高效液相色谱法同时测定护肝片中牡荆苷和异牡荆苷的含量

目的建立同时测定护肝片中牡荆苷和异牡荆苷含量的方法,并比较不同厂家护肝片中这两种成分含量的差异。方法以牡荆素和异牡荆素为指标,采用Prevail C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(20∶80)为流动相,柱温30℃,检测波长337 nm,流速1 mL·min~(-1),进样量15μL。结果牡荆苷和异牡荆苷分别在1.55～99.2μg·m L~(-1)和1.73～110.4μg·mL~(-1)内与峰面积线性关系良好,回归方程分别为Y=44.980X-26.175(r=0.9995)和Y=54.267X-48.826(r=0.9994),方法平均回收率分别为98.5%(RSD=0.93%)和99.0%(RSD=1.8%);所收集的30批来自16个不同厂家的护肝片每片牡荆苷和异牡荆苷的含量分别为0.011～0.222 mg和0.014～0.185 mg。结论该方法简便可行,准确可靠,重复性较好,可用于护肝片中牡荆苷及异牡荆苷的含量测定,为护肝片质量标准的完善提供参考。结果显示,不同厂家护肝片中牡荆苷和异牡荆苷含量差异较大。     

RP-HPLC法同时测定槐角丸中柚皮苷和黄芩苷的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定槐角丸中柚皮苷和黄芩苷含量的方法.方法:色谱柱:ZORBAX SB-C18柱,流动相:甲醇-1％冰醋酸(37.5:62.5);检测波长280nm;柱温:35℃.结果:柚皮苷、黄芩苷进样量分别在0.1012 ～ 0.7591μg(r=0.99999)、0.2050～1.5378μg(r=0.99999)范围内线性关系良好;平均回收率分别为97.0％、96.4％,RSD分别为0.62％、0.66％.结论:该方法简便、快速、准确,适用于槐角丸中柚皮苷、黄芩苷的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定白英中芦丁和蒙花苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定白英中芦丁和蒙花苷的含量,为白英药材的质量控制提供依据。方法色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-水-磷酸(体积比19∶3∶74∶0.4),检测波长为350 nm。结果芦丁和蒙花苷质量浓度分别在0.55~8.80 mg.L-1和0.20~3.20 mg.L-1内线性关系良好。白英药材中芦丁和蒙花苷的平均回收率分别为98.7%和101.0%,RSD分别为2.9%和1.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于中药白英的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定肝康复中栀子苷、芍药苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定肝康复中栀子苷、芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Shimpa-ck-vp-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(17∶83),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果:栀子苷、芍药苷的进样量分别在0.12～0.72μg(r=0.9994)、0.04～0.25μg(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为96.7%和97.9%,RSD分别为1.9%(n=6)和2.5%(n=6)。结论:本法简单、快速、准确,适用于肝康复的质量控制。     

RP—HPLC法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立了RP-HPLC法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷同时定量,考察不同产地白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量。方法:高效液相色谱法,Hypersil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-水(10:10:80),流速0.8 mL·min~(-1),检测波长230nm,柱温为室温。以咖啡因为内标测定了白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果:芍药苷、芍药内酯苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:芍药苷18.24～273.6μg·mL~(-1),r=0.999 6(n=7);芍药内酯苷4.96～74.4μg·mL~(-1),r=0.999 7(n=7);回收率(n=9)芍药苷为97.5％～97.7％,芍药内酯苷为91.1％～96.3％。结论:本方法测定了26个不同产地、不同批号及炮制品的白芍样品中芍药苷、芍药内酯苷含量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

布渣叶总黄酮中牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷在家兔体内的药动学

目的：建立了家兔灌胃布渣叶总黄酮提取物后血浆中牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷的HPLC/MS方法,并研究其药动学。方法：家兔灌胃给于布渣叶总黄酮提取物后于不同时间点取血,采用HPLC/MS测定兔血浆中牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷的血药浓度,并计算药动学参数。色谱柱：Hypersil Gold C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-1%乙酸水溶液（V/V）,梯度洗脱,柱温20℃,质谱检测采用ESI离子源,同时测定血浆样品中牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷的浓度,采用非房室模型估算药动学参数。结果：牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷均在0.2~20 mg·L^-1内线性关系良好（r>0.999）,提取回收率、精密度和稳定性均良好。家兔口服布渣叶总黄酮提取物后牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷的主要药动学参数如下：AUC_0-t分别是10.13,8.92,15.12 mg·L^-1·h,C_max分别是3.04,2.62,3.51 mg·L^-1,t_max分别是0.75,0.75,1.00 h,t_1/2分别是2.96,3.20,3.93 h,MRT_0-∞分别是5.01,5.58,6.33 h。结论：该方法可特异、准确、灵敏地同时测定家兔血浆中牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷的血药浓度,家兔口服布渣叶总黄酮提取物后牡荆苷、异牡荆苷、水仙苷可迅速吸收入体内,其药时曲线存在双峰现象。     

肉苁蓉中异麦角甾苷标准品的制备及含量测定

目的研究肉苁蓉中异麦角甾苷标准品的制备及含量测定方法。方法运用半制备高效液相色谱法分离纯化异麦角甾苷,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定肉苁蓉药材中异麦角甾苷的含量。结果制备的化合物鉴定为异麦角甾苷,纯度为98.8%;其质量在0.22～1.31μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 5,平均回收率为101.51%,RSD=1.79%(n=9)。结论该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备;含量测定方法准确、简便、可靠,重复性好。     

RP-HPLC法同时测定小蓟中绿原酸、蒙花苷和刺槐素的含量

目的建立HPLC法同时测定小蓟中绿原酸、蒙花苷和刺槐素的含量。方法采用Thermo ODS-2 HYPERSIL色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数1%的乙酸水溶液-甲醇-乙腈混合溶剂,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为327 nm。结果绿原酸、蒙花苷和刺槐素的质量浓度分别在0.976⁵.856 mg·L-1(r=0.999 6)、12.245.856 mg·L-1(r=0.999 6)、12.24⁶3.24 mg·L-1(r=0.999 9)和0.140 463.24 mg·L-1(r=0.999 9)和0.140 4⁰.491 4 mg·L-1(r=0.999 2)内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸、蒙花苷和刺槐素的平均加样回收率分别为96.4%、97.0%和104.5%,RSD(n=6)分别为0.9%、1.1%和0.5%。结论该方法准确可靠,重复性好,为小蓟药材的质量控制提供了方法参考。     

高效液相色谱法测定山丹酮缓释片中牡荆苷和金丝桃苷的含量

建立高效液相色谱法测定山丹酮缓释片中牡荆苷和金丝桃苷的含量.色谱柱Lichrospher C18(5μm, 250mm×4.6mm), 流动相:甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1);检测波长:340 nm;牡荆苷和金丝桃苷的线性范围分别为:0.73～3.66μg(r=0.9999)和0.63～3.16μg (r=0.9998);平均回收率分别为:100.03%,RSD=1.17% (n=5)和99.81%,RSD=0.36%(n=5).本法操作简单,快速,准确,可行.     

RP-HPLC法同时测定羚羊感冒胶囊中5种成分的含量

目的:建立同时测定羚羊感冒胶囊中绿原酸、牡荆苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters Atlantis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果:绿原酸、牡荆苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的进样量分别在0.008 2⁰.164 0μg(r=0.999 9)、0.052 80.164 0μg(r=0.999 9)、0.052 8¹.056 0μg(r=0.999 8)、0.022 71.056 0μg(r=0.999 8)、0.022 7⁰.454 0μg(r=0.999 6)、0.021 40.454 0μg(r=0.999 6)、0.021 4⁰.427 0μg(r=0.999 6)、0.020 60.427 0μg(r=0.999 6)、0.020 6⁰.412 0μg(r=0.999 5)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.00%;平均加样回收率分别为100.81%、99.22%、102.03%、98.55%、99.14%(n均为6)。结论:该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于羚羊感冒胶囊的质量控制。     

山楂叶及其提取物中2＂-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量测定

目的 建立对山楂叶及其提取物中有效成分2＂-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量同时进行测定的方法。方法应用反相高效液相色谱法同时测定山楂叶及其提取物中2＂-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量。以C18柱作为色谱柱，四氢呋喃-乙腈-水-磷酸（30：5：125：0．1）为流动相，检测波长为270nm，按外标法定量。结果 线性范围分别为0．1064μg-2．1280μg（相关系数r=0．9991）和0．1392～2．7840μg（r=0．9993）。在山楂叶药材中，2＂-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的平均加样回收率为99．21％（RSD=2．80％，n=6）和100．56％（RSD=2．84％，n=6）；重复性试验的RSD分别为2．74％（n=6）和1．99％（n=6）。结论 本方法简便，分离重现性好，灵敏度高，为山楂叶及其提取物中2＂-0-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量同时测定提供了可行的含量测定方法，为山楂叶的质量标准提供了测定依据。     

山楂叶及其提取物中2″-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量测定

目的建立对山楂叶及其提取物中有效成分2″-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量同时进行测定的方法。方法应用反相高效液相色谱法同时测定山楂叶及其提取物中2″-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量。以C18柱作为色谱柱,四氢呋喃-乙腈-水-磷酸(30∶5∶125∶0·1)为流动相,检测波长为270nm,按外标法定量。结果线性范围分别为0.1064μg~2.1280μg(相关系数r=0.9991)和0.1392~2.7840μg(r=0.9993)。在山楂叶药材中,2″-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的平均加样回收率为99.21%(RSD=2.80%,n=6)和100.56%(RSD=2.84%,n=6);重复性试验的RSD分别为2.74%(n=6)和1.99%(n=6)。结论本方法简便,分离重现性好,灵敏度高,为山楂叶及其提取物中2″-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量同时测定提供了可行的含量测定方法,为山楂叶的质量标准提供了测定依据。     

布渣叶的薄层色谱鉴别及红外光谱分析

目的 建立布渣叶黄酮类成分的薄层色谱鉴别方法,并对药材进行红外光谱分析,以更好地控制布渣叶质量.方法 采用薄层色谱法和红外光谱法对15个不同产地的布渣叶进行质量分析.结果 不同产地布渣叶中均可检出山柰素、牡荆苷和异牡荆苷,薄层色谱斑点清晰,分离度好;红外光谱中可见16个特征吸收峰.结论 该法简便、灵敏、准确、重现性好,可作为布渣叶的质量控制方法.     

布渣叶的紫外谱线组法鉴别研究

目的:利用紫外谱线组法对布渣叶进行鉴别。方法:采用紫外谱线组法,分别对水、无水乙醇、三氯甲烷和石油醚4种溶剂提取的不同来源布渣叶药材浸出液,采用紫外光谱法测定峰形、吸收峰的数目和峰位值。结果:不同来源布渣叶的紫外光谱谱线图的峰形、吸收峰数目及峰位值基本相同。结论:该法简便、准确、灵敏,可为布渣叶的鉴别提供参考。     

基于紫外光谱和聚类分析法结合的布渣叶鉴别研究

目的建立布渣叶药材紫外指纹图谱的聚类分析方法,为布渣叶的光谱鉴别提供实验依据。方法以紫外一阶导数光谱指纹图谱为依据,采用聚类分析法对30份布渣叶样品和4种叶类中药进行聚类分析。结果紫外光谱结合聚类分析法可以准确地将布渣叶和其它4种叶类中药鉴别出来,并且反映了各样品之间的亲疏远近关系。结论紫外光谱聚类法可为布渣叶提供一个快捷、准确、可行的鉴别方法。     

Simultaneous Determination of Valsartan and Hydrochlorothiazide in Tablets by RP-HPLC

A simple, reproducible and efficient reverse phase high performance liquid chromatographic method was developed for simultaneous determination of valsartan and hydrochlorothiazide in tablets. A column having 200 × 4.6 mm i.d. in isocratic mode with mobile phase containing methanol:acetonitrile:water:isopropylalcohol (22:18:68:2; adjusted to pH 8.0 using triethylamine; v/v) was used. The flow rate was 1.0 ml/min and effluent was monitored at 270 nm. The retention time (min) and linearity range (μg/ml) for valsartan and hydrochlorothiazide were (3.42, 8.43) and (5-150, 78-234), respectively. The developed method was found to be accurate, precise and selective for simultaneous determination of valsartan and hydrochlorothiazide in tablets.     

HPLC法同时测定养胃舒颗粒中绿原酸、牡荆素鼠李糖苷及橙皮苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定养胃舒颗粒中绿原酸、牡荆素鼠李糖苷和橙皮苷3个成分的方法.方法：色谱条件：Agilent Zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 （A）-0.1% 甲酸 （B） 体系为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为330 nm.结果：3种成分均能达到基线分离,绿原酸、牡荆素鼠李糖苷和橙皮苷的进样量分别在0.020～0.403 μg（r=0.999 7）、0.022～0.450 μg（r=0.999 6）和0.009～0.189 μg（r=1.000 0）内与峰面积呈良好的线性关系（n=6）,平均加样回收率在95%～105%（n=6）.结论：该方法简便、快速、可靠、重复性好,可为养胃舒颗粒的质量控制提供参考依据.     

RP-HPLC法同时测定血浆中艾司唑仑和阿普唑仑的浓度

目的　建立反相 HPL C法同时测定血浆中艾司唑仑 (EZ)和阿普唑仑 (AZ)浓度的方法。 方法 　以 Techsphere-ODS色谱柱为分析柱 ,甲醇 -水 (65∶ 3 5 )为流动相 ,硝西泮 (NZ)为内标 ,紫外 2 5 4nm处检测。结果 　 EZ和 AZ血浓线性范围为 0 .2 5～ 3 .0μg· ml- 1 ,最低检测浓度分别为 12 .5 ng/ml、12 .5 ng/ml,日内和日间精密度均小于 7%,平均回收率分别为 10 1.5 0 %,96.14 %。 结论 　本法可用于临床血药浓度测定     

反相高效液相色谱法同时测定蚁肝丸中五味子甲素和五味子乙素的含量

用反相高效液相色谱法测定蚁肝丸中五味子甲素和五味子乙素的含量．选用ＡｌｔｅｃｈＣ１８分析柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ），流动相：甲醇—水（８１１９），检测波长：２４０ｎｍ，流速：１．５ｍＬ／ｍｉｎ，柱温：２５℃．五味子甲素和乙素分别在０．１６６～１．４９３μｇ（ｒ＝０．９９９９）和０．０８１～０．７２９μｇ（ｒ＝０．９９９９）范围内呈线性；五味子甲素和乙素的平均回收率分别为９８．８％（ＲＳＤ＝２．３％）和１００．６％（ＲＳＤ＝２．１％）．方法快速、灵敏、准确，样品处理简便易行．