高长径比三水碳酸镁晶须的合成研究

本文以MgCl2·6H2O和NH4HCO3作为反应物料,采用低温液相合成法制备出三水碳酸镁晶须.考查了Mg2+初始浓度、NH4HCO3溶液的滴加速度、搅拌速度及表面活性剂种类等因素对三水碳酸镁晶须的长度及长径比的影响.研究结果表明:在Mg2+初始浓度为0.5 mol/L、NH4HCO3的滴加速度5 mL/min、搅拌速度为120 r/min、选用KH2PO4作表面活性剂的试验条件下,可以合成出长度325 μm、直径8.25 μm,长径比高达32的三水碳酸镁晶须产品.     

三水碳酸镁合成与形貌演变过程研究

设计正交实验,以MgCl2·6H2O和NH4HCO3为原料,采用低温水热法合成三水碳酸镁晶须.通过改变实验条件,实现了对三水碳酸镁晶须形貌的调控.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物结构和形貌进行了表征.结果表明:反应温度40～ 50℃、n(Mg2+)∶n(HCO3-)=1∶2.2、pH =8.8 ～9.0、搅拌速度130 r/min、陈化时间3h、反应时间70 min,制备出的MgCO3·3H2O晶须呈一维针状,沉降性能好,长径比可达29.60.最优实验条件同样适用于卤水资源体系.     

束状三水碳酸镁晶体合成及动力学研究

以NH4HCO3与MgCl2·6H2O为反应物料,采用低温液相法合成了束状三水碳酸镁晶体,采用XRD,SEM、FTIR对合成的试样进行了测试表征,确定了制备束状三水碳酸镁晶体的最佳制备条件:MgCl2·6H2O与NH4HCO3的反应初始浓度均为0.15 mol/L,反应温度40℃、反应时间60 min,反应初始溶液pH =9.3.在此基础上,初步建立了束状三水碳酸镁晶体的动力学模型.     

硫酸镁为原料制备三水碳酸镁晶须的研究

以MgSO4·7H2 O和Na2 CO3为原料制备了三水碳酸镁晶须,考察了MgSO4浓度、MgSO4和Na2 CO3摩尔加料比例、反应时间以及反应温度对产物的影响,并对产物进行了分析和表征。确定了适宜的反应条件为温度50℃、MgSO4浓度1.2 mol/L、MgSO4和Na2 CO3摩尔比1∶1.2、反应时间40 min,此条件下,镁离子的转化率可达82.35;。当Na2 CO3浓度升高、反应时间延长、反应温度升高时,三水碳酸镁会向碱式碳酸镁转变。同时也探索了以白钠镁矾作为镁源制备三水碳酸镁晶须的条件,并进行了母液循环工艺的设计。     

利用硼泥制备三水碳酸镁晶须

用工业硫酸处理硼泥,经过除杂得到纯净的硫酸镁溶液,以碳酸钠为沉淀剂,以磷酸氢二钠为添加剂,制备MgCO3·3H2O晶须.利用IR,XRD,TC,TEM等对产物进行表征,探索了工业硫酸处理硼泥的最佳条件,考察了反应温度、搅拌时间对产物的影响.结果表明,利用硼泥制备三水碳酸镁晶须的最佳反应条件是:硼泥与工业硫酸的固液比1∶2.5,300℃煅烧1.8h,用氨水调节pH =7.5除去杂质离子,得到纯净的硫酸镁溶液,50℃滴加碳酸钠搅拌反应50 min,陈化1h过滤,50℃烘干3h.     

磷石膏常压酸化法制备无水硫酸钙晶须的实验研究

以磷石膏为原料,一步常压酸化法制备无水硫酸钙晶须.采用单因素实验方法研究了盐酸浓度、反应温度、反应时间和固液比4个因素对制备硫酸钙晶须的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对反应产物样品的物相、微观形貌进行了表征.结果 表明:在盐酸浓度为5 mol/L、反应温度为90℃、反应时间为3h和固液比为0.10g/mL的条件下,一步法制备出了直径为1～4μm、长径比为3～8的无水硫酸钙晶须.分析认为,无水硫酸钙晶须是在二水硫酸钙溶解量达到其过饱和度后从溶液中结晶形成的.     

基于响应面法的半水硫酸钙晶须制备工艺优化

本研究以氯化钙、硫酸为主要原料,采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须.以长径比、长度为主要指标,在单因素实验的基础上,运用响应面法中的Box-Behnken design对反应温度、硫酸浓度、反应时间、搅拌速度进行优化,建立半水硫酸钙晶须制备工艺的数学模型,研究制备的最优工艺条件.结果表明,制备半水硫酸钙晶须的最优工艺条件为:反应温度103℃、硫酸浓度7.4;、反应时间60 min、搅拌速度288 r·min-,得到的晶须样品形貌规整、均一,平均长径比为82.2,φ90为53.3,平均长度为562 μm.     

微波外场强化电石渣制备硫酸钙晶须及其机理分析

本文以电石渣为原料,在稀硫酸溶液中制备硫酸钙晶须.在常规水热法最佳制备条件的基础上,不添加表面活性剂,利用微波反应器强化硫酸钙晶须结晶过程.分析了微波反应时间,微波辐射能量对结晶产物的影响.利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对制备的产物进行表征.结果 表明,电石渣与稀硫酸溶液在微波强化的条件下反应10 min,微波辐射能量400 W时,制备的硫酸钙晶须形貌尺寸均一,晶须平均直径为2.2 μm,平均长径比70.在此基础上,进一步分析了微波效应与硫酸钙晶须的生长机理.     

L-天门冬氨酸对三水碳酸镁晶体合成的影响研究

依据仿生合成的原理,选择无水MgCl2和无水Na2CO3作为反应原料,通过L-天门冬氨酸和五种无机表面活性剂分别对晶体生长进行调控,应用XRD、SEM对晶体的物相组成以及形貌结构进行表征.试验结果表明当表面活性剂为L-天门冬氨酸时,晶体生长效果最佳.又通过以L-天门冬氨酸添加量和体系pH值为参数变量进行研究,结果表明L-天门冬氨酸质量分数为0.15;,体系pH为9.5为最佳条件,有毫米级束状三水碳酸镁晶体的生成,并对L-天门冬氨酸在仿生合成三水碳酸镁过程中的作用机理进行了初步探讨.     

脱硫石膏重结晶法制备硫酸钙晶须及其除砷性能初探

以电厂脱硫石膏为原料,利用重结晶原理制备二水硫酸钙晶须.考察了溶液过饱和度、硫酸浓度、陈化温度/时间以及降温速率对晶须生长特性的影响,并初步研究了硫酸钙晶须对含砷水溶液的除砷性能.结果表明:所研究的操作条件对晶须形貌、尺寸均有一定影响.在H2SO4溶液重结晶体系中,控制硫酸钙过饱和度为0.5、陈化温度为20℃、陈化时间为3h并采用自然降温时,制备的二水硫酸钙晶须结晶度较好、形貌尺寸均匀,长径比为50～200.该二水硫酸钙晶须在pH为12时,能将初始浓度低于1 mg/L的含砷水溶液净化至满足地表水标准(0.05mg/L),展示了其在砷污染水体净化方面的应用潜力,可配合石灰-硫酸亚铁两段法除砷,降低废水处理成本.     

金刚石微粉低温化学镀镍品质影响因素

研究络合剂、镀液pH值、温度对金刚石微粉低温化学镀镍品质的影响。在温度为35 ℃、pH值为5时,通过改变络合剂配比,对镀液稳定性,镀层沉积速率、形貌和磷(P)含量进行测试分析。结果表明,20 g/L的柠檬酸+5 g/L的琥珀酸为本文最优的络合剂配比,其化学镀液稳定性好、沉积速率较快(0.391 5 g/h),镀层致密无漏镀,P含量为11.73%(质量分数)。用最优络合剂,通过改变镀液pH值、温度,对化学镀样品的镀层沉积速率、形貌、P含量进行测试分析。结果表明,镀液温度为35 ℃,pH值为3～13时,随着pH值增大,沉积速率逐渐增大,P含量逐渐减小。但pH值高于11时,反应速率过快,不易稳定镀液pH值,且镀液易分解,因此pH值在5～11较为合适。在镀液pH值为5,温度为30～50 ℃时,随着温度升高,沉积速率和P含量都随之增高,镀层致密无漏镀。但温度高于45 ℃时,反应速率过快,不易稳定镀液pH值,因此温度在35～45 ℃较为合适。     

Precipitation of nesquehonite from homogeneous supersaturated solutions

The homogeneous (unseeded) precipitation of nesquehonite (MgCO₃·3H₂O) was studied over the temperature range of 10‐40 °C. Precipitation was triggered by the supersaturation created by mixing MgCl₂ solution (0.5‐1.5 M) with Na₂CO₃ solution in the same concentration range. The Meissner's method was adopted in the calculation of supersaturations during the MgCl₂‐Na₂CO₃ reaction to monitor the precipitation. Solids were identified using X‐ray diffraction (XRD) analysis and scanning electron microscope (SEM) images. In the temperature range of 10‐40 °C, MgCO₃·3H₂O with needle‐like or gel‐like morphology was precipitated. It was seen that the length, width and surface smoothness of the particles changed with reaction temperature and supersaturation. The supersaturation (S) was in the range of 1.09‐58.68 during titration of Na₂CO₃ solution. The dimension of the crystals increased with longer addition time (or lower initial concentration of reactant) at the same temperature. Slower addition via titration of 2 h followed by 2 h of equilibration at 40 °C proved successful in producing well developed needle‐like MgCO₃·3H₂O crystals of 30‐50 μm long and 3‐6 μm wide. MgCO₃·3H₂O obtained were calcined to produce highly pure magnesium oxide (MgO) at 800 °C. The morphology of MgO was similar to that of their corresponding precursors. (© 2009 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

陶瓷纤维/莫来石晶须原位增强堇青石-莫来石轻质隔热材料

以蓝晶石、粘土、氧化镁粉为原料,以淀粉为造孔剂和固化剂,引入适量的硅酸铝陶瓷纤维或多晶莫来石纤维和AlF3,通过莫来石晶须在陶瓷纤维表面的原位形成,制备了具有陶瓷纤维/莫来石晶须互锁结构的堇青石-莫来石轻质隔热材料.研究了陶瓷纤维在AlF3的作用下对材料显微结构观察、常温力学性能和导热系数的影响.研究表明:在AlF3的作用下,莫来石晶须在硅酸铝纤维表面垂直生长,部分穿插在发育良好的堇青石晶粒中;这种具有陶瓷纤维/莫来石晶须互锁结构的的陶瓷材料,其力学性能得以提高并降低了材料的导热系数.     

磺基水杨酸锶分光晶体生长的研究

本文采用液相法合成了高纯度磺基水杨酸锶(简称SSS)多晶粉末原料,并采用热分析、红外光谱和XRD分析对多晶粉末原料进行表征。以水为溶剂分别在不同pH值下(pH=2.50、1.50和0.60)进行了SSS结晶习性实验。结果表明,在水溶液中当pH=0.60时SSS结晶性最好,实验还测定了SSS晶体在不同pH值溶液中的溶解度曲线,并进行了过饱和溶液成核机理的研究。研究结果表明,当生长溶液pH为0.60时,控制单晶生长温度在40～50℃区间,采用水溶液降温法可生长出63 mm×25 mm×3 mm的透明单晶。     

氯硅烷残液水解制备二氧化硅团聚的机理研究

多晶硅生成工艺中的副产物氯硅烷残液,具有腐蚀性强、产量大等特点.采用多晶硅副产物氯硅烷残液为原料进行水解反应生成二氧化硅.研究了以不同水解方式在不同水解体系中引入位阻剂及该位阻剂的时效性对二氧化硅团聚的影响以及机理研究.结果表明:气-液反应的水解方式产出的二氧化硅呈现颗粒状具有颗粒特性;水解体系中引入位阻剂后产物二氧化硅分散性好,颗粒均匀、粒径大小在2 μm左右;并且证实了位阻剂的位阻作用具有时效性.     

Growth rate and morphology of silicon carbide whiskers from polycarbosilane

The growth rate of silicon carbide whiskers grown from polycarbosilane was measured and the growth morphology was investigated. The plot of whisker length vs. growth time was almost linear up to a certain growth time but tended to become time-saturated, independent of growth temperature. Cessation of whisker growth was caused by a change of the growth process from vapor–liquid–solid (VLS) to vapor–solid (VS). Decrease in whisker length with growth time was observed in the higher temperature range. Arrhenius plots of growth rate were almost linear in the lower temperature range, but deviated markedly from linearity in the higher temperature range. This deviation was caused by the coexistence of the VS process and the VLS process during whisker growth.     

微波辅助草酸盐沉淀法制备四方相钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和硝酸钡为主要原料,采用微波辅助草酸盐沉淀法制备了纯度高、结晶度较好的四方相钛酸钡纳米粉体.分别采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对钛酸钡纳米粉体的结构、粒径及形貌进行表征.结果表明,在钡/钛摩尔比为1,微波温度80 ℃、微波时间30 min,煅烧温度700 ℃,煅烧时间1 h,通过添加表面活性剂OP-10,制备出粒径在50 nm左右且四方度为1.0069的钛酸钡纳米粉体,其中微波合成温度及合成时间对钛酸钡纳米粉体的四方度的影响较大.     

机械力活化对脱硫石膏制备硫酸钙晶须的影响

对脱硫石膏原料进行机械力活化,然后采用降温重结晶法制备出硫酸钙晶须.借助扫描电镜、图像粒度分析仪和相关软件进行表征,并初步讨论了机械力活化对晶须成核和生长过程的影响.结果表明:经过机械力活化的脱硫石膏可以制备有较大长径比的硫酸钙晶须.在水浴反应温度为75℃,硫酸浓度为2.5 mol/L,机械力活化时间为3.5 h,浆料浓度为2;的条件下,制备的硫酸钙晶须平均长径比为150,平均直径为2.1μm.     

Physico-chemistry of silica / Na silicate interactions during consolidation. Part 2: Effect of pH

This work aims to study the effect of the pH of a sodium silicate solution on the consolidation of silica-based aggregates at low temperature (70 °C). A diluted solution obtained by adding 50 wt% of distilled water into a concentrated commercial solution was used as starting solution. Solutions with an increasing pH values were prepared by alkalinizing the diluted solution with solid NaOH. This leads to the depolymerization of silicate species present in solution. Consolidated materials were obtained by impregnating silica sand with the solution. In order to increase the surface reactivity, the sand was also functionalized by a prior basic attack. Results reveal that the increase in the pH value or the functionalization of the sand surface leads to improve mechanical properties of materials suggesting chemical reactions between the components confirmed by FTIR experiments. Actually, the ν_asSi-O-Si broad band with a sharp peak located around 1015 cm^-1, shifts firstly to lower and then to higher wavenumber characteristic of dissolution / precipitation reactions. Moreover, the enhancement of the pH value induces intra-granular break characterized by SEM observations confirming the best consolidation. However, these samples are more soluble in water related to the excess in sodium that induces more ionic bonds.