邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定粮食中的微量汞

本文通过研究汞与显色剂邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应 ,找到了一种测定粮食中汞的新方法。粮食样品中的汞经过消化提取和净化处理后 ,在常温下 ,pH为 10的缓冲溶液中与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯反应生成红色络合物 ,此络合物的最大吸收波长位于 5 10nm ,它的表观摩尔吸光系数为 1.7×10 5L .mol- 1.cm- 1,汞的浓度在 0～ 8μg/ 2 5mL范围内与吸光度之间存在线性关系 ,相关系数为 0 .9975。用此方法测粮食中微量汞比国家标准方法二法 (双硫腙法 )更准确、更灵敏     

三氮烯类试剂在镉光度分析中的应用

综述了新三氮烯类试剂在镉光度分析中的应用，对三氮烯类试剂结构与性能关系进行了总结，叙述了常见基质干扰的掩蔽与消除方法，介绍了此类试剂在光度分析中的新进展，对分光光度法在食品中镉的分析应用前景进行了展望。     

树脂相分光光度法测定粮食中的钴

以β-环糊精和环氧氯丙烷为原料合成了环糊精聚合树脂,将其作为显色剂2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚的载体,采用β-环糊精-2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚树脂相分光光度法测定微量钴.配合物的最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为3.76×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0～12μg范围内服从比尔定律,线性回归方程y=0.0013 0.1275x,相关系数r=0.9994,加标回收率为98.3%～101.3%.     

原子吸收分光光度法测定食用盐中微量镉

介绍了采用APDC为配位剂,用MIBK进行萃取,再用盐酸反萃取,用火焰原子吸收分光光度法测定食用盐中微量镉的方法。     

动力学光度法测定饲料中痕量镉

目前 ,镉的分析测定主要采用极谱法、原子吸收光谱及分光光度法[1] ,而文献报道的催化动力学分析法很少[2 ,3 ] 。本文研究了Ｃｄ2 在氨水介质中阻抑过氧化氢氧化甲基紫的褪色反应 ,发现其反应速率与镉 (Ⅱ )的浓度在 0～1 .8μｇ/ 2 5ｍｌ范围内有线性关系 :-ｌｏｇ(ＡｏＡｔ) =ＫＣＣｄ2 。从而建立了痕量镉的动力学分光光度测定的新方法 ,并用以测定饲料中的痕量镉 ,结果与石墨炉原子吸收法相符。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。镉标准溶液 :准确称取 0 .2 0 31ｇＣｄＣｌ2 ·2 .5Ｈ2 Ｏ…     

铁(Ⅱ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚体系间接光度法测定Vc

5-β-环糊精（β-CD）和曲拉通X-100（TritonX—100）存在下，依据抗坏血酸可定量母Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），Fe（Ⅱ）与4-（2-苯并噻唑偶氮）连苯三酚（BTATB）形成有色络合物，建立了测定抗坏血酸的新方法。配合物的最大吸收波长为650nm，表观摩尔吸光系数为2．40×10^5，Vc含量在0μg/mL～0．8μg／mL范围内服从比尔定律，线性回归方程：y=0．0856x＋0．0012,r=0．9982。本方法已用于水果蔬菜中Vc的测定，结果令人满意。     

废水中S^2-含量的间接光度法测定

在弱酸性(醋酸-醋酸钠缓冲溶液，pH值4．0)介质中，Cu^2 与废水中的S^2-发生完全定量化学反应，过量的Cu^2 与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚形成稳定的配合物，用光度法检出，从而实现工业废水中S^2-的间接测定。该配合物在λmax-552m处有最大吸收。用于测定废水中的S^2-含量，回收率为98．7％～101.0％，灵敏度和选择性都能达到要求。     

固相萃取-电感耦合等离子质谱测定酱油中铅和镉

建立酱油中铅和镉的固相萃取-电感耦合等离子质谱同时测定方法,样品经微波消解赶酸后用缓冲溶液控制pH值,然后用固相萃取仪将样品溶液泵入多合一的重金属固相萃取柱,以达到铅镉从高盐基体中的分离。对缓冲液pH值的控制效果及固相萃取柱的基体分离效果、柱容量、重复性进行验证试验。试验表明,该柱对铅回收率91.8%~99.7%,变异系数3.7%,镉回收率90.5%~98.4%,变异系数3.5%。该重金属固相萃取柱能够解决酱油中铅和镉ICP-MS测定的基体干扰问题。     

高效液相色谱法测定纺织品中3种苯并噻唑化合物

本文以甲醇为萃取溶剂,采用超声法建立了一种测定纺织品中苯并噻唑类化合物的高效液相色谱法。该方法采用C18色谱柱,乙腈/水（60:40,v/v）为流动相,对纺织品中2-巯基苯并噻唑、苯并噻唑、2-氨基苯丙噻唑进行检测。试验结果表明：2-巯基苯并噻唑、苯并噻唑、2-氨基苯丙噻唑的方法检出限分别为1.0mg/kg、2.0mg/kg、2.0mg/kg,平均回收率为84.1%～114.0%,相对标准偏差为0.2%～9.0%,该方法能满足纺织品中3种苯并噻唑类化合物的测定要求。     

双波长分光光度法测定食盐中硒含量

在聚乙烯醇(PVA)存在下,在pH10.4的NaHCO3-NaOH缓冲溶液中,硒(IV)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)、溴化十六烷基吡啶(CPB)反应形成稳定的络合物,该络合物在410 nm处有正吸收峰,529 nm处有负吸收峰,据此建立了双波长光度法测定痕量硒(IV)的新方法。硒(IV)浓度在0~0.12μg/mL内符合比尔定律,方法检出限为1.82μg/L,表观摩尔吸光系数ε为3.38×105L.mol-1.cm-1。方法用于硒强化营养盐和健康平衡盐中硒含量的测定,结果与荧光法测定值一致,相对标准偏差为0.82%~1.16%(n=5),加标回收率为99.7%~101.0%。     

用分光光度法测定烟草中的汞

研究了对 -磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与汞离子 (Hg2 +)的显色反应。在pH为 4 .0的HAc NaAc缓冲介质中和吐温 - 80存在下 ,SBDR与Hg2 +反应生成稳定的络合物 ,通过WatersSep Park C18固相萃取小柱萃取和无水乙醇洗脱后 ,用分光光度计测定洗脱液在λmax=5 2 0nm处的吸光度。体系ε=1.2 1× 10 5L·mol-1·cm-1,Hg2 +含量在 0 .0 1～ 1.5 μg mL内此溶液的吸光度与Hg2 +浓度的关系符合比尔定律。用该法测定了几种烟叶中的汞含量     

用分光光度法测定烟叶中的氨

以百里酚作显色剂，用分光光度法测定烟叶中氨的显色条件［１］。在氯胺Ｔ存在和碱性条件下，百里酚和氨生成稳定的水溶性有色化合物。该化合物在６７０ｎｍ处有最大吸收峰，体系中氨的浓度在０～６μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律。用于测定烟叶中的氨，回收率为９６％～１００％，相对标准偏差小于０．３０％。     

石墨炉原子吸收法测定烟用香精中的镉

建立了硝酸-过氧化氢微波消解、纵向塞曼自动背景校正、石墨炉原子吸收法测定烟用香精中镉(Cd)含量的方法,并采用该方法测定了30个烟用香精样品中的Cd含量。结果表明:①Cd含量测定的适宜条件为:硝酸钯作为基体改进剂,灰化温度600℃,原子化温度1300℃;②镉的检出限0.029μg/L,回收率96.5%～102.0%,RSD≤2.9%;③5个香精样品中未检出Cd,11个样品的Cd含量为0.08～0.18mg/kg,10个样品的Cd含量为0.21～0.38mg/kg,4个样品的Cd含量为0.41～0.53mg/kg。     

间氯偶氮安替比林光度法测定烟草中的钙

研究了用间氯偶氮安替比林分光光度法测定烟草中钙的方法。在碱性介质中 ,钙与间氯偶氮安替比林形成 1∶1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长为 6 30nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .6× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钙含量在 0～ 4 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。烟草中的其它矿物成分对测定不产生干扰 ,与传统的EDTA滴定法相比具有灵敏度高、选择性好、简便快速等优点 ,用于测定烟草中的钙 ,其回收率为96 .2 %～ 99.3% ,RSD为 2 .8%。     

镀镍液中微量铁测定的研究

研究了镀镍液中微量铁的测定方法。采用５－溴水扬基荧光酮（５－ＢＳＡＦ）为显色剂。在ｐＨ５．０～６．０介质中，Ｆｅ（Ⅲ）与５－ＢＳＡＦ，ＣＴＭＡＢ形成稳定的三元配合物。其最适测定波长在６０５ｎｍ。摩尔吸光系数ε_（６０５）＝１．４×１０５，有色溶液２ｈ内稳定不变，线性范围为０～７μｇ／２５ｍｌ，线性相关系数γ＝０．９９９７，加入回收率在９７．７％～１０３％之间。高含量的各种镀液成分以及２０余种物质不干扰测定。     

乙酰丙酮分光光度法测定食糖中甲醛含量的研究

建立了一个检测食糖中甲醛含量的分光光度法。食糖样品溶于水后,加入磷酸,加热蒸馏,经水溶液吸收,馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应,生成黄色的化合物,该化合物在414 nm波长处有最大吸收,可用标准曲线法定量。该方法在1.0~50.0μg线性良好(R~2=0.9999),检出限为0.2 mg/kg,分别在样品中添加甲醛标准品进行3水平加标回收实验(2、5、20 mg/kg),回收率为90.4%~98.2%,相对标准偏差为0.2%~4.3%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中甲醛含量的检测要求。     

催化光度法测定烟草微量锰

本文以二甲苯兰FF (XfleneCfanoleFF)作吸光物质,使用分光光度法研究了烟草中的微量元素锰的简易测定法。该方法以高温灰化样品,加适量盐酸和H₂O₂制备样液,在pH=4±0.2,反应温度60℃的HAc (0.56mol/L)--NaAc (0.1mol/L)缓冲溶液中,以邻菲罗啉(Phen)作活化剂,以盐酸羟胺作阻抑剂,无需加掩蔽剂。利用锰对高碘酸钾氧化二甲苯兰FF使之褪色的催化效应,溶液由亮兰变为棕黄,反应前后,在618nm处的吸光度显著下降,其下降值与一定量的钙(Ⅱ)浓度成正比,从而测定烟草中锰的含量。本法的线性范围为0~11.0ug/27ml,回收率在97%~104%。      

分光光度法测定烟草中的硝酸盐

采用醋酸溶液提取烟丝中的ＮＯ３,锌粉作还原剂,硝酸盐试剂作显色剂,建立了一种测定烟草中硝酸盐的分光光度法。该法简便、灵敏、准确、准确,线性范围为０ ．１－０．６μｇ／ｍＬ,平均回收率为９５．５％,用该方法测定了９种卷烟烟丝中的硝酸盐含量,将测定结果与相应烟气焦油中的Ｎ－亚硝胺量作比较,发现二者呈正相关。     

烟草及卷烟材料中金属元素含量分析技术研究进展

综述了烟叶、卷烟材料和烟气中金属元素的前处理方法,以及常量、微量和痕量金属元素的测定方法。     

2-羧基苯偶氮若丹宁固相萃取光度法测定生物样品中的铅

研究了2-羧基苯偶氮若丹宁(CPAR)与铅的显色反应,在pH4.0的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质与乳化剂OP存在下,CPAR与铅反应生成2:1稳定络合物,可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后于520nm处光度法测定,体系摩尔吸光系数ε为6.75×104L/mol·cm,铅含量在0.05～4.0gμg/ml内符合比尔定律,本方法可用于生物样品中铅含量的测定,结果令人满意.