金-溴酸钾-番红花红O阻抑动力学光度法测定痕量金

在磷酸介质中,痕量金对溴酸钾氧化番红花红O的变色反应有很强的抑制作用,据此,建立了阻抑动力学光度法测定痕量金的新方法。实验表明,在两支25 mL比色管中分别加入0.6 mL 1.0 g/L番红花红O溶液、0.5 mL 6.0 mo1/L磷酸,其中一支加适量金(阻抑体系),另一支不加(非阻抑体系),再分别加 0.7 mL 0.05 mo1/L溴酸钾溶液,定容至10 mL,在100 ℃水浴中反应20 min,于波长520 nm处测定阻抑和非阻抑体系的吸光度差,金的浓度在0.5～6 ng/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系。方法检出限为7.62×10^－12g/mL,表观活化能为74.97 kJ/mol。方法用于矿石中金的测定,测得结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD, n=6)为3.1%~3.5%,回收率为99%～105%。     

铑Ⅲ-水溶性苯胺蓝-溴酸钾体系阻抑动力学光度法测定痕量铑

在磷酸介质中痕量铑Ⅲ对KBrO3氧化水溶性苯胺蓝褪色反应有很强的抑制作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量铑Ⅲ的新方法。在选定条件下,方法的线性范围是0.4~0.8 ng/mL,检出限为2.73×10-11g/mL,表观活化能为167.26 kJ/mol。试验了30多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。方法用于两个催化剂样品中铑的测定,相对标准偏差(RSD)分别为2.0%和2.3%,加标平均回收率分别为102%和103%(n=6)。     

偶氮荧光桃红催化动力学光度法测定痕量钌

在磷酸介质中, 痕量钌能灵敏地催化溴酸钾氧化偶氮荧光桃红褪色, 据此建立了一种测定痕量钌的新方法。通过实验, 确定了该催化褪色反应的最佳反应条件及动力学参数。于波长528nm处, 钌的质量浓度在3~10μg/L范围与催化反应和非催化反应的吸光度差有良好的线性关系, 线性相关系数等于0.9954, 方法的检出限为7.96×10^-8g/L。测得反应速率常数为3.30×10^-3/s, 表观活化能为193.72kJ/mol。干扰实验表明, 其他离子的允许量均在钌量的10倍以上。将本测定方法与蒸馏分离法相结合成功地测定了矿石和冶金产品中钌, 测定结果的相对标准偏差小于1.9%(n=6), 加标回收率在98.6%~104.0%之间。     

钯-溴酸钾-甲基橙阻抑动力学光度法测定痕量钯

利用痕量钯(Ⅱ)能阻抑溴酸钾氧化甲基橙褪色,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。建立了最佳测定条件为:在比色管中加入0.9mL 1.0mo1/L硫酸,2.0mL 0.01mo1/L溴酸钾溶液,1.1mL 0.25g/L甲基橙溶液,在75℃水浴加热19min,在波长505nm处测定了阻抑和非阻抑反应的吸光度差ΔA。钯(Ⅱ)的质量浓度在6~30ng/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系,表观速率常数k=7.65×10~(-4)/s。表观活化能Ea=400.46kJ/mol,方法检出限为3.36×10~(-10)g/mL。实验方法可用于尘土中痕量钯(Ⅱ)的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9%~4.1%,测定结果与国标法GB/T 17418.3-2010硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法的测定值基本一致。     

溴酸钾 番红花红O阻抑动力学光度法测定痕量铑

在10 mo1/L的硫酸介质和95℃热水浴中,痕量铑对KBrO3氧化番红花红O变色反应有很强的抑制作用,据此,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铑的新方法并测定了有关动力学参数。在选定的试验条件下,方法的线性范围是02～08 ng/mL,检出限为193×10-11 g/mL,表观活化能为1182 kJ/mol,阻抑反应对硫酸和铑都为一级反应。方法用于测定催化剂中铑,测定结果与SnCl2光度法的测定结果一致,相对标准偏差 (RSD)为27%和29% 。     

锑-溴酸钾-偶氮胭脂红B催化动力学光度法测定痕量锑

锑及其化合物是全球性污染物,易造成环境污染。但是,锑的催化效果差,测定锑的动力学光度法相对较少。在磷酸介质中,痕量锑(Ⅲ)对溴酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色反应有催化作用,据此,建立了动力学光度法测定锑的新方法。在两只比色管中分别加入适量的锑(Ⅲ)样品溶液(催化反应,吸光度A)和同量的水(非催化反应,吸光度A0),再分别加入0.7mL4.0×10-3 mol/L溴酸钾溶液、1.8mL 1.0mol/L磷酸和2.2mL 0.5g/L偶氮胭脂红B溶液,然后在90℃水浴中加热15min,在波长515nm处测定体系的吸光度A和A0。实验结果表明,表观活化能Ea=33.6kJ/mol,锑的质量浓度在0.02～0.26μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,检出限为8.79×10^-9 g/mL。对复杂样品河泥的测定,先采用萃取的方法,规避了共存离子的干扰,再采用实验方法测定锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.3%～3.5%;加标回收率为96%～98%;并与原子荧光光谱法测定结果相吻合。     

锑-溴酸钾-偶氮胭脂红B催化动力学光度法测定痕量锑

锑及其化合物是全球性污染物,易造成环境污染。但是,锑的催化效果差,测定锑的动力学光度法相对较少。在磷酸介质中,痕量锑(III)对溴酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色反应有催化作用,据此,建立了动力学光度法测定锑的新方法。在两只比色管中分别加入适量的锑(III)样品溶液(催化反应,吸光度A)和同量的水(非催化反应,吸光度A₀),再分别加入0.7mL 4.0×10^-3 mol/L溴酸钾溶液、1.8mL 1.0mol/L磷酸和2.2mL 0.5g/L偶氮胭脂红B溶液,然后在90℃水浴中加热15min,在波长515nm处测定体系的吸光度A和A₀。实验结果表明,表观活化能Ea=33.6kJ/mol,锑的质量浓度在0.02~0.26μg/mL范围内与lg(A₀ /A)呈良好的线性关系,检出限为8.79×10^-9 g/mL。对复杂样品河泥的测定,先采用萃取的方法,规避了共存离子的干扰,再采用实验方法测定锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.3%~3.5%;加标回收率为96%~98%;并与原子荧光光谱法测定结果相吻合。     

中性红褪色阻抑动力学光度法测定痕量铁

在H₂SO₄介质中,加热80℃条件下,Fe对溴酸钾氧化中性红褪色反应具有较强的阻抑作用,基于在波长520 nm处Fe的量与阻抑反应体系（吸光度为A）和非阻抑反应体系（吸光度为A₀）吸光度差值呈线性关系,建立了阻抑褪色动力学光度法测定痕量Fe的分析方法。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.000 4~0.064 μg/mL,检出限为1.41×10^-4μg/mL。测定了动力学参数,该阻抑反应为准一级反应,表观速率常数k=4.53×10^-4s^-1,表观活化能为69.25 kJ/mol。方法用于天然水中痕量铁的测定,标准加入回收率为99.0 %~99.5%;RSD 为3.8%~6.2 %。     

阻抑动力学光度法测定痕量铜

研究了脂肪醇聚氧乙烯醚 (平平加 )存在下 ,铜阻抑Fe2 + 催化KIO3氧化罗丹明 4G褪色反应的新指示反应及测定条件 ,建立了动力学光度法测定痕量铜的新方法 ,此法检出限为 4.3× 10 - 1 0 gCu/mL ,线性范围 0～ 3.5 μgCu/2 5ml     

阻抑动力学光度法测定痕量铈

基于痕量铈 (Ⅳ )在中性介质中阻抑过氧化氢氧化甲基紫的褪色反应 ,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铈的新方法。研究了该方法的适宜条件 ,在波长 64 0nm处 ,铈 (Ⅳ )的质量浓度在 8× 10 - 4～ 4.4× 10 - 3μg·ml- 1 范围内与阻抑反应速率呈良好的线性关系 ,方法检出限达到0 .0 5 μg·L- 1 。该法用于人发和食品中铈含量的测定 ,效果满意。     

溴酸钾氧化甲基绿褪色催化动力学光度法测定痕量铅

在盐酸介质中,氧化剂溴酸钾可氧化甲基绿褪色使其吸光度下降,铅离子对该反应有催化作用,据此,建立了溴酸钾氧化甲基绿褪色催化动力学光度法测定痕量铅的方法。取两支相同规格的具塞玻璃比色管,一支加入2.1 mL甲基绿溶液、1.0 mL盐酸、0.9 mL溴酸钾溶液、一定量铅标准溶液;另一支做空白对照,不加铅溶液。于100 ℃沸水浴反应10 min后,用紫外可见分光光度计分别测定催化体系(含铅)和非催化反应体系(不含铅)在最大波长631 nm处的吸光度,计算吸光度差值。结果表明,在0.004～0.12 μg/mL范围内,铅质量浓度与吸光度差值有良好的线性关系,相关系数r＝0.999 7。催化反应的速率常数为3.5×10^-1s^-1,表观活化能为11.99 kJ/mol;方法检出限为2.8×10^-3 μg/mL,方法定量限为9.5×10^-3 μg/mL。将实验方法应用于测定生活污水和印染废水中铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～3.6%,测得结果与原子吸收光谱法基本一致,加标回收率为95%～108%。     

催化动力学光度法测定水样中痕量铝

在pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,铝(Ⅲ)能催化溴酸钾氧化桑色素发生褪色反应,据此建立了测定痕量铝(Ⅲ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。方法的线性范围为2～240 μg/L,检出限为1.1 μg/L。方法用于水中痕量铝(Ⅲ)的测定,结果与铬天菁S(CAS)胶束增溶光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%～1.8%,加标回收率在95%～103%之间。     

阻抑动力学光度法测定痕量铜

研究了在磷酸介质中 ,痕量铜 阻抑铬 氧化二安替比林基 -(3 -溴 )苯基甲烷显色的新指示反应及其动力学条件 ,建立了动力学光度法测定痕量铜 的新方法。ΔA与铜 浓度呈线性的范围为 1 0～ 6 0 μg/2 5mL ,相对标准偏差为1 5 1%。用于铝合金样品的分析 ,结果满意。     

甲醛-酸性铬蓝K-溴酸钾体系催化动力学光度法测定痕量甲醛

基于在硫酸介质中,痕量甲醛对溴酸钾氧化酸性铬蓝K褪色反应有催化作用,且催化褪色程度与溶液中甲醛量在一定范围内成正比,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法。讨论了反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,建立了最佳反应条件。测定催化反应的表现活化能为1.78kJ/mol。在选定的条件下,方法的线性范围为0.0041～0.20μg/mL,检出限为4.6×10-10g/mL。利用此法测定了废水和空气中的痕量甲醛,RSD小于2.50%(n=5),回收率在98%～99%之间。