分光光度法测定高放废液中的铀

样品用2.0mol/L HNO3调节酸度,通过CL-TBP萃淋树脂分离柱(长为70mm;外径10mm;流速1.5~2.0mL/min),用15mL1.0mol/L HNO3淋洗杂质,再用15mL蒸馏水洗脱树脂上吸附的U[Ⅵ],分离纯化后的样品用分光光度法测定铀的含量。采用0.05%偶氮胂Ⅲ为显色剂,0.4mol/L氯乙酸-0.4mol/L氯乙酸钠为缓冲剂,在λ=652nm处测量吸光度。模拟样品的相对标准偏差为1.5%,回收率为97%~101%。高放废液样品的RSD为3%,重加回收率为102%。     

分光光度法测定高放废液处理工艺中的U

用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定了ＴＲＰＯ流程处理高废液热实验中水相和有机相的Ｕ含量。在ＰＨ＝１．５的酒石酸存在下,水相样品可以直接显色测定有机相样口用偶氮胂Ⅲ溶液反萃其中的Ｕ并同时显色测定。Ｕ的检测限为０．２ｍｇ／Ｌ,精密度为３％,重回回收率在９７％－１０５％之间。     

高放废液中铝的分光光度测定

建立了借助于铬天青S(CAS)、N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)测定高放废液中Al的分光光度法。20倍于Al的Cr、Fe、Mn、Mo和Ni,10倍于Al的Cu和5倍于Al的Ce、Ti和Zr等杂质的存在,对测定Al的干扰在允许范围内。U对Al的测定干扰严重,采用5%TOPO-CHCl_3萃取分离可予以消除。铝量在0—0.20μg/ml范围内服从比尔定律。合成样品的分析精密度为1.6%,回收率为(98102)%。后处理厂高放废液样品的分析精密度为3%,重加回收率为(96—104)%。     

分光光度法测定模拟高放废液中的磷含量

建立了模拟高放废液中磷含量的分析方法。该法是在铋盐存在下,溶液中的正磷酸与钼酸铵形成磷钼黄(磷钼杂多酸),磷钼黄经抗坏血酸还原后形成磷钼蓝,于分光光度计上测量吸光度从而获得样品中的磷含量。开展了磷钼蓝吸收波长、形成酸度、显色试剂用量、稳定时间、干扰离子、重加回收率、精密度等实验。结果表明:在0.8mol/L硝酸溶液中,依次加入硝酸铋、钼酸铵、抗坏血酸能使磷完全形成磷钼蓝,在室温下、40min内磷显色稳定,于分光光度计695nm处有最大吸收,同时硅(0.3mg/L)、铁(4.0mg/L)、镍(2.9mg/L)、铀(0.8mg/L)、铈(0.8mg/L)、镁(0.4mg/L)、锰(1.0mg/L)、铝(2.0mg/L)、铜(1.6mg/L)、铌(0.2mg/L)、锶(0.4mg/L)不影响磷含量(0.2mg/L)的测定。采用该法测定模拟高放废液中磷的含量,重加回收率为99.80%~103.34%,测量的相对标准偏差优于3.0%(n=6),满足分析要求,可用于真实高放废液中磷含量的测量。     

同位素稀释质谱法测定高放废液中的铀

用双同位素稀释质谱法测定高放废液中的微量铀,采用TBP/Kel-F粉反相分配色层法分离铀,双稀释剂分别为浓缩~(235)U及~(238)U,铀同位素丰度比的质谱测定相对标准误差优于0.1%,化学处理及质谱测定全流程铀的空白值为3×10~(-9)g,方法检测限对于铀为1×10~(-9)g,高放废液中微量铀测定结果不确定度为±2%。     

时间分辨荧光法测定高放废液中的铀

采用时间分辨荧光法分析了高放废液中的铀含量。在2～3mol/L HNO3介质中,高放废液经30%TBP-加氢煤油(OK)萃取除去裂变产物和大量盐分后,用盐析剂4mol/L NaNO3-2mol/L HNO3洗涤有机相,最后用w=5%(NH4)2CO3溶液作为反萃剂反萃有机相中的铀,反萃水相在微量铀分析仪上测定铀含量。方法重加回收率为95%～101%,精密度低于2%。该方法已用于乏燃料后处理中间试验厂高放废液、中和池水样铀的测定,还有望用于含盐量高、组成复杂的其他样品(如环境样品等)铀含量的分析。     

激光荧光法测定高放废液处理工艺中的铀

在荧光试剂存在下，ｐＨ为７．０—８．０范围内，用激光荧光法快速测定生产堆高放废液处理工艺试验中产生的各种物料中的铀含量。方法对铀的检测限为０．０２μｇ／Ｌ，精密度为５％，重加回收率在（９９±５）％之间     

高放废液中铁的分光光度测定

建立了高放废液中铁的萃取分光光度测定法。在强酸介质中,以醋酸异戊酯萃取将铁与大量杂质分离,再以水反萃。加入磺基水杨酸使反萃液中的铁显色,以浓氨水使有色络合物转变为更稳定、摩尔吸光系数较高的络合物,进行光度测定。     

Study on the properties of saline HLLW in China

ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓａｌｉｎｅＨＬＬＷｉｎＣｈｉｎａＬｉａｎｇＪｕｎＦｕ，ＴｉａｎＧｕｏＸｉｎｇ，ＳｏｎｇＣｈｏｎｇＬｉ，ＪｉａｏＲｏｎｇＺｈｏｕ，ＬｉｕＢｉｎｇＲｅｎ，ＬｉｕＸｉｕＱｉｎａｎｄＧｕｏＹｉＦｅ...     

萃取光度法精密测定铀

在精密测定铀含量的过程中,滴定剂浓度太低或太高均对测定结果的精密度有影响,且存在电极响应迟缓及电位拖后现象,从而影响铀含量测定结果的准确度和精密度。为克服这些不利因素,建立一种溯源链清晰,结果准确、可靠的精密测定小量铀的方法尤为重要,对铀标准物质的研制及铀样品的精密分析具有重要意义。本文以异戊醇为萃取剂,对Cr(Ⅵ)与显色剂二苯卡巴肼(DPC)生成的紫红色配合物进行了萃取实验研究,并确定了最佳萃取条件,建立了萃取光度法精密测定铀含量的方法。铀取样量为100mg时,相对标准偏差为0.025%。     

三元缔合物分光光度法测定铀中微量硅

研究建立了乙基罗丹明B-硅钼杂多酸-PVA显色体系测定铀产品中微量硅的新方法。在0.3mol/L盐酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸,当介质酸度为0.5mol/L时,在聚乙烯醇稳定剂的存在下,乙基罗丹明B与杂多酸形成稳定的三元缔合物。在波长588nm处,进行分光光度测定,其摩尔消光系数ε为1.7×105L*mol-1*cm-1,测试样品的可检测下限为2μg/L。     

氧化钆中稀土和非稀土杂质元素的ICP－AES法测定

本文介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钆中１８种元素。经对元素光谱干扰和基体效应的探讨发现：当溶液中氧化钆浓度为５ｍｇ·ｍＬ－１时，本法测定下限在６×１０－５～１×１０－３μｇ（ｇ·Ｇｄ２Ｏ３）－１之间，加入回收率在８２％～１０９％之间；相对标准偏差优于±６．９％。     

仪器中子活化分析法测定金属钇中的稀土元素

采用仪器中子活化分析法测定了金属钇中Pr,Gd,Lu,Ho,Ce,La,Er等7种稀土元素的含量,计算了这些元素的检出限。标准参考物质的分析结果与推荐值基本相符。     

分光光度解谱法直接测定U、HNO3、HNO2混合组分浓度

将最小二乘法应用于分光光度解谱分析,在波长350～500 nm范围内,利用U-HNO3-HNO2的吸收谱分别建立了HNO3水溶液和30%TBP煤油中U、HNO3、HNQ2的分析方法.在水相ρ(U)=0.95～74.1 g/L、c(HNO3)=3～5 mol/L、c(HNO2)=5×10-4～2×10-3mol/L时,U...     

红外光谱法在线测量高浓度重水

为了准确、快速、安全定量工艺系统中的高浓度重水,采用离线式傅里叶变换红外光谱仪,以空光路状态下的单光束谱为背景光谱,得到不同浓度标准重水样品的红外吸收光谱,对3410cm^-1处重水浓度与吸光度进行线性拟合,建立红外光谱法测量高浓度重水的工作曲线。在此基础上,设计重水在线测量方案,实现高浓度重水在线测量。结果表明,测量浓度为99.85%的重水时,相对标准偏差优于0.01%。重水浓度范围为99.06%~99.98%时,线性相关系数R²=0.999 9。该测量方法准确、快速、无损样品、无放射性辐照等,可拓展到其他浓度段重水在线测量。     

拉曼光谱法直接测定模拟高放废液中硫酸根

对影响拉曼光谱测量硫酸根的主要因素,如积分时间、叠加次数、激光功率等进行了研究,确定了最佳测量条件,建立了拉曼光谱测量模拟高放废液中硫酸根的分析方法。该方法利用拉曼光谱仪测定硫酸根与水拉曼峰的相对强度,从而得到硫酸根含量。结果表明:硫酸根质量浓度线性范围为1~15g/L,线性相关系数为0.999 6,相对误差小于±5%,检测限为0.05g/L。此方法简单、快速、无需消耗任何试剂,有望用于某高放废液样品中硫酸根的检测。     

Determinate the BPA in Biological Samples by Spectrophotometry

Boron neutron capture therapy (BNCT) is a new radiation therapy, of which clinical interest has focused primarily on the treatment of high-grade gliomas.At present, the most effective drug for BNCT is p-Boronophenylalanine（BPA), becouse it has little side effect and low toxicity, persisted longer in tumors compared with related molecules. The method of 3-Methoxy-Methylenimine H spectrophotometry was established to measure the concentration of ¹⁰B in biological samples. The biodistribution of the BPA was studied in normal mice.