反相微乳液法合成碘化铅纳米棒

用Pb(NO3)2和KI为反应物, 在水溶液/Triton X-100/正己醇/环己烷反相微乳液体系中制得了碘化铅纳米棒. 研究了ω0(水与表面活性剂的摩尔比)、反应物浓度、反应温度及陈化时间等因素对产物尺寸和形貌的影响, 并用TEM和XRD等技术对产品进行了表征.     

水/Triton X-100/正丁醇/环己烷反相微乳液体系中水结构的FT-IR研究

用FT-IR法研究了水/辛烷基苯酚聚氧乙烯醚（Triton X-100）/正丁醇/环己烷组成的反相微乳液体系水池中存在的束缚、结合和自由3种不同的水的状态.分别考察了水与表面活性剂物质的量之比（Rw）、水油比φ（水与环己烷的质量比）、助剂正丁醇的含量对3种状态水含量的影响.发现在φ=2.8、m正丁醇/mTriton X...     

水/TX-100/正己醇/正辛烷反相微乳液中水的微环境研究

运用傅立叶变换红外光谱（ＦＴ－ＩＲ）对水／ＴｒｉｔｏｎＸ－１００／正己醇／正辛烷反相微乳液体系中水的微结构进行了研究,结果表明,随着体系加水量的增加,水分子中Ｏ－Ｈ伸缩振动的红外光谱强度在３３６０ｃｍ－１附近增加,而醚上的Ｃ－Ｏ－Ｃ反对称伸缩振动峰则向低频移动,差谱处理后为负峰,对３０３５－３７００ｃｍ－１范围内水分子的羟基伸缩振动峰进行曲线拟合后得到三个子峰,分别位于３５５０±２０ｃｍ－１,３４００±２０ｃｍ－１,３２２０±２０ｃｍ－１,对应着束缚水、结合水、自由水的微环境,并用染料探针对水的微环境加以研究。正己醇的羟基伸缩振动峰无变化说明正己醇在该反相微乳液中与水作用很弱,主要位于反相微乳液的栅状层中。并用电子显微镜对反相微乳液进行了观察。     

电解质对非离子型微乳液的影响

本文通过测定微乳液的电导率和相图,研究了电解质(硝酸镍)对非离子型微乳液Triton X-100/正己醇/环己烷/水或硝酸镍水溶液系统稳定性的影响.发现分散相为水的微乳液体系中,表面活性剂的含量越大微乳液的电导率越大;分散相为盐溶液的微乳液体系中,微乳液的电导率随着盐溶液浓度的增大而减小;而且盐溶液浓度越大微乳液的含水量越小.     

CTAB反相微乳液的稳定条件与纳米WO3的制备

以CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)/正丁醇/正辛烷/钨酸钠水溶液构制反相微乳体系,通过测定体系电导率的方法确定相点并绘制反相微乳区拟三元相图。考察了该体系在不同条件下稳定存在的组成范围,选取实验最佳条件制备出纳米WO3。结果表明,表面活性剂与助表面活性剂的比、钨酸钠溶液的浓度对该反相微乳体系稳定区域的影响较大,当m(CTAB)∶m(正丁醇)=1∶2,钨酸钠浓度为0.05～0.08 g/mL时,体系有较大的反向微乳区,且当m(CTAB 正丁醇)∶m(正辛烷)=2∶3时,体系有最大溶水量;温度对该体系稳定区域的影响不大。在最适宜条件下,以0.08 g/mL的钨酸钠微乳液与盐酸微乳液,在40℃的水浴中反应7 h,制备出平均粒径约30 nm的WO3纳米粒子。     

TX-100反相微乳液的缔合结构研究

对ＴＸ－１００、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇及辛烷形成的反相微乳液用ＥＳＲ自旋标记方法进行了研究，结果认为反相微乳液的形成过程伴随着表面活性剂链排列的变化，在加入水量较少时栅状区域的表面活性剂链排列拥挤，进一步的水化作用使其排列疏松。而疏水性强的探针则表明水化作用渗透到了反相微乳液的疏水区域。     

影响反相微乳液导电性能的因素

分别以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂, 与正己烷、正己醇和水构成反相微乳液. 研究了水相H+浓度、表面活性剂、助表面活性剂等对微乳液导电性能的影响. 结果表明, 增加水相H+浓度可大幅度提高反相微乳液的导电能力, 当H+浓度由1.0 mol•L-1增加到10 mol•L-1时, 微乳液的电导率可提高1~2个数量级. 当水相H+浓度为10 mol•L-1时, 微乳液的电导率随溶水量的增大而增大, 水油体积比为3:10时, 两种体系的电导率均达到3200 μS•cm-1. Triton X-100浓度对微乳液的电导率影响较大, 电导率随其浓度增加而增大；而CTAB浓度对微乳液电导率的影响较小, 电导率随其浓度增加略有减小；助表面活性剂正己醇使非离子型反相微乳液的电导率下降, 而使阳离子型反相微乳液的电导率先增大, 然后减小, 呈骆峰状变化.     

水/TX-100/正己醇/正辛烷反相微乳液的物化性质

运用微量热计（Microcalorimeter）,傅立叶变换红外（FT-IR）,对水／TX-100／正己醇／正辛烷反相微乳液体系的形成过程及水的微结构进行了研究．微量热结果表明该反相微乳液的形成过程为一放热过程,且为两步反应．第一步为TX-100单体中的聚氧乙烯醚键与水分子形成氢键的过程,然后是“包裹”在反相胶束中的聚氧乙烯醚键与H2O分子形成氢键的过程,这两步反应之间存在时间差,焓变在该反相微乳液的形成过程中起着主要作用．含水量不同时,体系分别形成结合水、束缚水和自由水,并用FT-IR对此加以证实,FT-IR测试结果表明结合水、束缚水和自由水羟基吸收峰分别位于3400±20cm-1、3550±20cm-1、3220±20cm-1,在反相微乳液中脂肪醚位于比芳基醚大的极性区域,因而先于芳基醚与水作用形成氢键．     

微乳法制备Au／Fe2O3水煤气变换反应催化剂 Ⅰ．制备参数对催化剂活性的影响

 分别在TritonX－100／正己醇／环己烷／水和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）／正己醇／水的W／O型微乳液体系中合成了Au／Fe2O3催化剂，考察了主要制备参数对催化剂水煤气变换活性的影响．结果表明，催化剂的焙烧温度、水与表面活性剂的质量比（rw）、表面活性剂浓度（W）、表面活性剂种类及催化剂活性组分金的负载量均对催化剂活性有显著的影响．催化剂的最佳焙烧温度为250℃，催化活性随着rw和W的增加而降低，由TritonX－100制得的催化剂的活性高于由CTAB制得的催化剂．当金负载量为3％，水煤气变换反应温度为200℃时，CO的转化率可达99．5％．     

非离子表面活性剂TWeen80相图的研究

本文研究了醇类（正丁醇、正戊醇、正辛醇和正癸醇）、油类（正十八烷、正十六烷、正十四烷、正十烷、正癸烷和正辛烷）、正十八烷含量以及NaCl浓度对Tween80／醇／油／水体系相图的影响。结果表明，NaCl浓度对Tween80／正辛醇／正十八烷／水体系相图的影响不明显；醇类随着炭原子数目的增加，O／W微乳液区面积增大，W／O微乳液区面积减小，微乳液区总面积增大；不同的油类形成的微乳液区面积由大到小的顺序是：正十六烷≈正十四烷＞正十二烷＞正癸烷＞正十八烷＞正辛烷；随着正十八烷含量的增加，微乳区面积减小。用2277热活性检测系统测定了石油菌B－2分别在非微乳液和助表面活性剂分别是正戊醇、正辛醇，油是正十八烷所形成的微乳液中生长的功率－时间曲线。结果表明微乳液培养基更适用于B－2利用高碳烷烃进行生长；正辛醇作助表面活性剂形成的微乳液培养基比正戊醇作助表面活性剂形成的微乳液培养更为有利；O／W型微乳液比W／O型微乳液对B－2的生长更为有利。     

微乳液反应法制备α-Fe2O3超细粒子的研究

铁氧化物胶体微粒的制备具有重要的意义，因为这些氧化物不仅具有理论研究价值，而且在催化、防腐、颜料以及磁记录材料等研究领域都有广泛的应用．Matijevic’和Schemer山最初用三价铁盐的升温强迫水解法制备出多种形状的。－Fe。03和个FeOOH均匀胶体微粒．其后，我们和张玉亭等在无防尘设备的简化实验条件下，按照修改后的实验手续也成功地获得了均匀球状。一饱0。、驷0。等胶体粒子K司，并对制备条件作了进一步研究则．但这些方法所能得到的最小粒子直径约为50urn．考虑到微乳液体系具有分散相液滴极其微小而且又很均匀的特点，本文…     

Ru/SBA-15的制备及其对水煤气变换反应的催化作用

制备了中孔分子筛SBA-15,以SBA-15为载体采用真空浸渍法制备了负载型Ru基水煤气变换反应的催化剂。利用透射电子显微镜、X-射线粉末衍射等方法对样品进行了表征。结果表明,合成的SBA-15分子筛孔径约为8 nm,粒径约为1 nm的Ru纳米粒子均匀分布在分子筛孔道中,添加适量的La2O3助剂可以显著提高催化剂的低温活性。当Ru和La2O3的负载量分别为4%和8%时,R4L8/SBA-15催化剂对CO转化率在255℃和265℃下分别达到56%和98%。     

Preparation of Y2O3:Eu3+ nanoparticles in reverse micellar systems and their photoluminescence properties

Y2O3:Eu3+ phosphor nanoparticles (4-8 nm in size) with spherical morphology and narrow size distribution were obtained by calcination of composite Y-Eu hydroxide nanoparticles, which were prepared in sodium bis(2-ethylhexyl)sulfosuccinate (AOT)/isooctane or polyethylene glycol mono-4-nonylphenyl ether (NP-5)/cyclohexane reverse micellar systems. This was achieved by the incorporation of the Y-Eu hydroxide nanoparticles into polyurea (PUA) via in situ polymerization of hexamethylene diisocyanate (HDI) in the reverse micellar solution and subsequent calcination of the resulting PUA materials. The emission intensity of the Y2O3:Eu3+ nanoparticles, prepared in the AOT/isooctane system, was significantly lower than that of the micrometer-size particles prepared in a homogeneous aqueous solution, since the calcined nanoparticles contained Na2SO4 impurity derived from the remaining AOT surfactant. The nanoparticles prepared in the NP-5/cyclohexane system, in contrast, showed higher emission intensity compared to the nanoparticles prepared in the AOT/isooctane system and longer luminescence lifetime compared to the micrometer-size particles prepared in the homogeneous aqueous solution. The photoluminescence intensity of Y2O3:Eu3+, prepared via the proposed process was found to decrease with decreasing the particle size.     

四元轻稀土硝酸盐水溶液体系{H2O+La(NO3)3+Pr(NO3)3+Nd(NO3)3}的热力学研究

在298.15 K条件下, 利用等压法研究了四元轻稀土硝酸盐水溶液{H2O La(NO3)3 Pr(NO3)3 Nd(NO3)3}及其3个二元亚系{H2O La(NO3)3}, {H2O Pr(NO3)3}和{H2O Nd(NO3)3}的热力学性质. 以NaCl或CaCl2水溶液为参考溶液, 测定了不同水活度条件下该四元溶液的渗透系数及各溶质组元的活度系数. 实验结果表明, 上述四元系与其3个二元亚系之间存在简单共性, 在实验误差允许范围之内(|Δ|≤0.0010), 该四元系符合偏理想溶液模型.     

微乳液体系相图的研究及其在纳米氟化物制备中的应用

绘制了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇(n-C₄H₉OH)/正辛烷(n-C₈H₁₈)/水[或NH₄F溶液、或Ba(NO₃)₂溶液、或KNO₃-Mg(NO₃)₂混合溶液]四组分微乳体系的拟三元相图.观察了电导率随水(或盐溶液)含量变化的规律,很好地印证了微乳液体系的相行为.选取相图中微乳区点作为最佳条件,制备了KMgF₃纳米粒子.     

Synthesis of high surface area hydroxyapatite nanoparticles by mixed surfactant-mediated approach

A new surfactant-mediated approach was developed to synthesize hydroxyapatite (HAp) nanoparticles with high surface areas by calcination of their precursors encapsulated with calcium stearate using mixed surfactant-containing reaction mixtures. Acidic aqueous solution of calcium phosphate was mixed with both or either nonaoxyethylene dodecyl ether (C12EO9) and polyoxyethylene(20) sorbitan monostearate (Tween 60) and then was treated with aqueous ammonium at 25 degrees C. The C12EO9-based single surfactant system yielded an aggregate of platy HAp nanoparticles 20-40 nm in size, whereas the Tween 60-based single and mixed systems led to lath-shaped HAp nanoparticles 2-8 nm wide and encapsulated with calcium stearate. On calcination at 500 degrees C, the stearate-encapsulated HAp nanoparticles in the latter two systems were deorganized into high surface area HAp nanoparticles. Particularly, the HAp nanoparticles in the mixed system exhibited a specific surface area as high as 364 m2 g(-1) that is roughly 3 times larger than 160 m2 g(-1) for those in the single system. The significantly high surface area for the former is attributed to much less adhesion of decapsulated HAp nanoparticles, which originated from the particle-separating effect of the C12EO9 molecules adsorbed on the outer surface of the stearate-encapsulated HAp nanoparticles to inhibit their agglomeration or interfacial coordination. The present results demonstrate that the mixed use of two different surfactants as a source of encapsulating and templating agent and a particle-separating agent is specifically effective for the synthesis of high surface area HAp nanoparticles.     

稀土螯合物发光体LB膜的研究(I)

稀土有机配合物的发光研究近年来取得了可喜的近展.铕(Ⅲ)、铽(Ⅲ)、钐(Ⅲ)与β-二酮(β-dik),三正辛基氧化膦(TOPO)所形成的螯合物,以及它们的硝酸盐与邻菲咯啉(Phen)所形成的螯合物都是高光效的发光体,有广阔的应用前景,在某些方面已获得应用.如能把这些具有发光功能的稀土螯合物组装成有序的分子组合体,则很可能在分子光学技术,光电子技术等领域发挥重要作用.如何组装?本文用LB 膜技术,通过交替成膜或混     

Synthesis，X－ray Structure and Spectral Propertiesofa Tetra－component Heteropoly Compound

Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，Ｘ－ｒａｙＳｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄＳｐｅｃｔｒａｌＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆａＴｅｔｒａ－ｃｏｍｐｏｎｅｎｔＨｅｔｅｒｏｐｏｌｙＣｏｍｐｏｕｎｄＺＨＡＮＧＨｅｎｇ－ｂｉｎ，ＹＡＮＧＧｕａｎｇ－ｄｉ，ＱＩＸｉｎｇ－ｙｉａｎｄＬＩＳｈｕ...     

Synthesis of In2O3@SiO2 core-shell nanoparticles with enhanced deeper energy level emissions of In2O3

In(2)O(3)@SiO(2) core-shell nanoparticles were prepared using an organic solution synthesis approach and reverse-microemulsion technique. In order to explore the availability of various silica encapsulations, a partial phase diagram for this ternary system consisting of hexane/cyclohexane (1:29 wt), surfactant (polyoxyethylene(5)nonylphenyl ether, i.e., Igepal CO-520), and aqueous solution containing ammonium hydroxide was also established. It is realized that the shell-thickness can be tuned by several parameters such as the concentration of In(2)O(3) nanocrystal suspension and the dose of the Si-precursor, tetraethyl orthosilicate. It was observed that the deeper energy level emissions of In(2)O(3) were apparently enhanced when In(2)O(3) was confined by the silica-shell in such core-shell nanoparticles. However, this enhancement could be degraded by increasing the shell-thickness.     

[Co(Phen)2(H2O)2](HL)NO3·3H2O的合成及晶体结构

在水溶液中,以邻菲咯啉、丁二酸与硝酸钴为原料合成了一个新的超分子化合物[Co(Phen)2(H2O)2].(HL).(NO3).3H2O,并经元素分析、IR、X射线单晶衍射分析进行了结构表征.结构分析表明,晶体属三斜晶系,P1-空间群,a=0.968 0(2)nm,b=1.370(3)nm,c=1.394 9(3)nm,α=61.714(3)°,β=71.495(4)°,γ=79.575(4)°,V=1.543 7 nm3,Z=2,ρ=1.481 g/cm3,C28H31CoN5O12,Mr=688.51,F(000)=714 andμ=0.627 mm-1,7 754个独立衍射点中,5 428个可观察点满足I≥2σ(I),R1=0.074 5,wR2=0.210 7.晶体中[Co(Phen)2(H2O)2]2+通过π-π相互作用堆积成二维层状结构,层间通过氢键作用构成三维超分子.