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将1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸([C6MIM] [PF6])离子液体自聚集于磁性多壁碳纳米管(Fe3O4@MWCNTs)表面,并将其作为磁性固相吸附剂,建立了同时测定环境水样中磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶和磺胺二甲异噁唑4种磺胺类药物的涡旋辅助磁性固相萃取-高效液相色谱法.优化条件为:将20.0 mg [C6MIM] [PF6]包覆的Fe3 O4@MWCNTs分散于200 mL水样中,涡旋萃取15 min,磁性分离获取磁性吸附剂,3.5 mL 1.0%乙酸铵-甲醇溶液洗脱,洗脱液氮吹至干,300 μL甲醇溶解后待下一步高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC-PDA)分析.4种磺胺类药物在0.375 ~ 75.0 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.9985 ~0.9996,检出限(S/N=3)为0.079 ~0.099 μg/L,3个加标浓度水平的回收率为80.60% ~99.99%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.3% ~6.9%和1.2%~2.9%(n=3).结果表明,本方法简单方便,易于操作,适用于环境水样中痕量磺胺类药物的检测. 相似文献
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建立了碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取-柱前荧光衍生化(SPE-DLLME-PFD)测定水体中痕量雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的高效液相色谱方法.采用中心复合设计和响应曲面法分析并优化SPE、DLLME及PLD条件,最佳条件为210 mL水样以2.0 mL/min的流速过固相萃取柱(碳纳米管量30 mg),甲醇洗脱,氮气浓缩并定容至0.6 mL(分散剂),将100 μL C6MIM[PF6]与分散剂的混合液注入到NaCl含量为25%的2.0 mL去离子水中,离心,移取20 μL下层有机相于样品瓶中,与4.0 mg衍生剂混合,在40℃水浴中衍生25 min;用0.1mL甲醇溶解过量的衍生剂颗粒,取20 μL进样分析.在优化条件下.4种雌激素的线性范围为0.05~5.00 μg/L,相关系数R2=0.9966~0.9999;,检出限介于0.13~6.33 ng/L(S/N=3)之间.不同加标浓度条件下,雌激素的加标回收率在83.1%~122.4%范围内(RSD=1.7%~9.6%).在实际水样中E3和BPA检出率较高.与其它方法相比,本方法虽然萃取时间长、水样量大、步骤多,但具有检出限低、操作简便、环境友好等优点. 相似文献
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分散式固相萃取净化-气相色谱-质谱联用测定土壤中的邻苯二甲酸酯 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了土壤中18种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的微波提取-分散式固相萃取净化-GC/MS分析方法.10 g土壤样品经20 mL二氯甲烷和丙酮混合溶剂微波提取后,以丙酮为置换溶剂并浓缩至1.5 mL.浓缩液中加入0.2 g C18吸附剂,振摇3 min后离心10 min(8000 r/min),取1.0 mL上层清液经正己烷置换后用气相色谱-质谱联用分析,并通过基质标准加入校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应.净化所需时间少于20 min.净化后土壤萃取液的基质去除率达到72.7%.方法线性范围7.5~750 μg/kg,相关系数大于0.998; 6次土壤样品测定值的RSD在5.5%~12.1%之间; 加标土壤样品测定值RSD在7.3%~19.4%之间; 平均回收率在94.4%~114.6%之间; 检出限为1.2~4.3 μg/kg. 相似文献
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以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱。样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析。流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测。考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件。在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为1,方法检出限为10.22μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%。实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义。 相似文献
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为了消除无机盐对紫外法测定离子液体的干扰,采用固相萃取(SPE)预富集,再利用紫外光谱法测定了水样中3种离子液体[C4mim][PF6]、[C6mim][PF6]、[C4mim][BF4]的含量。在波长190~300 nm范围内研究了3种离子液体的最大吸收波长,同时还考察了几种常见无机盐对离子液体紫外光谱吸收的影响。采用SPE方法富集100 mL水样时,富集倍数F=100/3,对三种离子液体的富集率分别为90%,91%和51%,并且溶液的pH与盐的浓度对富集率有一定的影响。当离子液体加标浓度分别为0.01、0.05和0.10 mg/L时,该方法的回收率大于90%。 相似文献
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建立了固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)检测牙膏中黄芩甙的分析方法。样品用75%乙醇超声提取20min,8 000r/min离心10min,取5mL上清液经MAX固相萃取柱处理,5%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹浓缩后分析。采用ZORBAX SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(体积比22∶78),检测波长为276nm。该方法线性范围1~100μg·mL-1,加标回收率81.3%~101.6%,检出限3.0mg·kg-1。方法准确、重现性好,干扰能力强,适用于牙膏中黄芩甙的检测。 相似文献
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超声波萃取-分散固相萃取净化-气相色谱电子捕获法测定土壤或底泥中的多氯联苯 总被引:2,自引:0,他引:2
采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法.根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H2SO4净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化.当提取液颜色基本无色透明时,仅选用150 mgⅣ-丙基乙二胺(Primary secondary amire,PSA)吸附剂进行分散固相萃取净化(即一步净化),否则提取液先经过浓H2SO4净化,再采用100 mg PSA吸附剂进行分散固相萃取净化(即两步净化).整个分散固相萃取净化过程不超过5min,前处理时间显著缩短.结果表明,在1.25 ~ 100 μg/L浓度范围内,7种PCBs峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.9990 ~0.9999,检出限为0.02 ~0.03 μg/kg,样品经两步净化和一步净化时,7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为72% ~ 107%和88% ~ 115%,相对标准偏差分别为3.5% ~5.8%和3.7%~6.9%(n=5),已成功应用于舟山朱家尖某菜地土壤样品和岱衢洋海域底泥样品检测,且检测结果与国家标准方法保持一致.本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求. 相似文献
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基质固相分散法与固相萃取法在检测水产品中己烯雌酚残留中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
分别建立了基质固相分散(MSPD)法、固相萃取(SPE)法与气相色谱/质谱联用(GC-MS)测定水产品中己烯雌酚(DES)残留量的分析方法,并对MSPD与SPE 2种样品前处理方法的效果进行了比较。MSPD法中样品以弗罗里硅土(Florisil)作为固相分散剂,经乙酸乙酯提取,再用Florisil净化;SPE法中样品经乙酸乙酯超声提取,过Florisil小柱进行净化,最后经GC-MS在选择离子监测模式下测定水产品中DES。在优化的色谱条件下,方法的线性范围为1-300 μg/L,相关系数为0.9985。M 相似文献
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疏水性相转移手性溶剂萃取分离叔丁喘宁对映体 总被引:10,自引:0,他引:10
以四苯硼钠 (NaBPh4)为疏水性相转移试剂 ,研究了叔丁喘宁对映体分别在含 13种不同烷基链的L 酒石酸酯手性选择体水 有机溶剂两相系统中的萃取分配行为 ,考察pH和有机溶剂对分配系数 (K)和分离因子 (α)的影响。实验表明 :BPh-4与叔丁喘宁对映体阳离子形成疏水性复合盐 ,促进叔丁喘宁对映体在有机溶剂中的溶解 ,提高了分配系数 ;L 酒石酸酯与叔丁喘宁对映体Ⅱ形成非对映体复合物的稳定性比与对映体Ⅰ形成的非对映体大 ;随着L 酒石酸酯烷基链的增长 ,分配系数和立体选择性增强 ;3类溶剂的萃取性能为醇>1,2 二氯乙烷 >烷烃 ,并随着醇碳原子数的增加 ,两对映体的分配系数和分离因子增大 ;pH值的影响很大。 相似文献
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固相萃取新技术研究 总被引:4,自引:0,他引:4
吴芳华 《分析测试技术与仪器》2012,18(2):114-120
固相萃取技术是一种用于样品分离、纯化、浓缩的重要的样品前处理手段。近年来,高分子材料合成技术、分子印迹技术等新技术与传统固相萃取技术相结合,衍生出众多技术改进和创新。主要对各种固相萃取新技术进行评述。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱-质谱联机在线分析水中痕量除草剂 总被引:29,自引:0,他引:29
建立了饮用水中痕量除草剂的SPE-LC-MS联机测试方法,该方法仅用45min就可完成水样中7种除草剂(阿特法津,西草净,西码净,杀草净,敌稗,乙草胺,甲磺隆)的分析,检测限低于欧共体所要求的饮用水标准(单种农药浓度小于0.1ug/L)。比起液液萃取,离线SPE等其他前处理方法,在线SPE的结果的重现性和精密度方面大大优于前者,环境水样分析时间大大减少(所需时间为液液萃取的、1/60,离线SPE的1/20),而且更安全性和可靠。我们已在华北某地的地表水和地下水中检测出阿特拉津(1.9ug/L)和乙草胺(1.64ug/L)。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类物质 总被引:32,自引:0,他引:32
研究了高效液相色谱法测定水产中的酚类物质,水样中的酚用Waters Porapak^* Sep-Park固相萃取小柱预分离和富集,以C18为固定相,线性梯度洗脱为流动相,流速1.0mL/min,梯度条件为:A:1%的醋酸乙腈溶液、B:O.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液,按开始(20%A+80%B),20min(80%A 20%B)线性变化,各组分均在其最大吸收波长下检测,14种酚回收率在92.8%-108%之间,RSD在1.9%-3.7%之间 ,最低检测浓度达μg/L级,方法用于环境水样中痕量酚的测定,结果令人满意。 相似文献
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A highly sensitive, selective and rapid method for the determination of mercury based on the reaction of mercury(II) with p-sulfobenzylidenerhodanine (SBDR) and the solid phase extraction of the colored chelate with a C18 cartridge has been developed. In the presence of pH 3.8 acetate buffer solution and Tween-80 medium, SBDR reacts with mercury to form a red chelate of a molar ratio of 1:2 (mercury to SBDR). This chelate was enriched by solid phase extraction with a C18 cartridge and eluted from the cartridge with ethanol (containing 5% acetic acid). The enrichment factor of 50 was achieved. In the ethanol medium, the molar absorptivity of the chelate is 1.28×105L·mol–1·cm–1 at 545nm. Beers law is obeyed in the range of 0.011.2µgmL–1 in the measured solution. The relative standard deviation for eleven replicate samples of 0.01µgmL–1 level is 1.52%. This method can be applied to the determination of mercury in tobacco and tobacco additives with good results. 相似文献