405担体在气相色谱中的应用

填充气液色谱柱是离不开担体的。目前,担体的种类很多,但90％以上的柱子都采用硅藻土担体。405型担体是白色硅藻土担体。白色硅藻土担体和红色硅藻土担体(如6201型担体)的主要差别在于它的吸附性和催化作用都较弱,因此它在极性、易分解组分的分析和较高温度下使用时就更为重要。我们遵照毛主席“独立自主、自力更生”的教导,走三结合道路,以     

新产品405色谱担体性能简介

我厂前已生产色谱担体:6201型红色硅藻土担体和6201型红色釉化担体,最近定型生产了405型白色硅藻土担体。今将405型和6201型担体的理化性质列于表1。     

气相色谱用担体的制备及其性能的检验

在气液分配色谱中,担体的选择和处理对整个色谱过程具有极重要的作用.辛岛询逸曾对硅藻土担体的制备进行过详细的研究.卢佩章等也提出了一种担体的制备方法.本文介绍用两种不同品种的硅藻土,即进口的Johns Manville出品的Hyfro Supercel     

聚乙二醇相转移催化羧酸酯的合成

聚乙二醇相转移催化羧酸酯的合成谢筱娟，杨高升，杨富国，宋雪清（安徽师范大学化学系芜湖２４１０００）关键词聚乙二醇，相转移催化，酰化反应，羧酸酯通常羧酸酯的制备是利用醇与羧酸、酰氯或酸酐反应，但这个方法对有立体位阻的醇不太适宜［１］，为此，为寻找好的方...     

应用反气相色谱法研究高分子-溶剂相互作用

应用反气相色谱法研究了聚乙二醇和若干溶剂的相互作用。实验表明以表面处理多孔硅胶为担体,为获得准确的保留体积,需考虑作固定相在担体上涂布量外推。据此计算出相互作用参数X和 ,可和静态蒸汽吸附法或混合体积测定等所得数据相比,并反映了聚乙二醇和溶剂相互作用的某些特点。     

硅藻土载负葫芦[7]脲气相色谱固定相的制备及其性能评价

在酸性条件下,将自制的葫芦[7]脲均匀地涂覆到102白色硅藻土担体上,制得葫芦[7]脲气相色谱固定相。 采用红外光谱、质谱、元素分析和热重分析表征了葫芦[7]脲在载体表面的结构。 利用相关探针测定了新固定相的麦氏常数,表征了其基本色谱性能。 考察了葫芦[7]脲气相色谱固定相填充柱对芳香烃、卤代烃、醇、酮、酯及硅氧烷的分离能力。 结果表明,葫芦[7]脲固定相热稳定性高,柱色谱性能稳定,对较广泛的化合物尤其对高沸点的酯类及硅氧烷类化合物显示出良好的色谱分离能力(7 min内分离),作为气相色谱固定相有较好的应用前景。 初步讨论了葫芦[7]脲固定相对上述化合物的分离机理。     

含聚乙二醇侧链的碳酸酯单体的合成新路线

报道了含聚乙二醇侧链的碳酸酯单体的合成新路线。以三羟甲基乙烷为原料经酯交换和热解脱羧制得氧杂环丁烷(2);2分别与聚乙二醇醚[3a(m=3)或3b(m=4)]经开环反应制得二醇前体(4a和4b);4a和4b分别与三光气经关环反应合成了两个含聚乙二醇侧链的碳酸酯单体,其结构经1H NMR,13C NMR和IR确证。合成4a的最佳反应条件为:2 1 mol,H2SO4为催化剂,n(3a)∶n(2)=14∶1,收率63.3%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法及模式识别法鉴别群体手部气味

以玻璃珠为采样介质,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分别对不同人体手部气味中主要挥发性成分醇、酚、醛、酮、酸、酯6类物质进行测定。同时采用Kolmorogv-Smirnoff秩检验和Spearman秩相关系数法从定性(共有峰的比率)和定量(共有峰的相对峰面积)的角度,综合地对不同人体气味的色谱图进行统计分析,结果显示,除了酸类和酚类物质不能用作区别不同人体气味的指标性成分外,其他4类物质均可作为鉴别不同人体气味的指标性成分。     

聚羧酸类超塑化剂分子结构对石膏分散性能的影响

研究了甲基丙烯酸-甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MAA-MPEGMA)、甲基丙烯酸-烯丙基聚乙二醇醚(MAA-APEG)、丙烯酸-烯丙基聚乙二醇醚(AA-APEG)三类梳形聚羧酸类接枝共聚物以及丙烯酸均聚物(PAA)对石膏粉体分散性能和凝结时间的影响.聚合物侧链长度越短、分子量越小、电荷密度越高对石膏的分散性能越好,同时...     

利用新闻素材编制有机化学综合题

中学有机化学可称为官能团的化学,知识脉络非常清晰,有人归纳为两句口诀:醇醛酸酯一条线,乙烯辐射一大片.在理科综合的考试形式下,有机化学只剩下一小题、一大题的发挥空间.     

关于分子结构与气相色谱保留值规律的研究

分子结构与其保留值规律是色谱热力学研究的主要内容。鉴于此,不少色谱工作者为探求分子结构与色谱保留值之间的关系作了不懈努力。James和Martin首先注意到在气-液色谱中脂肪酸类物质保留体积的对数与溶质分子中的碳原子数存在着近似的线性关系,因而可以据此推测同系物的保留体积。Ray、Littlewood等人随后指出对于烷烃醇、酯以及甲基酮类化合物在多种固定相上也有类似的关系存在,故Ray建议采用保留体积的对数对分子的键长作图,并以此来鉴别未知物。因     

愈创木酚的气相色谱分析

建立了愈创木酚的气相色谱分析方法 ,用SE - 30做固定相 ,酸化硅烷化硅藻土做担体 ,氢气做载气 ,热导检测器分析邻苯二酚甲基化合成愈创木酚的产物 ,方法的回收率为 1.0 6 % ,相对标准偏差在 3.42 %以内 .     

乙二醇醇解松木屑反应特征及机理分析

利用酸化的乙二醇作溶剂对松木屑进行醇解,探讨了温度和时间对醇解转化率的影响。利用热重分析、红外光谱分析、扫描电镜及X射线衍射考察了醇解残渣的性质。分别利用傅里叶变换红外光谱及色质联用分析了正己烷不溶物和可溶物中组分的分布及特征。结果表明,松木屑转化率在90 min、160℃达到最大值95.3%。松木屑中纤维素无定形区的组分和木质素发生了解离,醇解残渣的表面结构被破坏;正己烷不溶物是含有羟基、甲氧基及醚键等含氧官能团的化合物;正己烷可溶物主要由苯二甲酸酯、硬脂酸甲酯、2-甲基己酸丙酯、2-甲基丙酸、聚乙二醇及未反应的乙二醇组成。乙二醇与松木屑解离的羧酸发生酯化反应,对液相产物具有稳定作用,促进了松木屑的醇解反应;醇解过程中乙二醇自缩聚生成聚乙二醇,增大了乙二醇的消耗。     

基于Diels-Alder点击反应构建壳聚糖-O-聚乙二醇接枝共聚物

通过Diels-Alder(D-A)反应,合成了具有规整化学结构的接枝共聚物,壳聚糖-O-聚乙二醇(CS-O-PEG).D-A反应所需双烯体(呋喃环)通过糠基硫醇与端甲基丙烯酸酯聚乙二醇之间的巯基-丙烯酸酯(thio-acrylate)反应合成得到;马来酰亚胺基丙酸通过活泼酯法偶联到十二烷基硫酸钠-壳聚糖复合物(SCC)羟基上,从而获得亲双烯体.采用红外光谱(FTIR)和核磁共振(1H-NMR)表征了中间产物与最终产物的结构,并用原位核磁监测D-A反应及其逆反应过程.结果表明,聚乙二醇双烯体可在水介质中温和条件下定量接枝到壳聚糖羟基上,反应具有点击特征;同时,聚乙二醇与壳聚糖之间的连接键在高温下(90℃)可通过D-A逆反应而发生断裂.     

底物,水量对脂肪酶不对称拆分萘普生的影响

选择了一种便于底物－产物分离的微水－有机两相体系,将对Ｓ－（＋＿萘普生酯有高度对映体选择性的ＣＣＬ脂肪酶固定于硅藻土上。合成了了一种能提高酶催化反应速度的激活的酯－萘普生氯乙酯。     

二醇酯类内给电子体纯度的核磁共振氢谱内标法测定

建立了测定无对照品的新型二醇酯类内给电子体(6#酯、7#酯)纯度的核磁共振氢谱内标测定法。实验以氘代氯仿为溶剂,以苯甲酸甲酯标准物质为内标,设定合适的采样时间和延迟时间,选取适合的内标峰和样品定量峰,方法测定结果的相对标准偏差分别为0.31%和0.37%(n=6),且呈现良好的线性关系。样品经测量后的纯度平均值分别为98.6%和98.4%,与HPLC法测定结果符合。在没有标准对照品的情况下,核磁共振氢谱内标法可用于该二醇酯类内给电子体的纯度测定。     

烷基亚硝胺非α-位代谢产物反应活性从头算研究

甲基正烷基亚硝胺通过非α-位代谢产生的亲电活性中心在化学致癌过程中具有重要作用. 采用从头计算方法比较了甲基乙基亚硝胺和甲基丙基亚硝胺β-位或γ-位代谢形成的硫酸酯、磷酸酯和葡萄糖醛酸酯在亚硝基的邻基参与作用下的反应活化能以及过渡态和中间体的分子结构. 计算结果表明,硫酸酯的反应活性明显高于磷酸酯和葡萄糖醛酸酯,而β-位代谢物受邻基参与的促进作用更大.     

热致相分离法制备微孔EVAL中空纤维膜的探索

比较了羟基含量不同的两种乙烯－醋酸乙烯酯共聚物（EVA）的醇解产物和聚乙二醇组成的两元体系的相图的差异，在此基础上，以聚乙二醇为稀释剂，采用了热致相分离方法制备了微孔EVA的醇解产物中空纤维膜。结果表明纺丝时的冷却水溶温度、稀释剂的抽提温度以及EVA的醇解产物与聚乙二醇的比例对微孔中空纤维的透气性有明显的影响。     

柑橘果肉果胶的流变和结构特性

以柑橘果肉为原料,采用稀酸提醇沉法提取果胶粗品,研究了果胶溶液的浓度及热处理温度对果胶溶液流变学性质的影响.采用DEAE Cellulose-52柱对柑橘果肉粗品进行洗脱得到3个多糖组分(P-0,P-1和P-2),对其分子量、半乳糖醛酸、单糖组成及酯化度等进行分析,并利用红外光谱及核磁共振氢谱等对各组分进行结构特性分析.结果表明,柑橘果肉果胶为典型的剪切稀化型非牛顿流体;P-0,P-1和P-2组分分子量存在显著差异;柑橘果肉果胶为富含糖醛酸的酸性多糖,且是发生部分乙酰化的低酯果胶,其单糖组成以半乳糖醛酸、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖和岩藻糖居多,且均以Ⅰ型聚鼠李半乳糖醛酸(RG-Ⅰ型)结构为主;3种组分糖环类型均是吡喃糖,糖苷键既有α型,又有β型.     

聚苯乙烯担载聚氧乙烯咪唑啉类季铵盐的合成及催化性能

合成了共聚苯乙烯－二乙烯基苯担载四聚乙二醇苄基季铵盐及共聚苯乙烯－二乙烯基苯担载四聚乙二醇接２－（＋）－烷基－４,５－二氢咪唑啉类季铵盐,探讨了它们在ｎ－溴辛烷与碘化钾反应中的相转移催化活性。