气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。     

氢化物(Hydride)--原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Speebrophotometry)测定海洋沉积物中的痕量硒(Trace Selenium)

本文采用硝酸一高氯酸处理样品，研究了氢化物原子荧光光谱法测定海洋沉积物中痕量硒的方法。在选定的试验条件下，方法检出限为0．15μg／kg；进行了大量的海洋沉积物样品测定，相对标准偏差为0．42％～5、41％，加标回收率为81．70％～98．38％，结果满意。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

气相色谱法测定水产养殖区表层沉积物中拟除虫菊酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水产养殖区表层沉积物中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法.样品以石油醚/丙酮(V/V,3∶1)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里土复合固相萃取柱净化、石油醚/丙酮(V/V,4∶1)洗脱、电子捕获-气相色谱测定,外标法定量.七氟菊酯在2.5～100 ng/ml、其他9种菊酯在5～200 ng/ml内线性关系良好(r≥0.996 7);2、20、40μg/kg添加浓度的回收率在72.8％～107％之间,相对标准偏差(RSD)为2.75％～11.3％;检出限(LOD)为0.01～0.1 μg/kg(湿重),最低定量限(LOQ)为1～2 μg/kg(湿重);适用于水产养殖区拟除虫菊酯污染的监测.     

气相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量

研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后，用Sylon BFT衍生化，进电子捕获检测仪（ECD）测定，外标法定量．结果表明，方法的线性范围在1．0～300ng／mL之间，平均回收率达93．4％，平均相对标准偏差5．5％，检测限为0．1μg／kg。     

气相色谱-质谱法测定海水及水产品中的莠去津

本文采用有机溶剂萃取的提取方法,利用气相色谱一质谱选择离子检测,建立了海水及水产品中莠去津的检测方法。该方法在0．001-0．5μg/L的范围内具有良好的线性范围,线性相关系数为0．9996;在海水和水产品中的检出限（S／N=3）分别为0．001μg/L和0．001mg／kg;在加标回收率试验中,海水中莠去津回收率为95．8％-113．2％,水产品中莠去津回收率为83．1％～92．6％;相对标准偏差（n=6）均小于4．4％。     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中的砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中砷、汞。研究了在最佳实验条件下,砷、汞的检出限分别为0．035μg／L、0．009μg／L。比较了常压消解、微波消解两种样品前处理方法回收率的差异,砷的回收率分别为85．6％～92．8％和89．0％～97．8％,汞的回收率分别为75．0％～83．1％和81．0％～94．8％,微波消解的回收率好于常压消解。并且微波消解技术具有快速、污染少、损失小等优点。本文提供了快速、准确测定海洋沉积物中砷、汞含量的方法。     

液相色谱质谱法测定沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛酸

建立了沉积物中全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)的固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定方法。沉积物样品中的待测组分于70℃,15 m L甲醇超声萃取2次,用C18固相萃取小柱进行富集、净化,经再浓缩、定容至1.0 m L后,用Eclipse Plus-C18色谱柱、甲醇/水(含5.0 m M甲酸铵)为流动相,梯度洗脱方式进行分离;电喷雾负离子模式(ESI-)电离、多重反应监测模式(MRM)以及内标法对目标物进行定性/定量测定。优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD,1.0 ng/g,n=7)分别为8.3%(PFOS)、9.1%(PFOA),沉积物样品添加0.5、2.0、5.0 ng/g浓度水平的待测目标物时,加标回收率在(82.5±9.2)%(PFOS)~(103.2±9.2)%(PFOA)之间(平行测定3次);方法在0.5~20.0 ng/g范围内,质谱信号响应与待测组分浓度呈良好线性关系,线性相关系数0.999 0;方法的定量限(LOQ,S/N=10)为0.08 ng/g。方法具有样品前处理简单、分析速度快、选择性好的特点,适用于海洋沉积物中PFOS与PFOA的测定。     

莱州湾海域双酚A污染现状调查

本研究采用气相色谱-质谱法对莱州湾海域表层海水和生物体中双酚A含量进行调查监测。结果显示,莱州湾29个站位表层海水均有双酚A检出,浓度为7.6~152 ng/L,平均浓度为41 ng/L;该海域14种生物体中双酚A浓度介于ND~13.6 μg/kg之间;扁玉螺、脊腹褐虾和青鳞小沙丁鱼对双酚A的浓缩系数（BCF）较高,分别为137、133和124,鲬和银鲳较低,分别为40.1和45.6。莱州湾海域已经遭受双酚A污染,存在潜在的生态安全问题。     

气相色谱法测定南美白对虾中有机氯农药残留量

本文研究了以毛细管气相色谱法测定南美白对虾中六六六、滴滴涕残留量的检测方法。通过试验，筛选出最佳的样品前处理方法和色谱条件。通过回收率验证了检测方法的准确性。加标平均回收率为70．0％—84．0％。研究表明本方法操作简便、重复性好、灵敏度高。     

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定海洋沉积物中16种除草剂

建立了同时测定海洋沉积物中16种除草剂的固相萃取-气相色谱质谱检测方法。样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(3∶2;V/V)混合溶液提取,浓缩,甲醇复溶,加入纯水稀释,过HLB固相萃取柱富集、净化,洗脱液氮吹浓缩,乙酸乙酯定容上机,用气相色谱质谱仪(GC/MS)选择离子监测模式定性定量分析,外标法定量。方法中二甲戊乐灵、草净津检出限为1.5μg/kg,其余14种除草剂检出限均为0.8μg/kg;二甲戊乐灵、草净津线性范围为4.0~200.0μg/L,其余14种除草剂线性范围均为2.0~100.0μg/L;方法加标回收率为74.2%~97.3%,相对标准偏差为5.83%~11.6%。该方法灵敏准确,适用于海洋沉积物中16种除草剂的定性定量检测,对加强渔业生态环境保护提供技术支持。     

毛细管气相色谱法测定海洋贝类体内的石油烃

介绍了一种分离测定海洋贝类体内石油烃组分的方法。样品经皂化、萃取、脱水、浓缩等步骤的处理后，用氧化铝层析柱将石油烃分为芳烃类和烷烃类两部分，并将之分别浓缩，用配备FID检测器的毛细管气相色谱测定。在本测定方法设置的色谱条件下，各种芳烃和正构烷烃组分能够被较好的分离；芳烃和正构烷烃的最低检出限范围分别为4．21×10－9～18．10×10－9g和0．84×10－8～19．66×10-8g，峰面积的变异系数范围分别为4．61％～16．48％和0．41％～0．78％，绝对保留时间的变异系数范围分别为6．41％～31．0％和0．54％～1．18％，方法回收年范围分别为37．9％～101．8％和35．1％～55．7％。但如果用经与样品相同前处理过程的混合标准进行回收率计算，可将芳烃和正构烷烃的回收率提高到84．2％～119．6％。     

双酚A和壬基酚长期暴露对斑马鱼繁殖的影响

内分泌干扰物的研究目前正逐渐成为国际研究新的热点，但长期暴露条件下对生殖情况的研究目前较少。本文研究了环境类雌激素双酚A（BPA）以及和壬基酚（NP）联合的作用，对暴露一个世代的斑马鱼（F1）（Danio rerio）的生殖情况、子代质量的影响。将健康的受精卵48h后暴露于200，500，1000μg·L^-1 BPA以及三个浓度与30μg·L^-1 NP的联合，同时设置空白对照和30μg·L^-1 NP对照。130dph将成鱼置于清水喂养20d，统计每天的产卵量、产卵次数、畸形率、孵化率、卵径、破膜时间以及耐饥时间。以此为终点评估暴露后斑马鱼的生殖能力和子代质量。与对照相比NP，BPA可以抑制斑马鱼的生殖，两种类雌激素联合作用可以极显著地抑制斑马鱼的生殖（P〈0．01）；BPA各浓度组导致F1代畸形率上升（P〈0．05）；高浓度BPA抑制产卵量（P〈0．05）；BPA200，500μg·L^-1会延长F1代的破膜时间和耐饥时间（P〈0．01），而BPA1000μg·L^-1则产生相反的效果（P〈0．05）。双酚A对斑马鱼的生殖有明显的抑制作用，双酚A和壬基酚有协同效应。长时间暴露于双酚A会影响斑马鱼的生殖能力和子代质量。     

气相色谱法同时测定贝类中15种持久性有机污染物残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定贝类中15种持久性有机污染物(POPs)(包括8种有机氯农药和7种多氯联苯)残留的分析方法。采用丙酮超声提取样品中的有机氯农药和多氯联苯,提取液经液液萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取(LLE-GPC-SPE)联合净化,采用外标法定量。结果显示,在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内,15种持久性有机污染物均呈良好的线性关系,相关系数不小于0.995 0,定量限为1.0～2.0μg/kg,检出限为0.3～0.8μg/kg,回收率在60.1%～111.0%范围内,相对标准偏差小于10%。该方法重现性好,准确度、精密度高,能满足残留分析技术要求,适用于贝类中有机氯农药和多氯联苯的同时测定。将此方法应用于检测蛤蜊、牡蛎和扇贝等贝类样品中将POPs的残留量,检出率最高的是p,p′-dichlorodiphenyl dichloroethylene(p,p′-DDE),其在样品中均有检出。本研究可为进一步深入研究持久性有机污染物对水产品质量安全的影响提供技术支持。     

高效液相色谱法测定牛肌肉中苯并咪唑类药物残留的研究

研究了牛肌肉组织中苯并咪唑类药物阿苯哒唑、噻苯哒唑和奥芬哒唑多残留高效液相色谱测定方法。结果表明该方法的线性范围在0．05-3．0μ/mL之间，回收率在83．6％-90．1％，相时标准偏差为1．0％～8．5％，最小检出限分别为28、12、19μ/kg。该方法操作简便、灵敏度高、定量准确。     

水产品中拟除虫菊酯类农药残留检测方法的研究

建立了水产品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化以及毛细管气相色谱的测定方法。选择40mL正己烷：丙酮（V／V,2：1）混合溶液作为提取液,经冷冻去脂,柱层析净化过程中选用3g中性氧化铝作为净化填料,30mL正己烷：丙酮（V／V,4：1）混合溶液进行洗脱,然后用气相色谱法测定,外标法定量。实验结果表明,在10～200ng／mL线性范围内线性良好,相关系数在0．9993～0．9998。标准品添加量在10～66μg／kg范围内,罗非鱼样品加标实验的回收率在76．9～90．3％,相对标准偏差在1．25—4．66％,样品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检测方法的检出限为10μg／kg。另外采用鳗鱼和对虾样品的标准添加回收实验进行方法的验证,实验结果表明,平均回收率达到70％以上,相对标准偏差小于10％,符合药残检测要求。本方法可用于进行水产品中多种菊酯类农药残留的检测分析。     

鲫鱼中草药诱食剂的研究

本实验采用咬球法和摄食生长法相结合,系统地研究了大茴香、苏叶、植物肽、木香、公丁及复合氨基酸等对鲫鱼（Carassius auratus）的诱食效果,并筛选出各中草药诱食效果最佳的浓度,然后按照最适浓度将中草药分别添加到基础饲料中,对鲫鱼进行15d摄食率试验,通过测定其日摄食率、增重率、饲料系数等指标来判断中草药对鲫鱼的诱食和促生长效果。实验结果表明：各种中草药对鲫鱼诱食效果最佳的浓度为：大茴香0．05％、苏叶0．75％、植物肽025％、木香0．05％、公丁0．15％。复合氨基酸为0．35％。鲫鱼在摄入添加不同中草药的饲料后,在生长速度上均比对照组有了不同程度的提高,在饲料中添加0．35％复合氨基酸和0．05％木香的效果最佳,分别比对照组增重率高282．5％和228．9％,添加0．05％大茴香和0．25％植物肽的效果次之,而添加0．75％苏叶和0．15％公丁的效果最差。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量

建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经环己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示：6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0．9992-0．9998,线性良好,检出限（ LOD ）在0．62-2．96μg/kg,定量限（ LOQ）在2．0-9．0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70．5%-105．4%之间,相对标准偏差在3．78%-7．57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71．5%-102．5%之间,相对标准偏差在3．25%-7．86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定淡水、沉积物中的阿莫西林

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定淡水、沉积物中阿莫西林含量的检测方法。方法采用外标法进行定量。淡水样品通过固相萃取柱富集后洗脱,沉积物样品通过乙腈直接提取,以0.2%甲酸/5mmol/L醋酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,通过C18色谱柱进行分离。方法的线性范围为0.05~10μg/L,相关系数r0.999。淡水中阿莫西林的平均回收率为77.9%~84.8%,RSD为2.5%~5.9%。沉积物中阿莫西林的平均回收率为76.5%~82.7%,RSD为1.2%~2.7%。方法步骤简单,灵敏度高,可以用于环境淡水及沉积物中阿莫西林的含量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量

文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,负离子扫描,选择反应监测模式（SRM）监测,外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上,线性范围0～25μg·kg^-1,方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％,相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中15种多环芳烃

建立了高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中15种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的方法。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。在优化的试验条件下,检测的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0．5μg·kg^-1,苯并[b]荧蒽、二苯并[a．h]蒽和苯并[g,h,i]茈的检出限为2．0μg·kg^-1,其余化合物的检出限为1．0μg·kg^-1;在检测的15种多环芳烃中,菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、崫、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘在0．001～0．500mg·L^-1质量浓度范围,其余化合物在0．002～1．000mg·L^-1质量浓度范围,呈良好的线性相关,相关系数R^2〉0．995;样品加标水平分别为2．0μg·kg、10．0μg·kg^-1和100．0μg·kg^-1时回收率为71．1％-98．4％,相对标准偏差（RSD）〈10％。该检测方法重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求。