高效液相色谱法测定空气中N-甲基苯胺的研究

目的：建立高效液相色谱法测定空气中N-甲基苯胺的检测方法。方法：应用高效液相色谱，C18通用色谱柱，以甲醇为流动相，流速0.7ml/min，紫外检测器在243nm波长下测定吸收值。结果：线性范围0.00-1000μg/ml，回归方程：Y=0.00124X＋0.02，相关系数r=0.9999，最低检出浓度1.3μg/ml，空气中最低检出浓度0.22 mg/m^3，在250、25、2.5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为：99.7%、101.6%、102.0%，相对标准偏差RSD分别为0.27%、0.23%、3.65%。结论：该法线性范围宽，相关性好，精密度高，准确度好，特异性强。     

溶剂解吸HPLC法测定工作场所空气中硝基苯

目的：建立硅胶管采集工作场所空气中硝基苯的液相色谱分析方法。方法：硅胶管吸附空气中硝基苯，样品经甲醇解吸，HPLC检测。结果：当空气中硝基苯浓度范围在0．67～6．67mg／m^3（参照国标PC-TWA2mg／m^3）时，方法的变异系数为0．3％，回归方程式Y=42769X＋74．5，相关系数r=0．9999，检出限0．03μg／ml，以采集3L空气样品计，最低检出浓度0．02mg／m^3。平均解吸效率为98．6％，硅胶吸附8．00μg硝基苯，样品放置2周，回收率仍可达98．8％，变异系数为0．6％。在本实验条件下与苯胺类化合物有较好的分离。结论：本法可应用于工作场所空气中硝基苯浓度的检测。     

毛细管气相色谱测定工作场所空气中二苯胺

目的建立工作场所空气中二苯胺毛细管气相色谱测定方法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,进行实验室方法研究。结果二苯胺在0—815．2μg／ml之间有良好的线性关系,相关系数0．9997。方法的最低检出量为0．352μg／ml（进样12μl解吸液,以3倍噪音计算）,最低检出浓度为0．12mg／m^3（采样体积以3L计）。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为1．2％～4．3％,解吸效率为90．32％-102．07％。工作场所空气中与二苯胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、异丙醇、苯胺、邻苯二胺、邻苯二甲酸二丁酯、联苯胺等对测定无干扰。结论本法各项指标已达到《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中二苯胺的检测。     

毛细管气相色谱法测定饮用水中二苯胺

目的 建立饮用水中二苯胺的测定方法。方法 样品经萃取后，利用气相色谱FID进行检测。结果方法的线性范围为0．50～80．00μg/ml，检出限0．02μg／ml，RSD为2．25％，加标回收率96．50％。结论 该方法简便实用，结果可靠，灵敏度高，可以运用于被工业污染的生活饮用水中二苯胺的检测分析。     

工作场所空气中溴测定方法的研究

目的建立工作场所空气中溴的分光光度测定方法。方法工作场所空气中的溴经甲基橙溶液吸收，分光光度法测定。结果该方法的测定范围为0．2～2．8μg/ml；标准曲线回归方程为y^=0．0427X-0．0092，r=0．9996；检出限为0．2μg／ml；最低检出浓度为0．27mg／m^3（以采集7．5L空气样品计）；相对标准偏差为1．1％～3．7％．力口标回收率为93．6％～97．2％；采样效率为93．5％～100．0％；样品室温下或冰箱内至少可放置15d。结论该方法适用于工作场所空气中溴浓度的测定。     

催化光度法测定空气中甲醛

目的建立测定空气中甲醛的新方法催化光度法。方法空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集，基于磷酸介质中，根据甲醛催化溴酸钾氧化溴甲酚紫的褪色反应建立本方法。结果方法的线性范围为0．10—2．00μg。检出限为0．052μg／ml，最低检出浓度为0．087mg／m^3（以采集3L空气样品计）。结论该方法灵敏、准确，线性范围宽，可用于空气中甲醛的测定。     

工作场所空气中甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法：硅胶管吸附空气中甲基丙烯酸。用丙酮解吸后毛细管气相色谱（FID）测定。结果：空气中甲基丙烯酸的浓度在2．4-533．3mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于甲基丙烯酸标准溶液浓度在10．9-2400μg／ml）时，回归方程Y=296．14X-15247．6，r=0．9999，最低检出限10．9μg／ml，平均解吸效率93．2％。穿透容量（BTV）〉5．3mg；采样效率达100％，样品在室温下至少可保存15d。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

甲基橙褪色分光光度法测定作业场所空气中溴素

目的：研究使用甲基橙褪色分光光度法测定作业场所空气中溴素。方法：甲基橙溶液吸收空气中溴素后褪色，根据褪色程度与标准系列比较定量。结果：方法检出限0．5μg，最低检出浓度0．09mg／m^3，标准曲线F2=0．9990～0．9999，加溴素标准1、5、10μg，回收率分别为101％、99．4％、96．2％，RSD分别为4．33％、2．43％、1．66％(n=6)。结论：方法简单快速、灵敏稳定、干扰少，为测定作业场所空气中溴素的理想方法。     

工作场所中铟及其化合物ICP-AES测定方法

目的 建立工作场所空气中铟及其化合物的电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定方法。方法 按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求进行实验室实验。结果 铟的浓度在0．1～50μg／mL范围时，线性相关系数良好，r=0．9999，方法最低检出限为0．02μg／ml，对浓度为3．0μg／ml、5．0μg/ml的配制样品，测定方法相对标准偏差为0．76％～1．89％，回收率为99．1％～101％，样品平均采样效率为98．6％，方法各项指标均达到（车间空气中有毒物质龄测研究规范〉的要求，适用于工作场所空气中铟及其化合物的现场检测。     

气相色谱法测定工作场所空气中三甲苯

目的：建立一种操作简便、快速、准确性好、灵敏度高的工作场所空气中三甲苯的气相色谱测定方法。方法：样品用活性碳管采集，解吸后用气相色谱法经聚乙二醇6000：6201红色担体=5：1色谱柱分离测定。以保留时间定性，峰高或峰面积定量。结果：线性范围在0-0．8755μg／ml内，相关系数r=0．9995，解吸效率为88．98％-91．40％，相对标准偏差（RSD）日内为1．54％，日间为2．38％，最低检出量为1．75ng，最低检出浓度为0．12mg／m^3。结论：该方法可简便、快速、准确地测定工作场所空气中三甲苯含量。     

工作场所空气中异丙醇等6种化学物质溶剂解吸气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定的方法。方法采用活性炭管吸附空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯,二硫化碳解吸后进气相色谱（FID）测定。结果异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯的保留时间分别为1．470、3．074、3．778、4．998、5．477和6．595min,线性范围分别为39．50—790．0、44．55～891．00、8．75-175．00、43．30～866．00、43．78～875．60和43．30～866．00μg／ml,检出限分别为1．8、2．3、0．7、0．9、1．7和0．9μg／ml,最低检出浓度分别为1．2、1．5、0．5、0．6、1．1和0．6mg／m^3（采样体积1．5L计）,解吸效率分别为95．46％-96．43％、96．12％～96．80％、96．11％-97．61％、94．83％-97．05％、94．91％～96．98％和95．03％～95．48％。结论该方法适合工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定。且方法简单、迅速、重珊性好,适合一般实验室应用。     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

工作场所空气中甲醇和正己烷的溶剂解吸气相色谱法测定

目的建立工作场所空气中甲醇和正己烷的溶剂解吸气相色谱法。方法甲醇经水、正己烷经二硫化碳解析后进样,经GDX-102玻璃柱和DB-5毛细管柱恒温分离,由FID检测。结果甲醇和正己烷分别在浓度范围为15.788 5μg/ml和65.5 705μg/ml~524.564μg/ml内线性关系良好,相关系数r分别为0.9 999和0.9 997,检出限分别为2.0μg/ml和0.15μg/ml,相对标准偏差（RSD）均小于5%。结论该方法适用于工作场所空气中甲醇和正己烷的检测。     

高效液相色谱法同时测定黄龙胶囊中4种成分的含量

目的 建立同时测定黄龙胶囊中4种蒽醌成分含量的方法,提高已有标准.方法 采用Aglient XDB C18柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm） , 甲醇-0.05%磷酸（86：14）为流动相,流速：1.0 ml/min,柱温：35 ℃,检测波长：254 nm.结果 芦荟大黄素在16.28～162.8μg/ml（r=0.9994）,大黄酸在10.25～102.5 μg/ml（r=0.9997）,大黄素在10.89～108.9 μg/ml（r=0.9996）,大黄酚在14.95～149.5 μg/ml（r=0.9999）线性良好;平均回收率分别为98.9%（RSD=0.67%）、99.3%（RSD=1.56%）、101.5%（RSD=2.53%）、100.9%（RSD=0.40%）.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙胶囊的质量控制     

氢化物发生原子荧光法测定工作场所空气中铋

目的建立工作场所空气中铋的原子荧光光度测定方法。方法通过各种条件实验,对氢化物原子荧光法测定铋的各参数进行优化。结果方法的检出限为0.03μg/L,最低检出浓度为5.0×10-5mg/m3(以采集30L空气样品计),消化效率为99.8%~102.5%,RSD为1.6%,标准曲线线性相关系数为0.999 7。结论该方法准确、可靠、适用,具有实际意义,可用于作业场所空气中铋的测定。     

双份饭中铁、锌、钙的火焰原子吸收测定法

目的建立火焰原子吸收法测定双份饭中铁、锌、钙的方法。方法样品经馄合酸(硝酸+高氯酸=4+1)消解后,钙用20g/L的氧化镧溶液定容,铁、锌用纯水定容后直接测定。结果铁浓度在0.20～2.00μg/ml范围时,相关系数为0.9996,加标回收率为96.5%～102.7%,检出限(3σ)0.006μg/ml;锌浓度在0.10～1.50μg/ml范围时,相关系数为0.9997,加标同收率为95.0%～101.5%,检出限(3σ)0.004μg/ml;钙浓度在1.00～10.00μg/ml范同时,相关系数为0.9994,加标回收率为96.8%～103.6%,检出限(3σ)0.008μg/ml。结论该方法简便快捷,测定结果准确可靠,适合于双份饭分析。     

高效液相色谱测水中苯胺

目的应用高效液相色谱法对水中的苯胺定性、定量分析。方法采用Zorbax ODS色谱柱,以甲醇和乙酸-乙酸铵缓冲溶液作为流动相,UV285nm检测,外标法定量,同时测定苯胺的含量。结果苯胺含量在0.5～100.0mg/L之间呈线性关系,回归方程Y=-0.177+0.3556X,相关系数为0.9999,最小检测量为1.0ng,样品回收率为87.76%～91.73%,变异系数为0.34%～2.00%。结论方法快速、准确,是测定对水中苯胺定性、定量分析的有效方法,但成本偏高。     

测定工作场所空气中一甲胺、二甲胺的顶空气相色谱法

目的建立工作场所空气中一甲胺,二甲胺的顶空气相色谱测定方法。方法酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定。结果一甲胺浓度范围为11．70—93．54μg/ml时,标准曲线回归方程为Y=0．4581X-1．0345（r=0．9990）;二甲胺浓度范围为10．59—84．74μg/ml时,标准曲线的回归方程为Y=0．8645X-2．206（r=0．9991）。一甲胺方法检出限为1．65μg／ml,最低检出浓度为0．55mg／m3（以采集15L空气样品计）;二甲胺检出限为1．54μg／ml,最低检出浓度为0．32mg／m2（以采集24L空气样品计）。样品于4℃冰箱内可稳定保存5d。结论该方法可同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度。     

测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸。方法空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/L Na HCO3＋3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果丙烯酸在0.52-7.78μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.16 mg/m^3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55%-2.20%;平均解吸效率为99.10%±1.53%;方法的模拟样品的加标回收率为96.11%-101.11%。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺高效液相色谱快速测定方法,为此类检测提供依据。方法乳与乳制品中三聚氰胺经乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱分离,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,高效液相色谱二极管阵列检测器（PAD）测定。结果方法线性范围1～50μg/mL,相关系数r〉0.9999,加标回收率为93%～105%,RSD为0.66%,检出限为：奶粉1mg/kg,液态奶制品0.5mg/kg。结论该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。