微接触印刷技术转移Au纳米粒子及氧化石墨烯复合图案及其性质研究

通过改良的“Hummers方法”制得氧化石墨烯,利用聚二甲基硅氧烷（PDMS）弹性印章的微接触印刷技术,以Au膜和氧化石墨烯溶液为“墨水”,通过二次印章转移,分别将Au纳米粒子和氧化石墨烯（Graphene Oxide,GO）转移至修饰了(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷（APTES）的ITO基底（APTES/ITO）表面. 利用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、原子力显微镜（AFM）等表征图案,结果表明转移的AuNPs和GO组成的复合图案均匀,致密性较好. 利用表面电势显微镜（Surface Potential Microscope,SEPM,KFM）测定了各部分的表面电势,以APTES/ITO基底表面为表面电势零点,各部分表面电势大小为：APTES/ITO > GO > Au（0,-11.6,-44.2 mV）.     

扫描探针氧化刻蚀技术在微纳器件制备中的应用

扫描探针刻蚀技术主要利用原子力显微镜针尖和基底间的电、机械或热相互作用进行纳米级表面的成像、操纵和修饰,是一种简便、快速、精确的纳米结构制备技术.其中,扫描探针氧化刻蚀技术利用针尖与样品表面间形成的高度局域化水桥,通过电化学反应在材料表面制备微纳尺度结构,已被广泛用于制备纳米级功能化图案和微纳器件.本文对扫描探针氧化刻蚀过程的机理及其影响因素,如电压、针尖-样品间作用力、持续时间、相对湿度和扫描速度等进行了详细介绍,总结和梳理了利用这一技术制备微纳器件方面的工作,指出了其优点和存在的问题,并对其未来发展进行了展望.     

AFM单分子力谱在真实材料及生物体系中的应用——挑战与机遇并存

基于原子力显微镜技术（AFM）的单分子力谱是研究分子间分子内相互作用的有效手段．为了简化样品体系及数据的解析,真实的生物或材料体系通常被简化,其中的目标分子被提取并桥连于AFM的针尖与固体基片之间进行研究,这是认识真实体系的有效途径．随着技术的不断进步（包括样品固定方法的改进）,使得直接研究真实生物及材料体系中的各种弱相互作用成为可能,此种条件下获得的信息对相关生命过程的调控及高性能材料的设计更具指导意义．本文概述了近几年基于AFM力谱技术在活体细胞以及高分子材料领域的研究进展,分析了存在的主要问题,并对相关领域的未来进行了展望．     

超分子聚合物刷PVP-Chol表面图案化及其力诱导的可逆结构转变

傅里叶变换红外（FT-IR）光谱、表面压力-分子面积（π-A）等温线和原子力显微镜（AFM）结果表明,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与胆固醇分子（Chol）在溶液中和气/液界面上可通过氢键作用形成刷状的超分子聚合物PVP-Chol。当表面压力低于2.5 m N·m^-1时,界面膜主要由富含胆固醇的微区与PVP-Chol纳米纤维构成的微区共存。在相对较低的表面压力下（ < 2.5 m N·m^-1）,PVP-Chol微区形貌随界面膜压缩发生有序的变化：从最初的无规结构逐渐变为月牙形、心形和圆形结构;表面压超过2.5 m N·m^-1后,圆形的PVP-Chol微区最终消失并转变为少量的纤维聚集体结构。值得注意的是,在1.0 m N·m^-1之前,PVP-Chol纳米纤维高度随AFM成像过程中压电陶瓷外加电压的变化在1.8到4.3 nm之间出现了可逆转变,表明扫描探针针尖与样品之间的作用力可诱导超分子聚合物刷PVP-Chol发生从圆柱状到椭柱状的可逆结构转变。     

原子力显微镜在锂离子电池界面研究中的应用

近几年,电动汽车市场的飞速发展对锂离子电池的能量密度和安全性提出了更高的要求. 然而,过去近30年,在应用终端市场的大力推动下,锂离子电池的电极材料、电池结构设计和生产工艺都已经发展得比较成熟,容量提升空间已经比较小,想要进一步提高现有锂离子电池的能量密度,需要对锂离子电池的整个系统和工作原理有更深刻和全面的理解. 存在于锂离子电池电极材料和电解液之间的固态电解质中间相（solid electrolyte interphase,SEI）已被证明是一个影响电池性能的重要因素,目前学术界和产业界对其认识还不是很全面,尤其是高分辨、工况下以及多技术联合的界面表征工作较少见到报道. 原子力显微镜（atomic force microscopy,AFM）通过探测针尖与样品之间的相互作用力,能够在原子尺度上原位表征液态电池界面的形貌以及力学特性,对于电极界面的理解和调控非常重要. 本文作者通过总结近几年AFM在锂离子电池SEI研究的中的应用,并结合本课题组在该领域的工作,对AFM技术在锂离子电池SEI研究中的应用做了总结和展望,对加深锂离子电池界面的理解,以及构建稳定锂电池界面的相关研究有参考意义.     

3种常用超细颗粒粒径测试方法的比对研究

采用聚苯乙烯球形颗粒,对3种常用颗粒粒径测试仪器扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、光子相关光谱仪（PCS）的测试结果进行比对,结果表明,对于球形颗粒,3种测试方法所得到的颗粒粒径具有一致性.     

Cu0.05Zn0.95O/聚吡咯纳米复合物的制备和抗菌性能

在CTAB/正己烷/正丁醇/水（W/O）四元反相微乳液体系中原位聚合制备了铜掺杂氧化锌/聚吡咯（CZ/PPy）纳米复合物.用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱仪和紫外-可见光谱仪分别表征了样品的结构、形貌和光谱学性能;以大肠杆菌（Escherichia coli）、金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus）和白色念珠菌（Candida albicans）为测试菌株研究了样品的抗菌活性.结果表明PPy包覆在CZ粒子表面形成了核-壳结构的CZ/PPy复合物,PPy链与CZ纳米粒子之间存在一定的相互作用;复合物的抗菌性能优于CZ,且抗菌活性随着CZ含量的增加而增大.     

ZnO/BiOI微球的合成及其光催化性能

通过一步溶剂热法合成ZnO/BiOI纳米复合材料,在Bi（NO₃）₃·6H₂O、KI、ZnO和乙二醇（EG）溶剂中,制备出的样品尺寸和形貌采用X射线粉末衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）、紫外-可见漫反射光谱（DRS）、X射线光电子能谱（XPS）、N₂吸附-脱附等,对实验所得产物的组成、结构及光学性质等进行表征。以染料罗丹明B（RhB）水溶液和气态乙醛作为降解对象,采用BiOI、ZnO/BiOI和ZnO微纳材料作为光催化剂,通过对BiOI、ZnO/BiOI和ZnO微纳材料在可见光下光催化降解染料罗丹明B（RhB）水溶液和气态乙醛,结果表明多孔微纳材料的ZnO/BiOI具有更高的降解效率,实验表明多孔微纳材料的ZnO/BiOI具有更高的氧空位浓度,因此使其催化活性增强,讨论了其可能的催化活性机理。     

ZnO/BiOI微球的合成及其光催化性能

通过一步溶剂热法合成ZnO/BiOI纳米复合材料,在Bi（NO₃）₃·6H₂O、KI、ZnO和乙二醇（EG）溶剂中,制备出的样品尺寸和形貌采用X射线粉末衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）、紫外-可见漫反射光谱（DRS）、X射线光电子能谱（XPS）、N₂吸附-脱附等,对实验所得产物的组成、结构及光学性质等进行表征。以染料罗丹明B（RhB）水溶液和气态乙醛作为降解对象,采用BiOI、ZnO/BiOI和ZnO微纳材料作为光催化剂,通过对BiOI、ZnO/BiOI和ZnO微纳材料在可见光下光催化降解染料罗丹明B（RhB）水溶液和气态乙醛,结果表明多孔微纳材料的ZnO/BiOI具有更高的降解效率,实验表明多孔微纳材料的ZnO/BiOI具有更高的氧空位浓度,因此使其催化活性增强,讨论了其可能的催化活性机理。     

STXM-NEXAFS研究铁(III)离子诱发柠檬酸在高岭石表面的固定机制

热带地区土壤有机碳的稳定性受有机碳与高岭石、三价铁离子[Fe（Ⅲ）]交互作用的强烈影响.低分子量有机酸（LMWOAs）是土壤有机碳中最易被微生物降解的组分,研究LMWOAs在高岭石-Fe（Ⅲ）-LMWOAs三相系统中的固定机制对于理解热带地区土壤有机碳循环具有重要意义;然而LMWOAs在该三相系统中固定机制仍不清楚,并缺乏分子水平上的直接证据.本研究以柠檬酸（CA）为LMWOAs的典型代表,通过采集Fe/CA初始物质的量比2.0条件下获取的吸附样品,利用同步辐射X射线扫描透射显微术（STXM）在亚微米尺度上表征C,Fe和Si的分布特征,发现C-Fe分布的相关性与C-Si分布相当;并在高C,Fe微区中利用C的K边和Fe的L₃边X射线近边吸收精细结构谱（NEXAFS）在分子水平上揭示了Fe在不同富集微区分别以水铁矿和高岭石-Fe（Ⅲ）-CA三元配合体形式存在,从而表明水铁矿诱发的吸附/共沉淀以及以Fe（Ⅲ）为架桥形成高岭石-Fe（Ⅲ）-CA三元配合作用是CA固定的重要机制.本研究成果对于理解热带地区土壤中CA稳定性和低分子量有机酸的碳固定和循环机制提供了重要科学依据.     

Template Synthesis and Adsorption of Hollow Zr02 Microspheres

以油菜花粉为生物模板,通过温和易控的水浴-陈化法制备了纳/微米结构ZrO2中空微球.利用扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱（FTIR）、X射线能谱（EDS）、X射线衍射（XRD）、比表面孔隙度分析、热分析等对所制备的产物和前驱体进行了表征,并对产物的吸附性能进行了初步的研究.结果表明,ZrO2中空微球的球壳由纳米粒子构筑并形成介孔结构.花粉模板前处理方式不同,其模板作用不同,可以获得两种不同球壳厚度、表面形貌和比表面积的ZrO2中空微球.其中＂镂空＂结构的ZrO2微球对铬黑T有良好的吸附性能.对ZrO2中空结构形成的机理进行了分析和讨论.     

两亲磁性高分子微球的合成与表征

在Fe3O4磁流体存在下 ,通过苯乙烯与聚氧乙烯大分子单体 (MPEO)分散共聚制备两亲磁性高分子微球 .研究了聚氧乙烯大分子单体对微球粒径的影响 .用扫描电子显微镜 (SEM)、原子力显微镜 (AFM)表征了磁性微球的粒径、表面形貌以及表面粗糙度 ,用傅立叶红外光谱 (FTIR)鉴定了共聚物的结构 .随着聚合物中聚氧乙烯大分子单体含量的增加 ,微球表面的粗糙度增加 ,通过改变共聚物中MPEO的含量 ,可以得到含有 0 4～ 3 5mg g羟值的两亲磁性高分子微球     

聚（异丙基甲基丙烯酰胺）@聚（N-异丙基丙烯酰胺）中空微凝胶合成过程的形态学表征

研究了聚（异丙基甲基丙烯酰胺）(PNIPMAM)@聚（N-异丙基丙烯酰胺）(PNIPAM)中空双壳微凝胶的合成过程. 结合扫描电子显微镜、透射电子显微镜的形态学表征方法可简捷直观获得核壳结构微凝胶的粒径尺寸、三维立体及内部超微结构,进而揭示PNIPMAM@PNIPAM中空同心双壳结构微凝胶合成过程的形态学特征.     

外加场分离技术与微流控技术联用在微纳尺度物质分离中的研究进展

微纳尺度物质的分离和分选在精准医学、材料科学和单细胞分析等研究中至关重要。精准、高效和快速的分离微纳尺度物质能够为癌症的早期诊断、生物样品检测和细胞筛选提供重要帮助,其中基于外加场分离技术的分离微纳尺度物质因可以对微纳尺度物质高效在线分离和分选,被广泛应用于微纳米颗粒、外泌体以及生物细胞的分离工作中,而目前多数外加场分离技术存在装备繁琐和样品消耗大等问题。微流控技术是一种通过制作微通道和微流控芯片操纵微小流体对微纳尺度样品组分进行分离的技术,因具有快速检测、高通量、在线分离、集成性高、成本低等优势现被应用于微纳尺度物质分离分析中,是一种微纳尺度物质分离的有效方法,通过在微流控芯片上设计不同的通道及外部配件提高主动场对微纳尺度物质分离效率。外加场分离技术与微流控技术联用可以实现微纳尺度物质的无损、高效、在线分离。该综述主要概述了近年来在微流控芯片上依托流动场、电场、磁场及声场等外加场分离技术来提高对微纳尺度物质分离效率的研究现状,并将各个外力场对单细胞、微颗粒等微纳尺度物质的分离进行分类介绍,总结各自的优缺点及发展应用,最后展望了外加场分离技术与微流控技术联用在应用于癌细胞的早期筛查、精确分离微尺度物质领域的未来发展前景,并提出联用技术的优势和未来应用等。     

基于中空多孔金纳米/石墨烯复合纳米材料的葡萄糖氧化酶直接电化学及其生物传感研究

采用溶液相牺牲模板法制备中空多孔金纳米粒子（HPAuNPs）,并将该材料与还原氧化石墨烯（rGO）复合,用于葡萄糖氧化酶（GOx）在玻碳电极（GCE）表面的有效固定,构建GOx/HPAuNPs/rGO/GCE传感界面。利用扫描和透射电镜、X射线光电子能谱、X射线衍射谱、红外光谱及电化学等方法对材料的形貌与结构,GOx的固定化过程,以及传感器的直接电化学和电催化性能进行表征。结果表明,HPAuNPs和rGO的协同作用能有效促进GOx与电极之间的直接电子转移（DET）。基于GOx/HPAuNPs/rGO/GCE对葡萄糖的良好电催化性能,该方法有效实现了对葡萄糖的高灵敏度检测,其电流响应的线性范围为0.05～7.0 mmol/L,检出限（S/N=3）为16μmol/L。该传感器具有良好的选择性、重现性及稳定性,对实际样品血清中血糖的测定结果令人满意,回收率为98.0%～103%,相对标准偏差不大于5.0%。     

钴氰化钠/氯化钠固体溶液微晶体的电化学制备及其特性

钴氰化钠与铁氰化钠结构类似,而其在固/液界面上的电子转移特性却并不显著. 使用扫描电化学显微镜（SECM）构建了fL~pL体积的电化学微体系. 在微体系中溶剂蒸发,电解质则会浓缩结晶. 当电活性物质与支持电解质的晶格参数匹配时,二者可发生共结晶形成固体溶液. 本文采用该方法制得钴氰化钠/氯化钠固体溶液微晶体,结合微加工技术构建了固体电极/固体溶液界面,该钴氰化钠在固体溶液中即有很好的电子转移特性.     

不同形貌的纳米邻苯二甲酸锌盐制备的研究

本文采用液相分散沉淀法，以邻苯二甲酸酐和醋酸锌为主要原料，通过改变分散剂聚乙二醇200（PEG200）的用量及溶剂中醇-水的配比，初步研究了纳米邻苯二甲酸锌盐的合成及形貌变化条件，并用元素分析仪、红外光谱仪（IR）、热重分析（TG）、X-射线衍射仪（XRD）以及透射电镜（TEM）对样品的物相、晶体结构及尺寸形貌进行了表征。结果表明：溶剂中醇-水比大于2：1有利于纳煽动棒的生成。     

光电关联显微镜技术快速定位样品台的设计及应用

光电关联显微镜技术结合了光学显微镜与电子显微分析技术,可获得样品同一位置的光学图像和高分辨电子图像,以实现更全面准确的样品表征,因而被广泛应用于材料科学、光学工程等学科.相较于传统非联用技术,光电关联显微镜技术可快速获取同一区域样品对应的光学图像、电子图像以及光谱信息等样品特征.为此,通过微纳加工技术制备了带有快速定位功能的光电关联显微镜样品台,结合能谱定位系统实现特定区域样品快速定位、跨尺度多维度表征,对相关科研工作具有重要意义.     

相转移方法制备银纳米粒子单层膜

在油酸钠保护下用NaBH_4还原AgNO_3，制得了银纳料粒子胶体溶液。利用相转 移剂NaH_2PO_4等，使Ag纳料粒子在水／朋机相界面之间形成薄膜。形成的Ag纳料 粒子膜可以转移到玻璃等基质上，讨论了其转移机理；并用石英晶体微天平（QCM ）宣检测了银纳料粒子的相转移量。     

离子液体再生纤维素微球共固定漆酶-介体体系及对吲哚的降解

利用离子液体溶解纤维素混合体系固定化介体2,2'-联氨-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS),介体分子被封装于具有三维网络通道结构的纤维素微球中.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等表征了微球的形貌、结构和组成.利用多巴胺自聚合作用将漆酶固定在封装介体的纤维素微球上,实现了漆酶与介体的共固定.由于固定化ABTS的介导作用,制备的球状共固定漆酶-ABTS催化剂,对吲哚的降解率达到99%以上,并呈现出相比于游离漆酶更高的耐热性和耐酸碱性.球状共固定漆酶-ABTS催化剂可重复用于吲哚的生物降解,连续循环使用9次,吲哚的降解率保持在89.6%.