多壁纳米碳管修饰玻碳电极不可逆双安培法测定Fe~（3＋）

在玻碳电极上成功制备了多壁碳纳米管（MWNTs）修饰玻碳电极（GCE）,并对其进行显微表征。研究表明,该修饰电极（MWNTs/GCE）对Fe3＋具有明显的电催化还原作用。将其用于流动注射不可逆双安培（FI-IB）体系的构建,即：利用Fe3＋在MWNTs/GCE上的还原和硫酸羟胺（（NH2OH）2.H2SO4）在另一支金...     

萘乙酸在多壁碳纳米管-离子液体复合修饰电极上的电催化氧化及电分析方法

运用循环伏安法(CV),计时库仑法(CC),计时电流法(CA)研究了萘乙酸(NAA)在玻碳电极(GCE),多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNTs/GCE)和多壁碳纳米管-离子液体修饰玻碳电极(MWCNTs-IL/GCE)上的电化学行为及电化学动力学性质.实验结果表明,NAA在GCE电极上于1.00V附近有一不可逆氧化峰...     

盐酸克伦特罗在纳米ZnO和多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

制备了纳米ZnO与多壁碳纳米管(MWNTs)复合修饰玻碳电极(ZnO-MWNTs/GCE),考察了盐酸克伦特罗(CLB)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明:纳米ZnO与MWNTs显著增强了修饰电极对盐酸克伦特罗的伏安响应,增加了电极的有效表面积,改善了电极的导电性和电催化活性。在2~30μmol·L-1和30~500μmol·L-1浓度范围内,CLB在所制备的修饰电极上的电流响应与其浓度线性关系良好,且该电极具有较好的重现性和稳定性。     

N-CTS/MWNTs/GCE电化学传感器对多巴胺和槲皮素的检测

通过N-酰化壳聚糖(N-CTS)与多壁碳纳米管(MWNTs)复合修饰玻碳电极得到N-CTS/MWNTs/GCE电化学传感器。采用循环伏安法研究了多巴胺(DA)和槲皮素(QU)在修饰电极上电化学行为。结果表明:NCTS/MWNTs/GCE电极能显著提高DA、QU的氧化峰电流,降低其氧化峰电位。在p H分别为7.38、6.80磷酸盐缓冲溶液中,DA、QU的氧化峰电流与浓度存在线性关系,线性方程分别为:Ip(DA)=0.0397+4715.8673 c、Ip(QU)=-0.2645+256.8935 c,相关系数均大于0.997,多巴胺、槲皮素检测限分别达1.0×10-8mol·L~(-1)和1.0×10-6mol·L~(-1)。N-CTS/MWNTs/GCE电极具有较好的重现性、稳定性,相对标准偏差为1.51%。该修饰电极可用于含DA、QU成分药物的直接测定。     

呋喃唑酮在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及分析应用

本文采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV),研究了呋喃唑酮(FZ)在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs/GCE)上的电化学行为。对影响该修饰电极电流大小的主要条件,如底液的pH值、富集电位和富集时间等进行了优化。结果表明:FZ在MWNTs/GCE上呈现不可逆的还原峰。与裸电极相比,FZ在修饰电极上的还原峰电流明显增大。在最佳的实验条件下,其峰电流随着FZ浓度的增加而增大,在4.9×10-7～5.9×10-5 mol.L-1范围内成线性关系,检测限低至8.0×10-8 mol.L-1。该修饰电极对FZ的测定表现出良好的重现性和稳定性,可用于药物制剂中FZ的定量测定。     

酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺希土配合物的合成、表征及生物活性

酰基吡唑啉酮缩二胺是近年开发的双席夫碱试剂,对希土离子具有较高的萃取性能,并表现出一定的抗菌、抗病毒生物活性。由于这类试剂含有活性的羟基和亚胺基官能团,适于同各种金属离子配位。最近我们研究了酰基吡唑啉酮缩乙二胺配合物,发现它们具有一定的传递电子作用、光致发光作用和较强的抗菌生物活性。但缩芳香二胺双席夫碱配合物的研究较少,为进一步拓宽酰基吡唑啉酮类配合物的研究领域,本文合成了11种未见报道的希土元素与N,N'-双[1－苯基－3－甲基－5－氧－4－吡唑啉基）α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺（（HPMαFP）2Pen)的配合物。研究了配合物的结构,一般性质和抗菌活性。     

基于复合膜修饰玻碳电极对黄嘌呤的选择性测定

制备了一种新型电化学传感器--聚2,2-联吡啶(Pbpy)/1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑啉酮(HPM-α-FP)/玻碳(GC)复合膜修饰电极。 运用循环伏安法和脉冲伏安法研究了药物分子黄嘌呤(XN)的电化学行为及反应机理。 与裸GCE和Pbpy/GCE电极相比,复合修饰电极Pbpy/HPM-α-FP/GCE测定XN的氧化峰电流和检测灵敏度均有显著提高,表明聚2,2-联吡啶与酰基吡唑啉酮产生了协同增效作用。 当pH=8,扫速为100 mV/s的条件下,氧化峰电流与黄嘌呤浓度在6×10-7～1×10-5 mol/L和1×10-5～1×10-4 mol/L之间均呈现良好的线性关系,检出限为1×10-8 mol/L。 该修饰电极可用于共存尿酸(UA)、抗坏血酸(AA)体系及实际样品的黄嘌呤含量测定。     

更昔洛韦在碳纳米管-离子液体修饰电极上的电催化氧化及电分析方法

将疏水性离子液体与多壁碳纳米管修饰在玻碳电极上,制备了多壁碳纳米管-离子液体修饰玻碳电极(MWCNTs-IL/GCE).运用循环伏安法进一步研究了更昔洛韦(GCV)在MWCNTs-IL/GCE上的电化学行为.结果表明,GCV在GCE电极上于1.06 V处有一不可逆氧化峰.与GCE相比,GCV在MWCNTs-IL/GCE上的峰电位约负移100 mV,峰电流明显增强,表明MWCNTs-IL/GCE对GCV具有良好的电催化氧化作用.在40 ～400 mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速率呈良好的线性关系,表明GCV在MWCNTs-IL/GCE上的电极反应受吸附控制.测定了GCV在MWCNTs-IL/GCE上的电荷转移系数α、电极反应速率常数K′s.采用微分脉冲伏安法测得GCV氧化峰电流与其浓度在2.0×10-7 ～2.5×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.4×10-8 mol/L.该法用于GCV药物的含量测定,RSD为2.4% ～3.6%,加标回收率为96% ～101%.     

石墨烯量子点功能化多壁碳纳米管构建日落黄和酒食黄同时检测的电化学传感器

通过静电作用,成功将石墨烯量子点(GQDs)复合到多壁碳纳米管(MWNTs)表面,制得石墨烯量子点-多壁碳纳米管复合物(GQDs-MWNTs),并对其进行了扫描电镜、紫外-可见吸收光谱表征。相对于单独的MWNTs修饰玻碳电极(MWNTs/GCE),GQDs-MWNTs/GCE表现出更好的导电性,以及对日落黄和酒食黄显著的电催化性能,这两者的峰电位差达到230mV;检测日落黄和酒食黄的线性范围分别为30~230ng·mL-1和40~600ng·mL-1,检测限分别为4.05ng·mL-1和8.06ng·mL-1。研究了日落黄和酒食黄的电化学行为和机理,并用于饮料中两物质的分析测定。     

吲哚乙酸在纳米金/碳纳米管/壳聚糖修饰玻碳电极上的电化学行为及其检测

以壳聚糖(CS)为多壁碳纳米管(MWNTs)的分散介质, 通过MWNTs/CS膜上大量氨基静电吸附纳米金粒子(nanoAu), 使玻碳电极(GCE)表面形成稳定的nanoAu-MWNTs-CS-GCE修饰层, 并采用电化学方法初步研究了该修饰电极的性能. 探讨了吲哚乙酸(IAA)在该修饰电极上的电化学行为, 结果表明, 在5～200 μmol/L浓度范围内以及0.78 V电位条件下, 以循环伏安法(CV)测得的氧化峰电流变化值与c(IAA)呈良好的线性关系, 其回归方程为y=2.34×10^-4+0.14x, 检出限为8.33×10^-6 mol/L, 相关系数为0.9997.     

苦参碱在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及其电分析方法

研究了苦参碱(Matrine, MT) 在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电化学行为. 与GCE相比, MT在MWCNT/GCE上峰电位负移120 mV, 峰电流增大约2.5倍, 表明MWCNT/GCE对MT的电化学氧化具有良好的催化作用. 同时测定并计算了MT在MWCNT/GCE上的电极过程动力学参数: 电子转移系数α、电极反应速率常数ks、扩散系数D. 运用差分脉冲伏安法对苦参碱样品含量进行测定, 相对标准偏差为0.12%～2.9%, 加标回收率为98.4%～99.0%. 该方法可用于MT的电化学定量测定.     

腺苷在十六烷基三甲基溴化胺/β-环糊精-多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为研究

采用十六烷基三甲基溴化胺/β-环糊精修饰电极,对腺苷的测定提供了新的分析方法。利用循环伏安法电化学聚合生成十六烷基三甲基溴化胺/β-环糊精—多壁碳纳米管(CTAB/β-CD+MWNTs/GCE)化学修饰电极,并研究了腺苷在该修饰电极上的电化学行为。在pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液中,腺苷的氧化还原峰电流与其质量浓度在1.0×10-7~8.0 mg/m L范围内线性关系良好,检出限为4.8×10-8mg/m L。此修饰电极对腺苷有良好的选择性和灵敏度。     

亚硝酸根和L-色氨酸在多壁碳纳米管、氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖修饰的玻碳电极上的电化学行为及其含量测定

将氧化石墨烯(GO)、多壁碳纳米管(MWNTs)和羧甲基壳聚糖(CMCS)超声混合后滴涂到玻碳电极(GCE)基体上得到修饰电极(MWNTs/GO/CMCS/GCE),采用循环伏安法(CV)考察NO2-和L-色氨酸(L-Trp)在修饰电极上的电化学行为。计算得MWNTs/GO/CMCS/GCE的有效面积为3.243 0×10-6cm2,电极膜表面积明显增加,加速了电子转移,有利于被测物质的吸附和富集。结果表明:NO2-(在pH 4.7磷酸盐缓冲溶液中)和L-Trp(在pH 4.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液中)在该修饰电极上分别有明显的电催化氧化作用;两者的浓度依次在1.0×10-7~3.5×10-1 mol·L-1和1.0×10-8~2.7×10-1 mol·L-1内与其相应的氧化峰电流值之间呈线性关系,其检出限(3S/N)依次为1.2×10-8,5.0×10-8 mol·L-1。方法用于腐败生菜中NO2-含量和模拟样品中L-Trp含量的CV测定,所得测定结果分别与紫外-可见分光光度法和荧光光度法的测定结果相符。     

聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

将羧基化多壁碳纳米管分散在L-半胱氨酸溶液中并滴涂在玻碳电极表面.将上述电极在pH 6.9的B-R缓冲溶液中,于-1.0～2.5 V的电位范围内进行电聚合,制备了聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极(Pol-L-Cys/MWCNTs/GCE).研究发现,邻苯二酚和对苯二酚在聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极上分别出现了一对氧化还原峰,且两者的氧化峰电位差达101 mV,提出了用微分脉冲伏安法同时测定邻苯二酚和对苯二酚的方法.氧化峰电流与邻苯二酚和对苯二酚的浓度在1.0×10-5～1.0×10-3mol·L-1呈线性关系,检出限(3S/N)均达1.0×10-5mol·L-1.修饰电极用于模拟样品中邻苯二酚和对苯二酚的测定,回收率在82.0%～107.0%之间.     

基于纳米银/多壁碳纳米管修饰电极的电化学法测定磺胺甲唑

以表面处理多壁碳纳米管(MWCNTs)和硝酸银为原料,利用硼氢化钠还原法制备了纳米银/多壁碳纳米管复合材料(AgNPs/MWCNTs),并通过紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱和X射线衍射进行表征。采用滴涂法将该纳米复合材料修饰至玻碳电极表面,得到纳米银/多壁碳纳米管修饰电极(AgNPs/MWCNTs/GCE)。以AgNPs/MWCNTs/GCE为工作电极,研究了缓冲溶液、pH值、支持电解质和扫描速度对磺胺甲■唑(SMZ)电化学反应活性的影响。结果表明,与多壁碳纳米管、纳米银单独修饰电极相比,该纳米复合材料修饰电极对SMZ显示了更高的电催化活性。优化条件下,SMZ浓度在3.0×10~(-7)～5.0×10~(-5) mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检出限(S/N=3)为6.4×10~(-8) mol/L。该方法操作简单、快速,可用于河水样品中SMZ的检测。     

聚(3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑)/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极同时检测尿酸、黄嘌呤与次黄嘌呤

采用滴涂法得到多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰的玻碳电极(GCE),通过电沉积方法将3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(TA)沉积在MWCNTs/GCE表面,制备了聚(3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑)/多壁碳纳米管修饰电极(p TA/MWCNTs/GCE)。采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV),研究了尿酸(UA)、黄嘌呤(XA)和次黄嘌呤(HX)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对UA、XA和HX均有较好的电催化活性作用,能实现对3种物质的同时测定。UA、XA和HX在该修饰电极上的线性范围分别为9.0~739.0、2.0~259.0、1.0~353.0μmol/L;检出限分别为0.67、0.17、0.33μmol/L。该修饰电极已成功用于尿液和血清实际样品中UA、XA和HX的同时测定,回收率为98.8%~105.5%。     

碳纳米管修饰电极上沙丁胺醇电催化氧化研究

将多壁碳纳米管(MWNT)分散在疏水性表面活性剂双十六烷基磷酸(DHP)溶液中形成稳定、均相的分散液,然后制备多壁碳纳米管-DHP复合膜修饰玻碳电极(MWNT-DHP/GCE).应用方波伏安法研究了沙丁胺醇在修饰电极上的电化学行为,结果表明,碳纳米管复合膜修饰电极对沙丁胺醇的氧化有良好的电催化活性,其氧化反应为一电子一质子过程,氧化电位比裸玻碳电极负移40 mV,峰电流增加了4.5倍.在最佳测试条件下,氧化峰电流与沙丁胺醇浓度在8.3×10-7~3.3×10-6mol/L范围内呈良好线性关系,开路富集2min,检出限达1.8×10-7mol/L.该修饰电极具有良好的重现性、稳定性.     

盐酸氯丙嗪-联吡啶钌体系在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学发光行为研究及盐酸氯丙嗪的测定

在玻碳电极上成功制备了多壁碳纳米管修饰电极(MWCNTs/GCE),优化了该修饰电极的制备条件.研究了联吡啶钌和盐酸氯丙嗪在该修饰电极上的电化学行为和电化学发光行为,建立了电化学发光法测定尿液中盐酸氯丙嗪的分析方法.结果表明,联吡啶钌-氯丙嗪体系在MWCNTs/GCE上表现出很好的电化学活性和电致化学发光响应,多壁碳纳米管不但增大了玻碳电极的比表面积而且加快了联吡啶钌在电极表面的电化学氧化,对联吡啶钌的电化学发光强度具有明显的增敏作用,同时盐酸氯丙嗪对联吡啶钌在该修饰电极上的电致化学发光具有很强的增敏作用.在0.1 mol/L的磷酸盐(pH 7.5)缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪在该修饰电极上的检出限(S/N=3)为6.0×10-7 mol/L,在1.0×10-6 ～4.0×10-4 mol/L范围内浓度与相对发光强度呈线性关系(r=0.995 2).连续测定6.0×10-5 mol/L的盐酸氯丙嗪溶液13次,发光强度的RSD值为2.50%,表明该修饰电极具有较好的重复性.该方法已经成功地应用于尿样的检测.     

呋喃甲酰基吡唑啉酮Pb（Ⅱ）络合物吸附波的电化学性质

在pH 4.0的HOAc-NaOAc介质中,Pb(Ⅱ)与1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)生成络合物,于-0.46 V(vs.SCE)处出现一灵敏的极谱峰,Pb(Ⅱ)的质量浓度在0.10~10.0 mg.L-1范围内峰电流与浓度呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.46 V处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Pb(Ⅱ)还原产生。用直线法测得络合物组成为Pb(Ⅱ)∶HPMαFP=1∶2,表观稳定常数为4.97×106。     

纳米银-多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于微分脉冲伏安法测定水中氯离子

用化学镀方法制备了纳米银覆盖多壁碳纳米管的复合材料,将其分散在水中配成1.0g·L~(-1)的悬浮液并滴涂在玻碳电极表面,制得纳米银-多壁碳纳米管修饰电极(nano Ag/MWCNT's/GCE)。用循环伏安法研究了在pH 6.0的磷酸盐支持电解质中,在—0.60～1.0V(vs.SCE)电位范围内,氯离子在nano Ag/MWCNT's/GCE上的电化学行为,结果表明:在氮气氛围中,修饰电极的氧化峰和还原峰分别位于0.19V和—0.20V电位处;随着氯离子浓度的增加,修饰电极的氧化峰电流降低,氯离子浓度在8.0×10~(-3)～0.1mol·L~(-1)之间与微分脉冲氧化峰电流的降低值呈线性关系。提出了用微分脉冲伏安法测定氯离子的方法,修饰电极用于自来水中氯离子的测定,回收率在98.5%～100.3%之间。