型,用于抽取空气的注射器系上海注射器二厂生产。为了保证气密性,注射器内壁涂有石腊油,并用环氧树脂将针头和针筒相粘结。实验中所用试剂的纯度均在二级以上。固定相是天津试剂二厂生产的GDX和TDX系列产品。     

国产大网状吸附树脂的应用.Ⅰ.微型柱快速富集水中痕量有机农药的研究

本文用GDX、上试400系列吸附树脂对水中9种痕量有机农药的富集进行了研究。探讨了树脂的种类和极性、农药结构、洗脱剂的种类、水样的酸度、离子强度及体积对回收率的影响,并与XAD—2、SEP—PAK C_(18)、Silica等吸附剂作对比。结果表明,以GDX—102、502;上试402和SEP—PAK C_(18)为吸附剂,以甲酸、乙腈为淋洗剂,对农药的富集获得满意的结果,富集倍数达200。本文还测定了若干树脂对农药的吸附容量。     

二乙烯苯和丙烯腈聚合物浸渍磷酸三丁酯为固定相萃取色谱法富集分离铂与金

报道了以GDX501（二乙烯苯和丙烯腈的聚合物）型树脂浸渍磷酸三丁脂（TBP）为固定相，用萃取色谱法使微量铂、金与常见贱金属分离。富集在色谱柱上的铂与金分别用0.25mol/L HNO-0.5mol/L NaClO3溶液和0.1mol/L HCl-0.2mol/L硫脲溶液连续洗脱并用原子吸收光谱法进行测定。铂与金的回收率分别为89.5%-113.9%和90.1%-105.3%。     

醋酸乙烯合成中气体和液体样品的色谱分析

本文报道在热导色谱仪上,使用国产新型固定相GDX-101对醋酸乙烯原料气和尾气中的CO~2及气体烃的分析。对气体烃(特别是C_4~-)的定性,使用了经阿匹松M改性的活性氧化铝柱。还叙述了对气体试样的定量结果。本文还报道使用GDX-101在热导色谱仪上对醋酸乙烯反应液的日常分析,采用“峰高归一化法”定量。并使用了经改性的GDX柱或串联柱,及另二种不同极性的液相柱,多用柱对反应液的全组分进行定性和定量估计。文中并对GDX-101的使用情况和“峰高归一化法”定量作了讨论。     

原子力显微镜-扫描电子显微镜共定位表征系统的研发与应用

微纳加工过程中,常有样品需要进行聚焦离子束（FIB）溅射、切割,扫描电子显微镜（SEM）以及原子力显微镜（AFM）表征,而这三类仪器都需要将样品固定在样品台上才可测试,固定不佳会影响表征结果.但固定好的样品在不同仪器之间转移、拆卸、再固定的过程中极易受到破坏.基于以上问题,设计了AFM-SEM-FIB样品共定位系统,可实现样品在此三种仪器之间的无损转移及共定位,避免珍贵样品破坏及目标丢失,以及解决AFM扫描无法控制方向、迅速调整位点等问题.在微纳表征中有优异的表现,系统已被开发成产品并量产销售.     

9-取代基咔唑化合物在气相色谱分离中的固定相选择

气相色谱中固定相的选择是决定色谱分离效果的关键性问题,迄今尚缺乏完整的理论指导。9-取代基咔唑化合物具有优良的光电导性能,近来已引起人们广泛的注意,但有关这类化合物的气相色谱分析研究尚未见有文献报导,因此在固定相的选择上缺乏借鉴。本文在分离咔唑系列化合物过程中,按照它们的色谱行为,探讨了这些分子的特性,并据此顺利地选出了能达到预期分离效果的色谱柱。     

气相色谱分离异构体与选择性分子间引力

随着气相色谱法越来越多地应用于药物及其它物质异构的分离,如何从理论解释选择相应的固定液进行异构体分离这一问题尚有待解决。目前比较多的是根据极性相似性原则来选择固定液,但在异构体的分离中,并不能完全用这个原则来解释其分离效能。 本文通过选用十一种具有极性梯度的不同固定液,探讨桂皮酸顺反异构体硅烷醚衍生物分离与选择性分子间引力的关系,并从分子结构的角度来阐述选择相应固定液进行异构体分离的可能性。