间-(三氟甲基)苯甲酸的合成

以α,α,α 三氟甲苯(Ⅰ)为原料,合成了间 (三氟甲基)苯甲酸。Ⅰ与三聚甲醛及氯磺酸在n(Ⅰ)∶n(三聚甲醛)∶n(氯磺酸)=1∶1 4∶1 2,反应温度40～50℃下反应3h,制得间 (三氟甲基)氯化苄(Ⅱ),收率为60 3%。在引发剂存在下Ⅱ在65～70℃时通入干燥氯气,反应18h制得三氯产物,收率达92%。使其进一步水解得到产品间 (三氟甲基)苯甲酸,收率达到90%以上。     

4-氟-3-硝基苯甲酸甲酯的合成

以对氟苯甲酸为原料经过硝化、酯化反应合成4-氟-3-硝基苯甲酸甲酯.其中硝化反应的收率达到81.8%;酯化反应的酯化率为61.4%,最终含量为99.58%.     

间-氯三氟甲基苯的合成研究

间-氯三氟甲基苯是合成含氟医药的一种重要中间体。本文介绍了该化合物的合成路线，并对该路线完成了小试、中试的实验工作，最终得到了适合于工业化大生产的最佳生产条件。     

间三氟甲基肉桂酸的合成

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化、甲醛肟甲酰化、缩合等三步反应,合成了高纯度的间三氟甲基肉桂酸,总产率为32.0%,并用FT-IR,1HNMR进行了表征。结果表明,最佳反应条件为:在缩合反应中,间三氟甲基苯甲醛/丙二酸/吡啶/无水乙醇(摩尔比)为1:1.11:0.17:3.98,回流6h。     

电化学法合成邻、间、对三氟甲基苯甲酸

以三氟甲基卤代苯为原料在CO2 存在下用电化学法合成邻 、间 、对 三氟甲基苯甲酸 ,研究了影响反应的主要条件电极材料、反应温度等对反应的影响。得出了该类反应的较佳条件为 :用镀锌不锈钢做阴极 ,阳极为金属镁 ,反应温度 10℃以下 ,反应收率达到 70 %～ 80 %。     

间氯三氟甲苯的合成研究

１前言 间氯三氟甲苯在化学工业上是一种十分重要而又有用的中间体,广泛应用于合成染料、颜料、医药和农药等有机产品。 众所周知,间氯三氟甲苯可以通过三氟甲苯和氯气在催化剂下反应来合成。美国专利和英国专利对其合成方法均有报道。但是,通过上述方法来合成,均不能使三氟甲苯全部转化成间氯三氟甲苯,反应后产品中总是含有一定量的异构物即邻、对氯三氟甲苯以及二氯三氟甲苯。由于间氯三氟甲苯（ｂｐ ３８．１℃）和对氯三氟甲苯（ｂｐ ３９．２℃）在沸点上相差很小,要达到分离高纯度的产品十分困难。目前市场上由该方法合成的间氯…     

间三氟甲基苯乙腈的合成

以三氟甲基苯、固体甲醛和氯磺酸作原料,在硫酸催化剂的作用下,进行氯甲基化反应,生成间三氟甲基氯苄。然后,在季胺盐(如四丁基溴化铵)相转移催化剂的作用下,用间三氟甲基氯苄与氰化钠水溶液进行氰化反应,制得三氟甲基苯乙腈粗品,经分水、减压蒸馏提纯,得到低含水量(m-TAN含量>94%,水分≤2×10-4)的间三氟甲基苯乙腈产品。     

2-氨基-4-三氟甲基苯甲酸的合成及应用

2-氨基-4-三氟甲基苯甲酸,CAS[402-13-1]是CI还原蓝21#,CAS[6219-97-2]的中间体,与溴氨酸缩合、环化,同时脱掉磺酸基,再苯甲酰化而得。     

间氨基苯甲酸甲酯的合成研究

本文以间氨基苯甲酸为原料、氯化亚砜为催化剂、甲醇为溶剂和反应物进行反应,制备间氨基苯甲酸甲酯,收率达到98％,含量大于96％。着重对反应时间、物料配比、滴加方式等进行了研究,使反应时间缩短了一半,催化剂氯化亚砜的用量减少到原来的1／4,反应收率大幅提高。     

2,6-二氯氟苯的合成研究

以２,３ 二氯硝基苯为原料,采用一种新的合成路线,经卤素交换氟化反应及脱硝基氯化反应合成得到了２,６ 二氯氟苯。氟化反应收率为７５％,氯化反应收率为８０％。     

苯甲酰甲酸甲酯的合成

研究了苯甲酰甲酸甲酯的制备方法。以苯乙酮为原料,亚硝酸氧化生成苯甲酰甲酸,强酸性阳离子交换树脂催化酯化合成苯甲酰甲酸甲酯,总收率为65.85%。产物结构经核磁共振氢谱、质谱确证。     

甲基异脲硫酸盐的制备

研究了配比、结晶反应温度及升温速度、结晶反应时间对产品质量和收率的影响。实验结果 :胺酸比 (H2 HCN∶H2 SO4 )为 1∶0 .5、结晶反应温度 2 0～ 30℃及升温速度 3℃ /h、结晶反应时间 4d ,产物含量 98 5 0 % ,收率 70 %     

卤素交换氟化合成氟乙酸甲酯

以氯乙酸甲酯和喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为原料、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、乙酰胺为助溶剂、四苯基溴化膦(Ph4PBr)为催化剂合成了氟乙酸甲酯。确定了反应的最适条件:反应体系为11.5mL DMF+4.5g乙酰胺+1.0g Ph4PBr、n(KF)∶n(氯乙酸甲酯)为2.5∶1、反应温度为130℃、反应时间为4h,在此条件下,氯乙酸甲酯转化率为90.5%,氟乙酸甲酯的收率为82.3%。     

乳酸甲酯的合成研究

以大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂,在不同条件下催化合成乳酸甲酯。实验结果表明:在催化剂作用下,反应温度60℃,流速180g/h,物料比n(甲醇)∶n(乳酸)=2∶1,酯化收率达85.36﹪。     

2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯的合成

以邻香兰素为主要原料,五氧化二钒和双氧水为氧化酯化催化剂,一锅氧化酯化合成阿利苯多中间体2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯。通过改进工艺条件,考察反应温度、时间等因素对反应产率的影响。在25℃下,与甲醇搅拌反应2 h,产率达到58%。     

2-溴甲基-6-吡啶甲酸甲酯的合成工艺研究

以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酯化、还原和溴化三步反应制得2-溴甲基-6-吡啶甲酸甲酯,总收率为58.6%。     

新工艺合成1-萘乙酸甲酯

:用 1 萘乙酸和甲醇为原料 ,浓硫酸做催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,在微正压下合成 1 萘乙酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比等因素对反应的影响。最适宜反应条件为 :n(甲醇 )∶n( 1 萘乙酸 ) =9∶1,催化剂用量为 1 萘乙酸质量的 8%、反应时间 10 0min、反应温度为回流温度 ,产品收率为 92 4%。经沸点测定、折光率测定和红外光谱分析予以确证     

丙二醇甲醚乙酸酯的合成研究

采用固体酸催化剂合成丙二醇甲醚乙酸酯。测定了化学平衡常数Kp,在 36 3、373K反应温度下分别为 0 8749、0 9118。在n(HAc)∶n(丙二醇甲醚 ) =3∶1,液体空速 4～ 10h-1,反应温度36 3～ 383K工艺条件下 ,丙二醇甲醚转化率可以大于 70 % ,丙二醇甲醚乙酸酯的选择性大于96 % ,6 2 0h寿命实验表明催化剂没有明显的失活现象。