鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

高效液相色谱法测定四环素片中四环素含量

建立了四环素片中四环素含量的高效液相色谱测定法。色谱条件:XBridge C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至2.0)(12∶88),检测波长280 nm。线性回归方程为y=1803x+4150,相关系数r=0.99999,即在10～500μg/mL范围内,四环素峰面积与浓度有良好的线性关系,回收率为100.0%。该方法简便、准确、重复性好,可以很好地控制四环素的质量。     

猪肉及猪肝中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法

采用高效液相色谱法建立了猪肉及猪肝中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的检测方法。试样中的四环素类药物经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸和钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB及LCX固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为340 nm。结果显示：四种四环素类药物在0.05~5 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数大于0.999。本方法在猪肉中的检测限为20 μg/kg,定量限为50 μg/kg;在猪肝中的检测限为50 μg/kg,定量限为100 μg/kg。在空白猪肉组织中添加50~200 μg/kg浓度,平均回收率为62.8%~114.4%,日内相对标准偏差为0.5%~6.6%,日间相对标准偏差为21%~5.4%;在空白猪肝组织中添加100~600 μg/kg浓度,平均回收率为602%~111.9%,日内相对标准偏差为0.3%~3.1%,日间相对标准偏差为1.1%~3.5%。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且重现性良好,适用于猪肉及猪肝中四环素类药物残留量的测定。     

高效液相色谱法测定土霉素片的含量

采用高效液相色谱法测定土霉素片的含量。色谱条件:采用KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5),用氨试液调pH值至8.0±0.2;流速0.8mL/min,柱温35℃;检测波长280nm。该方法的线性范围为50～200μg/mL,线性方程:A=1748.3X+42142r=0.9999。平均回收率为100.02%,RSD=0.1%。本法具有专属性,能有效地测定土霉素片的含量。     

高效液相色谱法测定中药散剂中添加的土霉素

为了建立高效液相色谱法检测白龙散、三子散、四味穿心莲散中非法添加土霉素的检测方法,实验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液∶乙腈(84∶16)为流动相,检测波长353nm,流速1.5 mL/min,进样量10μL,柱温为室温。结果表明土霉素在0.5～1000μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为白龙散0.3μg/mL,三子散1μg/mL,四味穿心莲散0.2μg/mL;回收率在98.3%～100.2%之间,RSD为0.16%～0.73%。本方法准确、可靠,可用于中药散剂中非法添加土霉素的含量检测。     

饲料中土霉素的高效液相色谱法检测

用高效液相色谱法测定饲料中土霉素,以草酸为提取液,通过控制提取时溶液的pH值,来提高饲料中土霉素检测的回收率。方法平均回收率为106.4％．平均变异系数为3．1％。     

反相高效液相色谱法测定牛奶中土霉素残留

建立了测定牛奶中土霉素残留的RP-HPLC方法.采用草酸甲醇液提取牛奶中的土霉素,离心,用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇 乙腈 0.01 mol/L草酸溶液(20∶ 12∶ 68)为流动相,流速1 mL/min,检测波长360 nm,以HPLC外标法测定牛奶中土霉素的残留量.结果:土霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,其线性范围为50～1 500 μg/L(r=0.999 9),平均回收率为88%.本法简便、准确、快速,是一种较好的测定牛奶中土霉素残留的方法.     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定的数学模型.通过对测量过程中的不确定度来源进行分析与评定,当残留量为85.3 μg/kg时,求得扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2).结果表明,标准溶液配制、重复性测量、定容体积和回收率引入的不确定度为测量结果不确定度的主要影响因素.     

高效液相色谱法测定底泥中土霉素含量

为有效测定底泥中土霉素残留量，建立了底泥中土霉素残留的提取方法和高效液相色谱检测方法。底泥样品中的土霉素可以用EDTA缓冲溶液进行有效提取，经过HI。B萃取小柱纯化和浓缩等步骤，底泥样品中土霉素的回收率为65．3％～70.1％。控制流动相为乙腈-0．01mol／L草酸溶液（12：88，V／V）；柱温为25℃；流速为1．0ml／min；350nm，紫外检测；以HypersilC18，BDS色谱柱对药物进行分离，在此色谱条件下土霉素的出峰时间为16．28min，该方法的最低检测限为0．01mg／kg。     

高效液相色谱法对猪肝脏中四环素类药物残留量的检测

根据国际标准方法,用高效液相色谱仪在色谱ODS-C18(5μm)4.6mm×15cm,检测波长355nm,柱温为室温,流速为0.8mL/min,进样量为10μL,流动相为乙晴/0.01mol/L磷酸二氢钠溶液[用30%(V/V)硝酸溶液调节pH至2.7],35∶65(V/V),使用前用超声波脱气10min的条件下,对阿拉尔市市场销售的猪肝脏中土霉素、四环素、金霉素等药物的残留量进行监测。结果显示,3个销售点猪肝中的土霉素残留量检测均为阳性;某场销售点猪肝中的四环素、金霉素残留量检测为阳性。     

高效液相色谱法测定猪肉中土霉素残留

世界粮农组织、世界卫生组织、欧盟及我国政府对畜产品中土霉素的残留都做出了严格的规定,其残留限量不得高于100μg/kg。因此,控制土霉素的使用,在动物性食品中实施土霉素及有害代谢产物残留的检测十分重要。就目前动物性食品中土霉素残留分析方法进行研究,以期建立一种准确、     

高效液相色谱法检测饲料中四环素类药物含量研究进展

对饲料中4种四环素类药物(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的高效液相色谱检测方法进行了分析和总结,并探讨了不同流动相、提取溶剂、净化方式的优点和缺点。     

反相高效液相色谱测定家兔肌肉中氯霉素残留量的研究

建立了反相高效液相色谱分析法测定家兔肌内中氯霉素残留量的实验方法，能快速、简便、灵敏地测定兔内中的氯霉素残留。本方法最低检出浓度为10μg．kg^-1，氯霉素浓度在0．01～10μg．ml^-1范围内具有良好的线性关系，平均回收率为92．6%，RSD为1．85%～2．78%。本方法适于动物肌内组织中氯霉素残留的监测。     

高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留量的不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》建立了高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留测量的不确定度评定方法,评定过程包括建立测量程序、分析不确定度来源、对不确定度分量进行量化。将不确定度归类为两大类。随机效应导致的不确定度可以通过一系列具有统计意义的重复观测值进行A类评定;系统效应导致的不确定度通过各测量器具、设备的说明书、校准证书提供的参数进行B类评定。本方法鸡肉中土霉素残留量的相对合成标准不确定度约为3.9%。     

反相高效液相色谱测定家兔肌肉中氯霉素残留量的研究

建立了反相高效液相色谱分析法测定家兔肌肉中氯霉素残留量的实验方法,能快速、简便、灵敏地测定兔肉中的氯霉素残留。本方法最低检出浓度为10μg.kg-1,氯霉素浓度在0.01～10μg.ml-1范围内具有良好的线性关系,平均回收率为92.6%,RSD为1.85%～2.78%。本方法适于动物肌肉组织中氯霉素残留的监测。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法研究

试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸(0.01 mol/mL)为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30~1 000 ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10 ng/g,定量限为50 ng/g,平均回收率为67.3%~81.4%,日内相对标准偏差为2.7%~14.3%,日间相对标准偏差为0.9%~5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸土霉素可溶性粉的含量

采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸土霉素可溶性粉中土霉素的含量。紫外分光光度法试验表明,用0.01 mol/L盐酸溶液作参比液,以268 nm为测定波长,土霉素在4~32μg/mL范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为101.04%,RSD=1.02%。高效液相色谱法试验表明,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5)为流动相,以280 nm为检测波长,土霉素在0.02~0.14mg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为100.52%,RSD=0.25%。紫外分光光度法、高效液相色谱法与抗生素微生物检定法比较,结果基本一致。     

高效液相色谱法测定鸡肉中呋喃唑酮的残留量

呋喃唑酮，俗称“痢特灵”是一种抗菌药，因其在鸡肉中的残留可诱发基因变异和致癌性，对食品安全造成危害，是农业部明文规定禁止用于所有食品动物的一种兽药，所以对呋喃唑酮残留量的监控具有重要的意义。笔者运用高效液相色谱法测定鸡肉中呋喃唑酮的残留量，灵敏度高，准确性好。     

液相色谱法测定鱼肉中土霉素残留前处理方法的改进

对液相色谱法测定鱼肉中土霉素残留的前处理方法中样品提取液浓度、提取次数、不同SPE小柱、SPE小柱洗脱液及洗脱体积进行了研究改进。结果表明,用1%的高氯酸分15、10、10 mL三次提取样品,离心后经HLB小柱净化,用20 mL 5%三乙胺甲醇溶液洗脱样品,回收率高。向样品中分别添加0.05、0.1、0.15 mg/kg三个浓度水平的土霉素时,回收率为82%～86%,RSD为6%～7%,最低检测限可达0.017 mg/kg。     

高效液相色谱法测定牛羊组织中碘醚柳胺残留量

建立高效液相色谱荧光检测法测定牛羊组织中碘醚柳胺残留量。牛羊组织中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。碘醚柳胺在10～5000 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,碘醚柳胺在牛羊肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中的检测限均为2.5 μg/kg,定量限均为5 μg/kg,牛羊肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中15～500 ng/g添加浓度范围内的回收率为77.4%～93.8%,批内批间RSD值均<15％。