KCl、NaCl在分子筛载体上的分散阈值研究

采用高温衍射仪研究了KCl和NaCl. 和在不同分子筛载体内孔和内表面的分散阈值. 实验结果表明, 分散阈值显著地与烘烤温度有关, 烘烤温度愈高, 分散阈值愈大. 吸附水和固态离子交换反应也影响分散阈值大小. 用盐类溶液浸渍分子筛在低温烘烤时的分散效果与高温加热盐类和分子筛干混样品的分散效果大不相同. 例如, 浸渍时KCl在分子筛载体上分散很少, 这主要归因于吸附水对KCl的竞争吸附.     

MoO_3、NiO、ZnO在小表面金红石上的分散行为

氧化物、盐类在氧化物载体表面的自发分散是一种广泛存在的现象，文献中已报导过大量氧化物和盐类在高比表面载体上分散的研究结果［'－3］TIO。作为一种较新型的载体，与Y－AI。O。、硅胶等传统载体相比，有许多不同特性．活性组分在TIO。表面的分散状态及所得催化剂的性能已有不少报导［'－'］，但所用的TIOZ主要是较高比表面的锐钛矿型TIOZ（刘金红石型TIO。（r）和锐钛矿型TIOZ（a）的结构不同，它是高温生成相，比表面较小［'］．氧化物在金红石上的分散行为仍未见报导．我们制备了三种具有不同比表面的TIO水），系统地研…     

盐类在载体表面上自发分散的研究

本文用程序升温高温X射线衍射仪研究了若干盐类在不同载体表面上自发分散的动力学规律。结果表明:对一定的盐类和载体混合物存在一个特定的温度,在等于或高于此温度下烘烤样品明显地观察到盐类在载体表面分散,此温度称为临界分散温度。它可以作为衡量分散过程难易的量度。盐类分散过程可分为两步:第一步是盐类离开其晶相转移到载体外表面;第二步是盐类沿载体表面扩散而分散到载体整个内表面。对于较高熔点(一般大子400℃)盐类来说,临界分散温度和分散活化能的大小顺序常常与其熔点的大小顺序一致,对不同载体其临界分散温度和分散活化能差别很小,并且临界分散温度与盐类开始明显热无序的温度一致,说明分散速度控制步骤是第一步;对于较低熔点盐类来说,临界分散温度和分散活化能的大小顺序没有明显的对应关系,受载体种类影响很大,说明第二步是分散速度控制步骤。     

聚苯胺水基胶体分散液及其复合物的研究 Ⅰ制备、表征及复合物的表观形貌、力学性能

以聚乙烯醇（ＰＶＡ）为稳定剂（ｓｔｅｒｉｃｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ）利用分散聚合（ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｐｏｌｙｍｅｒｉ ｚａｔｉｏｎ）的原理，成功地制备出了稳定的聚苯胺（ＰＡｎ）水基胶体分散液．聚苯胺颗粒的大小受聚合条件如稳定剂浓度、单体浓度、温度以及搅伴状态等的影响．ＰＶＡ通过物理作用吸附在ＰＡｎ颗粒的表面，起到阻止ＰＡｎ颗粒进一步团聚的作用．但这种作用力较弱．ＰＡｎ颗粒的原始尺寸大小约为２０ｎｍ．由此原始颗粒组成了尺寸在１００ｍｍ～２００ｍｍ左右的稳定颗粒     

系数倍率导数光谱法定量测定纤维上染料

本文介绍了用系数倍率导数光谱法同时测定黄棕色涤纶上的分散黄ＲＧＦＬ，分散棕２ＲＬ，分散红Ｓ－ＢＷＦＬ的配比。这三种染料吸收峰重叠大，用该法可以完全消除彼此的干扰而不用分离，测得三种染料的配比与工艺配方中的比例一致，结果准确，可靠，回收率较好。这个方法操作简便，快速，可用于纵上染料的测定。     

NiO在NaY分子筛上的分散研究

用ＸＲＤ和ＩＲ对ＮｉＯ在ＮａＹ分子筛上的分散进行了研究，结果表明，采用多次浸渍能提高ＮｉＯ的分散量，而焙烧温度的改变对此没有明显的影响，得到ＮｉＯ的最大分散量为２５％，同时发现，ＮｉＯ分散相与ＮａＹ之间存在着较强的相互作用，使分子筛的热稳定性降低；随着ＮｉＯ分散量的增大，ＮａＹ结构遭到破坏程度加大，对ＮｉＯ在ＮａＹ表面存在的状态提出了选择分布的模型。     

某些有机物在氧化物载体表面的自发单层分散

自发单层分散原理已在载负型催化剂制备、再生等方面得到越来越广泛的应用[1，2]．许多氧化物和盐类可以在载体表面形成单层分散或亚单层分散．有些分散物与载体混合后在低于其熔点的温度下处理，就可以自发分散到载体表面[1，3]．这一现象通过XRD、LRS、XPS、SIMS、ISS、EXAFS     

MoO3在低比表面载体α-Al2O3上的分散容量测定

固体化合物如无机氧化物、盐类及有机物等在高比表面载体上呈现自发分散，这是一种相当普遍的现象，在催化剂和吸附剂及材料科学研究方面已有许多研究报导［'－'］．然而，相应固体化合物在情性小比表面载体上的分散还没有人研究过．小比表面载体的结构比高比表面载体稳定，结构较易确定·本文通过表面灵敏的X射线光电子能借（XPS）和X射线衍射方法（XRD）首次测定了Moo。在小比表面。－AI。O。上的分散容量，发现它与在高比表面载体7－AI。Oa上单位面积的分散容量不同，说明a－AI。O。与7－AI。O。的表面结构不同，为研究小比表面…     

高分散纳米二氧化钛混合晶体的合成、结构与光催化性能

Using TiCl₄ and urea as the raw materials and nanometric carbon black as plate, nanometric mix-crystals of rutile and anatase TiO₂ were prepared at 100 ℃ for 10～180 min by homogeneous precipitation method. The effects of pH on the ratio of nanometer TiO₂ mix-crystals were also discussed. TEM measurement indicates that the TiO₂ is spherical particles, and the average diameter of the particles is 20 nm. XRD and TG-DTA were also used to characterize the nanometer mix-crystal materials. The photocatalytic experiment show that the mix-crystal material has the best photocatalytic reactivity. After being irradiated under the sunlight for 40 min, the compound can completely degrade the acid-red 3R.     

电极表面状态对原电池影响的热力学分析

１前言我们知道，超细微粒及其材料具有许多优异的物理化学性质［１～６］；这是因为随着物质分散度的增加，比表面积和表面能也相应增加，从而产生了强烈的表面效应，导致体系在分散状态时的物理化学性质与块状时相比发生了显著变化。我们知道，表面粗糙的金属容易发生电...     

Dispersion behaviors of molybdena on titania (rutile and/or anatase)

Raman and FT-IR spectra were employed to investigate the dispersion of molybdena on mixed TiO2 (rutile and anatase, signed as R and A) with different BET surface ratios of rutile/TiO2(R + A). The results showed that (1) molybdena would preferentially disperse on the rutile surface in mixed TiO2; (2) for MoO3/rutile with low molybdena loading (e.g., 0.20 mmol/100 m2 rutile), a dispersed molybdena species existed on the rutile surface in an isolated tetrahedral coordination environment, while for MoO3/rutile with high molybdena loading (e.g. 0.82 mmol/100 m2 rutile), a polymeric molybdena species could be detected on the rutile surface; (3) for the MoO3/anatase sample, a dispersed molybdena species existed on the anatase surface in a polymeric coordination environment; and (4) the formation of the Bronsted acid site on the surface of rutile and anatase should be related to the polymeric molybdena species. All these results have been discussed via the interaction between OH groups of molybdena and OH groups of rutile and anatase, and it seems reasonable to suggest that, for the lower molybdena loading, the different states of the dispersed molybdena species should result from the different dehydration orders of OH groups of the molybdena and surface OH groups of rutile and anatase.     

MoO3在介孔分子筛MCM—41上分散状况的研究

采用XPS和XRD方法,测定了MoO3在未经改性的MCM－41及用Al2O3和TiO2改性后的MCM－41上的单层分散阈值,发现,MoO3在用Al2O3和TiO2改性后的MCM－41上的单层分散阈值比未经改性的MCM－41上的要提高三分之二。另外,借助MoO3/MCM-41、MoO3/Al2O3-MCM-41、MoO3/TiO2-MCM-41系列样品的比表面积和孔分布测定,研究了MoO3在未经改性的MCM－41及用Al2O3和TiO2改性后的MCM－41上的分散状况。     

氧缺位型TiO2的制备、表征及其光催化析氧活性

采用69 ℃饱和水蒸气和H2混合气, 于927 ℃下处理金红石型TiO2, 得到不同氧缺位的光催化剂, 并用X射线衍射(XRD)、比表面(BET)、电子顺磁共振(EPR)、紫外-可见漫反射(DRS)、光电子能谱(XPS)对其进行了表征. 考察了热处理时间对氧缺位型TiO2光催化分解水析氧活性的影响. 结果表明, 适量的氧缺位能显著提高金红石型TiO2光催化分解水的析氧活性, 其最大析氧速率达222 μmol·L-1·h-1.     

低量Yb3+掺杂的TiO2复合纳米粉体的制备及光催化活性

姜洪泉,王鹏,线恒泽. 低量Yb3+掺杂的TiO2复合纳米粉体的制备及光催化活性[J]. 化学学报, 2006, 64(2): 145-150.     

低量La3+掺杂S-TiO2光催化剂的制备、表征及其光催化活性

采用溶胶-凝胶-浸渍法制备了La³⁺/S-TiO₂纳米光催化剂,通过XRD、BET、XPS、UV-Vis等手段进行了表征.以甲基橙溶液为光催化降解反应的模型化合物,考察了光催化剂的活性,探讨了低量La³⁺掺杂对TiO₂纳米粒子光催化活性的影响机制.实验结果表明:S改性TiO₂后明显提高了TiO₂纳米粒子的光催化活性,而La³⁺掺杂S-TiO₂后,进一步提高了TiO₂纳米粒子的光催化活性,La³⁺的最佳掺杂量(相对于TiO₂的质量分数)为0.369%;La³⁺/S-TiO₂(ω(La³⁺)=0.369%)为纳米光催化剂时,甲基橙的脱色率达到92.4%(光照120min);XRD和BET分析表明,低量La³⁺掺杂抑制了TiO₂由锐钛矿向金红石的转变,阻碍了TiO₂晶粒的生长,提高了TiO₂的比表面积;XPS分析表明,S、La³⁺掺杂可以导致粉体的表面羟基含量增加,掺杂S以S⁶⁺形式置换TiO₂晶格中的Ti⁴⁺;UV-Vis分析表明,光催化剂La³⁺/S-TiO₂比纯TiO₂具有较强的紫外光吸收性能.与纯TiO₂相比,La³⁺掺杂TiO₂纳米粒子光催化氧化活性的提高应归因于La³⁺掺杂增加了表面羟基含量,增大了比表面积,增强了样品表面的紫外光吸收能力.     

Dispersion and Structure Studies of Molybdenum Oxide on Anatase TiO2

X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) were used to characterize the structure of the mixture of molybdenum oxide and anatase calcined at 723 K. The resuits indicate that molybdenum oxide can disperse onto the surface of anatase (TiO2) and the dispersion threshold is 11.2 mg in per gram of MoO3 or 4.8 Mo atoms/nm^2 TiO2. When the coment of MoO3 is below the dispersion threshold, MoO3 species is in highly dispersed state interacting strongly with TiO2 support and in discrete tetrahedral coordination. [MoO4], on the surface of TiO2. When the MoO3 loading is above this value, MoO3 exists in both dispersed phase and crystalline phase. MoO3 in dispersed phase is still a discrete [MoO4] tetrahedron; MoO3 in crystal phase is in octahedral coordination.     

二氧化钛基固体超强酸的结构及其光催化氧化性能

采用溶胶－凝胶法制备了多孔性,大比表面积的ＳＯ４＾２－／ＴｉＯ２固体超强催化剂,运用ＸＲＤ,ＢＥＴ比表面积测定,ＸＰＳ和ＵＶ－Ｖｉｓ反射光谱等技术对该催化剂的结构,表面状态以及半导体特征进行了表征,并通过ＣＨ３Ｂｒ,Ｃ６Ｈ６和Ｃ２Ｈ４等典型有机物的气相光催化氧化反应。     

TiO2-MoO3复合纳米管阵列薄膜的制备及其可见光活性

通过阳极氧化的方法制备TiO₂纳米管薄膜, 在MoO₃存在的条件下对该薄膜进行热处理得到TiO₂-MoO₃复合纳米管阵列薄膜. 利用X射线衍射(XRD), 扫描电子显微镜(SEM), X射线光电子能谱(XPS), 电化学阻抗谱(EIS), Mott-Schottky 及光电化学方法对得到的薄膜进行了表征. XRD结果表明, TiO₂-MoO₃复合纳米管薄膜中的TiO₂主要为锐钛矿晶型. SEM实验证实了薄膜纳米管结构的存在, 样品中的MoO₃均匀地分散在TiO₂纳米管表面. 利用XPS方法分析了TiO₂-MoO₃复合纳米管薄膜元素的组成, 结果表明, MoO₃在TiO₂表面形成TiO₂-MoO₃复合纳米管薄膜. 研究了热处理温度以及热处理时间对样品的光电化学性能的影响, 相对于单纯TiO₂纳米管薄膜, 适量引入MoO₃提高了样品在可见光区的光电响应能力, 样品的平带电位负移. 在450 °C热处理60 min制得的TiO₂-MoO₃复合半导体纳米管阵列薄膜光电响应活性最高.     

Synthesis of highly active sulfate-promoted rutile titania nanoparticles with a response to visible light

Highly active sulfate-promoted rutile titania (SO(4)(2-)/TiO(2)) with smaller band gap was prepared by an in situ sulfation method, that is, under moderate conditions, sulfate-promoted rutile titania was directly obtained via precipitating Ti(SO(4))(2) in NaOH solution followed by peptizing in HNO(3) without the phase transformation from anatase to rutile. Thus, the negative impacts of phase transformation from anatase to rutile on the structure, surface, and photoactivity properties of the catalysts due to higher calcination temperature can be avoided. The catalysts were characterized by means of thermal analysis, Brunauer-Emmett-Teller analysis (BET), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), UV-visible spectroscopy, FT-IR pyridine adsorption, and temperature-programmed desorption (TPD). The results show sulfate species are sensitive to the variation of calcination temperature. In the process of peptizing, sulfate species are homogeneously dispersed throughout the bulk of catalysts, allowing sulfate species to penetrate into the network of TiO(2) effectively. After being calcined at 300 degrees C, sulfate species occupy oxygen sites to form Ti-S bonds, as evidenced by XPS results. As calcination temperature is further increased to 600 degrees C or above, the active sulfate species on the catalyst surface are destroyed, and the sulfate species in the network of TiO(2) are expelled out onto the surface to form inactive sulfate species. Thus, Ti(3+) defects will be produced on the catalyst surface. Accompanying this process, surface area is decreased promptly, and crystalline size is greatly increased via two fast growth phases due to the decomposition of sulfate species with different binding forces. Most importantly, the band gap of SO(4)(2-)/TiO(2) is remarkably shifted to the visible light region due to the formation of Ti-S bonds, and with increasing calcination temperature the visible light absorption capability is reduced due to breakage of Ti-S bonds. The excellent photoactivity of 300 degrees C calcined SO(4)(2-)/TiO(2) can be explained by its small crystalline size, high surface area, loose and porous microstructure, and the generation of Br?nsted acidity on its surface.