对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

合成了对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对其结构进行了鉴定。研究了ABTR与金的显色反应,在盐酸介质中乳化剂OP存在下,ABTR与金反应生成2∶1稳定配合物,配合物的λmax=530nm,ε=8.22×104L·mol-1·cm-1,金含量在0～20μg/10mL内符合比尔定律。样品中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差为2.2%～3.2%,标准回收率96%～104%,结果令人满意。     

磺硝酚偶氮若丹宁光度法测定废渣中贵金属的研究

在pH3的氯乙酸-NaOH缓冲介质中,1.5%吐温-60存在下,磺硝酚偶氮若丹宁(NSPAR)与铂反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,用氮—氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后用光度法测定。在洗脱液介质中,λmax=540 nm,体系摩尔吸光系数ε=6.80×104L/mol.cm。金含量在0.0004~0.1μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于氰化渣中金含量的测定。     

亚试剂固相萃取光度法测定水中微量铜的研究

依据亚铜试剂与铜(Ⅰ)的显色反应以及WatersPorapak○RSep Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取性能,建立了一种测定水样中μg/L级铜离子的新方法,在pH=4.5HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,亚铜试剂与铜(Ⅰ)反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可用WatersPorapak○RSep Park固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用乙醇(内含1%醋酸)洗脱后用吸光光度法测定,可用于水样中μg/L级铜离子的测定。该方法应用于几种水样中微量铜离子的测定,结果令人满意。     

固相萃取技术在汞离子分析中的应用

汞离子广泛存在我们生存的环境中,使人类和生物的持续生存和繁衍受到威胁。近年来,环境样品中汞离子的危害性及其分析测定问题成为人们日益关注的热点。由于环境样品的复杂性使得测定的灵敏度和选择性受到限制。作为一种样品前处理技术,固相萃取技术因其独特的优势在环境分析中得到了广泛的应用。本文在介绍了固相萃取技术的一般原理后,综述了固相萃取技术在汞离子分析中的应用。     

固相光度法测定紫菜中的痕量钴

建立了以水杨醛缩硫代氨基脲(HBDHT)为显色剂的固相光度法测定食品中痕量钴的新方法。在pH=5.8条件下直接于最大吸收波长533nm处测定固相的吸光度,钴浓度在0～1.0mg·mL-1范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数可达2.4×105L.mol-1.cm-1,比液相光度法提高了1～2个数量级。方法具有较好的选择性和较高的灵敏度,用于紫菜中痕量钴的测定,结果令人满意。     

微晶萘固相萃取及固相反射散射分光光度法测定镍的研究

设计了测量镍的新方法,以微晶萘萃取丁二酮肟－镍的配合物,在固相微晶萘上直接用反射散射分光光度法测定信号值ＡＲ。研究表明,此方法灵敏可靠,用于钢样、地质样品中低含量镍的测定,结果全部符合要求。     

水相分光光度法测定废水中微量汞的研究

一、前言废水中汞的测定,可采用原子吸收分光光度法,该法具有灵敏、快速和准确的优点,但因受仪器设备的限制,不易推广。测定汞的化学方法,一般采用双硫腙萃取分光光度法,此法虽准确可靠,但操作手续十分繁琐,且需用有机溶剂萃取。有人     

微波消化-固相萃取光度法测定烟草中的铁

研究了用微波消化 ,α ,α’ 连吡啶固相萃取光度法测定烟草中的铁 ,烟草样品用微波消化后 ,消化液中的铁可在pH为 4.0的HAc NaAc缓冲介质中与α ,α’ 连吡啶反应生成 3∶1稳定络合物 ,该络合物可被C1 8固相萃取小柱萃取 ,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定 ,体系λmax =5 15nm ,ε =8.2 3× 10 3L·mol- 1 ·cm- 1 。铁含量在 0～ 5 μg/mL内符合比尔定律 ,用该方法可测定烟草样品中的铁     

萃取分光光度法测定废水中微量P4

在中性条件下,P4经甲苯萃取后,硝酸银与磷在乙醇-甲苯的相互作用下生成棕色的磷化银,然后利用分光光度法直接测定有机相中的磷化银,从而得出磷的含量。该方法的线性范围0～33μg/25mL,最大吸收波长为420nm,表观摩尔吸光系数ε=2.46×104L     

硫代米黄酮－乳化剂OP分光光度法测定废水中微量汞

本文建立了在乳化剂ＯＰ存在下，硫代米量酮分光光度法测定微量汞的方法。在ＨＡｃ－ＮａＡｃ弱酸性缓冲介质中，汞离子与疏代米酮在乳化剂ＯＰ存在下形成紫红色络合物。显色络合物的最大吸收波长位于５３０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε５３０＝１．３×１０５，摩尔比Ｈｇ：ＴＭＫ＝１：４。汞含量在０—５０μｇ／５０ｍｌ范围内符合比耳定律。本方法用于废水中汞的测定，结果满意。     

四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生-固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量汞

研究了用四 (对甲基苯基 ) 卟啉柱前衍生 ,固相萃取富集 ,高效液相色谱测定烟草中痕量汞的方法。烟草样品用微波消化后 ,用四 (对甲基苯基 ) 卟啉 (T4 MPP)柱前衍生 ,用WatersSep Park C1 8固相萃取小柱萃取富集汞的T4 MPP络合物 ,然后用甲醇 (内含 0 .0 1mol/L四氢吡咯 醋酸缓冲盐 )和四氢呋喃 (内含 0 .0 1mol/L四氢吡咯 醋酸缓冲盐 )梯度洗脱 ,WatersXterraTMRP1 8(3 .9× 15 0mm)色谱柱作为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测 ,汞含量在 1～ 12 0 μg/L范围内与峰面积成线性关系 ,根据信噪比 (S/N =3 ) ,方法检测限为 0 .3 μg/L ,方法相对标准偏差在 1.5 %～ 2 .4%之间 ,标准回收率在 94%～ 10 6%之间 ,该方法用于测定烟草中的汞 ,结果满意。     

6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶固相萃取光度法测定水中铜的研究

根据试剂6,6' 二甲基 2,2' 联吡啶与铜(Ⅰ)的显色反应及WatersPorapakR○　Sep Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取,建立了一种测定水样中μg/L级铜的新方法,在pH=4.5HAc NaAc缓冲介质中,6,6' 二甲基 2,2' 联吡啶与铜(Ⅰ)反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可用WatersPorapakR○　Sep Park固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用乙醇(内含1%醋酸)洗脱后用光度法测定,可测定水样中μg/L级的铜。该方法用于几种水样中铜含量的测定,结果令人满意。     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定茶水中的微量铁

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定茶水中微量铁的分析方法。在pH为8．0的氯化氨一氨水缓冲溶液介质中,在十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下,8一羟基喹哪啶与铁反应生成稳定的蓝紫色络合物,该络合物可被WatersSep-ParkC18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后用光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。在乙醇介质中,络合物的最大吸收波长为605nm,在此波长下其它金属离子的络合物无光吸收,对铁选择性很好,铁含量在0-5．0μg·mL。内符合比尔定律,检出限为0．052μg·mL^-1。方法操作简单、快速、结果正确可靠,应用于茶水中微量铁的测定,结果令人满意。     

固相萃取-反相高效液相色谱法对泼尼松龙片剂有效含量的测定

采用固相萃取-反相高效液相色谱法测定泼尼松龙含量。以甲醇-乙酸缓冲液作为提取液,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氮吹仪浓缩定容,经液相C18色谱柱分离,在247nm波长下检测。结果表明泼尼松龙线性相关系数为0.9992,变异系数为1.23%,回收率为87.4%～93.7%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。     

超声辅助提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定沉积物中的2甲4氯残留

[目的]2甲4氯(MCPA)是农业生产和市政管理中一种广泛使用的除草剂,具有使用量大、生物毒性强、易迁移累积于水体沉积物等特点。针对其在沉积物中潜在环境风险大的现状,一种简单、有效的残留测定方法迫切需要建立。[方法]建立了一种C18为分离色谱柱,甲醇-水(体积比80:20)为流动相,PDA为检测器,检测波长为280 nm的MCPA高效液相检测法,并比较了不同提取方法和净化方法对检测的影响。[结果]对于提取方法,回收率:超声萃取2次>超声萃取1次>涡旋振荡萃取;对于净化方法,回收率:固相萃取净化法>QuEChERS法>未净化法。因此,应采用2次超声辅助提取-固相萃取净化作为前处理方法。所建立的方法在0.5~40 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.06 mg/kg;在0.08~0.8 mg/kg的添加水平范围内,回收率为85.12%~98.66%,相对标准偏差为2.86%~4.24%。[结论]该方法准确性高、稳定性好,适用于沉积物中MCPA的测定。     

2-（2′喹啉偶氮）-4，5-二甲氧基苯酚光度法测定钢铁中的镍

合成了新显色剂2-(2’-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚,研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,在CTMAB存在下,新试剂与镍(Ⅱ)应生成2∶1稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为560 nm,摩尔吸收系数9.63×104L/(mol.cm)。镍(Ⅱ)含量在0~10μg/25 mL内符合比尔定律。     

全自动固相萃取/超高压液相色谱测定食品中合成色素

建立了全自动固相萃取/超高压液相色谱法同时测定食品中10种人工合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红、靛蓝、赤藓红、新红、酸性红的方法。液体样品经加热驱除二氧化碳和酒精,固体或半固体样品经乙醇-水-氨水(70+29+1)溶液提取,所得待净化液采用全自动固相萃取仪经Strata X-AW SPE小柱净化,采用超高压液相色谱进行分析。用甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,在4 min内实现10种合成色素的良好分离。10种色素在1~50μg/mL的范围内线性良好。10种色素的方法最低检出限是0.004 mg/kg,加标回收率在83.8%~111.2%之间,相对标准偏差在1.24%~4.18%之间(n=6)。本方法操作简单,灵敏度高,干扰少,能满足食品中多种合成色素同时分析测定要求。     

固相萃取技术在增塑剂测定中的应用

增塑剂污染严重凸显对其监测的必要性,痕量邻苯二甲酸酯增塑剂需要在测试前进行富集预处理。固相萃取技术是一种净化和富集相结合的新型样品预处理技术,也是目前在环境样品测试中使用最广泛的预处理新技术。本文结合其在邻苯二甲酸酯类化合物分析中的应用对该技术的原理、固定相类型、效率影响因素和柱性能考察作了介绍。