固相萃取-高效液相色谱法测定高温炮制药材中的丙烯酰胺

文章采用固相萃取结合高效液相色谱法测定了高温炮制药材中的丙烯酰胺含量。该方法使用水提取样品中的丙烯酰胺,用Oasis HLB固相萃取柱萃取,Bond Elut PRS柱净化,HC-75H+色谱柱分离,紫外检测器于210nm测定其含量。方法检出限为35μg·kg-1,回收率在98%~101%之间,样品平行测定结果的相对标准偏差小于6.7%。实验结果表明文章所建立的方法具有操作简单、准确可靠、干扰少等特点,已成功地用于15种高温炮制药材中丙烯酰胺的检测。     

紫外分光光度法测定聚丙烯酰胺中丙烯酰胺的残留量

研究了在紫外光下,用分光光度法测定聚丙烯酰胺中丙烯酰胺残留量的新方法,该方法简单,准确度、精密度好,摩尔吸光系数为1．28×104L·mol－1·cm－1,丙烯酰胺含量在0～2400μg·L－1范围内呈良好的线性关系。用于实际样品测定,取得了满意的结果。     

制浆材综纤维素和聚戊糖含量的近红外预测

用传统方法测定了156个制浆材样品的综纤维素和聚戊糖含量并采集了样品的近红外光谱。对原始光谱进行多元散射校正后,运用偏最小二乘法和交互验证的方法,确定最佳主成分数分别为9和10并建立样品综纤维素和聚戊糖含量的校正模型。独立验证中两个模型的决定系数R_(val)~2分别为0.903 4、0.940 1,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.69%、0.78%,相对分析误差(RPD)值分别为3.22、4.09,绝对偏差(AD)分别为-1.00%~1.20%、-1.39%~1.31%,两个校正模型较好地预测了验证集样品的综纤维素和聚戊糖含量,基本满足制浆造纸工业中快速测定的需求。     

AM/DAAM二元共聚物的合成与表征

用一种氧化还原体系的引发剂,采用水溶液聚合法合成了丙烯酰胺-N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺(AM/DAAM)二元共聚物。实验中分别考察了原料中单体配比、反应时间、引发剂用量对共聚物的特性粘数的影响;同时采用定量的方法考察了共聚物的溶解性能。结果表明,当DAAM在共聚物中的摩尔百分含量为33.64%时,聚合物的特性粘数比相同条件下合成的聚丙烯酰胺提高9.9倍;当共聚物中DAAM的含量为15%时,共聚物的溶解速率是相同条件下合成的聚丙烯酰胺的4倍。通过对各种组成共聚物在不同盐溶液中的特性粘数的测定,结果显示该共聚物具有良好的耐盐性能。另外,采用红外光谱、核磁共振氢谱对共聚物进行了定性和定量的表征。     

石墨炉原子吸收法测定尿素中的痕量镍

用石墨炉原子吸收法测定尿素中的痕量镍,尿素样品经溶解后,在波长232.0nm条件下,采用涂层石墨管将样品原子化,当镍含量在0.5～40μg/L范围内,吸光度与镍含量呈良好的线性。此方法解决了由于复膜尿素和其它各种原因造成的尿素带色而引起分光光度法对尿素中镍的测定严重干扰问题。     

对二甲氨基苯甲醛法测定缓释包膜尿素中氮含量的方法

用对二甲氨基苯甲醛分光光度法分别测定了缓释包膜尿素、25℃恒温浸提液中的尿素态氮含量。开展了入射光波长、显色剂溶液配制、显色时间、溶液酸性条件、显色剂溶液用量等几个方面的研究。给出了最佳分析试验条件及测定缓释包膜尿素样品时去除干扰的方法。方法精密度高、回收率好。在计算氮养分含量时,应增加缩二脲态氮和亚甲基二脲态氮的含量,作为总氮的一部分。采用计算法测定缓释包膜尿素及25℃恒温浸提液中的总氮含量,比蒸馏后滴定法及凯氏定氮法更加简单、快速。     

沸石修饰聚丙烯酰胺复合材料富集——分光光度法测定日落黄色素

以沸石修饰聚丙烯酰胺复合材料作为固相萃取的吸附剂,与可见分光光度计联用检测软饮料中日落黄色素的含量。优化了固相萃取实验条件对萃取效率的影响,包括样品pH,样品流速,样品体积和洗脱液流速。在最优化的实验条件下,对5种软饮料中日落黄色素的含量进行了测定,日内、日间精密度分别为2.58%和4.63%;加标回收率范围为93.0%~98.7%。结果表明,本实验方法具有操作简单、灵敏度高、分析速度快等优点,适用于软饮料中日落黄色素的测定。     

多肽尿素中微量聚天门冬氨酸检测方法探讨

聚天门冬氨酸和季胺盐类阳离子表面活性剂DDBAC反应形成乳白色浑浊液,其中聚天门冬氨酸含量与溶液浊度成正比。通过检测试样溶液的浊度,用单点标准比较法测定多肽尿素中微量(0.02%~0.10%)聚天门冬氨酸含量,可用于多肽尿素生产过程中微量聚天门冬氨酸的控制检测。     

检测脑膜炎球菌菌苗中内毒素方法的研究

作者应用聚丙烯酰胺凝胶电泳结合银染(SDS—PAGE银染)和2—酮基—3—脱氧辛糖(KDO)方法来测定脑膜炎球菌外膜蛋白和多糖菌苗中的脂多糖(LPS)。这二种方法能比较真实地测定出存在于蛋白或多糖制品中的LPS实际含量。其结果和家兔热原质试验一致。KDO法并能定量测定蛋白样品中的LPS含量。     

农用尿素中水分含量测定不确定度的评定

利用瑞士万通831KF型水分测定仪测定了农用尿素中的水分,依据JJF1059-1999对尿素水分测试过程中的测定不确定度分量进行了分析和评定。该测定过程中所产生的不确定度主要由样品测定的重复性和水分测定仪检定的不确定度所决定。尿素水分含量测定结果的扩展不确定度为0.01%。     

尿素中氮含量的示波滴定

本文报告了尿素中氮含量测定的示波滴定新方法。样品在浓硫酸中加热，尿素分解，分子中的氮转化为铵，用四苯硼钠法示波滴定铵，再计算出氮含量。与标准方法相比较，本方法不需要蒸馏吸收，滴定不用外加指示剂，操作简便、快速，测定结果准确、可靠，并适用于多种氮肥中氮含量的测定。     

星型聚丙烯酰胺的合成及其絮凝性能研究

采用过硫酸铵、亚硫酸钠/季戊四醇作为氧化还原引发体系,合成了星型聚丙烯酰胺,用1H NMR进行结构表征。考察了引发剂比例及用量、引发体系及反应温度、单体浓度及EDTA用量、尿素用量对星型聚丙烯酰胺特性粘数及除浊率的影响规律。分析了星型聚丙烯酰胺投加量对除浊率的影响,以及相同特性粘数星型聚丙烯酰胺与线性聚丙烯酰胺的除浊率对比。结果表明,所合成的聚丙烯酰胺为平均臂数为3.2的星型聚丙烯酰胺,当投加量为2 mg/L时,对粘土悬浊液的除浊率可达到88%以上,相同特性粘数星型聚丙烯酰胺比线型聚丙烯酰胺具有更高的除浊率。     

尿素成品中油含量的分析

正兖矿鲁南化肥厂于2007年新建的3#尿素系统所产尿素产品颜色一直发黄,使新建尿素装置不能投入正常运行。为了探索尿素成品中油含量对尿素颜色的影响,采集了某一时间段内的尿素成品,混合均匀取一定量样品,溶解萃取成品中的油,用ISO400红外分光光度计测定其油含量。先配制一系列标准样品,建立仪器标准曲线     

露水草提取物β-蜕皮激素含量分析

采用紫外分光光度法并结合HPLC面积归一化法,测定了露水草提取物中β-蜕皮激素的含量。用紫外分光光度法测定的含量,乘以HPLC面积归一化法中的面积百分比,测定了4个露水草提取物中β-蜕皮激素样品的含量。结果表明,本方法测定得到的4个样品的含量分别为45.42%,50.09%,63.18%,52.85%;与高效液相色谱法分析结果(45.72%,50.32%,63.38%,53.11%)相比,相对误差均小于1%。该方法分析准确,简单易行,适用于测定露水草提取物中β-蜕皮激素含量。     

多肽尿素中微量聚天门冬氨酸检测方法探讨

根据聚天门冬氨酸(PASP)和季胺盐类阳离子表面活性剂(DDBAC)形成乳白色浑浊,在沉淀用试剂足够的前提下,利用多肽尿素中微量聚天门冬氨酸含量与试剂形成的浊度大小成正比,建立了可用于多肽尿素生产过程中微量聚天门冬氨酸的控制检测方法——比浊法。根据检测试样浊度的大小,用单点标准比较法对多肽尿素中聚天门冬氨酸含量在0.02%~0.10%范围进行定量。回收率在95%~115%之间。该方法能够满足多肽尿素生产过程中微量聚天门冬氨酸的控制检测要求。     

折光率测定尿素水溶液中尿素含量的方法研究

目前为了测定尿素水溶液中尿素含量主要有燃烧定氮法、对二甲氨基苯甲醛(PDAB)比色法和H2SO4消化比色法,这些方法样品前处理耗时费事,试验过程比较繁琐。对折光率与尿素含量的关系进行了研究,利用测定折光率的方法,建立折光率反映尿素含量的模型。结果表明,在20℃条件下,尿素水溶液中尿素的含量与其折光率呈强线性正相关,建立其线性模型y=648. 72x-864. 55,通过回收率试验和与标准检测方法的结果比较,线性拟合也非常好。因此,可以通过对尿素水溶液折光率的测定来得出其尿素含量。     

柚皮粉接枝P(AA-AM)树脂的制备及其尿素吸放性能

采用水溶液聚合法,以农林废弃物柚皮粉(PP)为原料,与丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)接枝共聚,制备了低成本高吸水树脂(PP-SA),并探讨了其形成机理。利用FTIR和TG对PP-SA的结构及热稳定性进行了表征,结果表明:PP与AA、AM之间发生了接枝共聚反应;PP-SA升温至700℃失重率仅约为60%,而纯聚丙烯酸-聚丙烯酰胺共聚物〔P(AA-AM)〕为79%。考察了PP-SA在不同质量浓度的尿素溶液中的吸液倍率、尿素负载量及尿素释放率,结果显示:PP-SA对6 g/L的尿素溶液有最大的吸收倍率(362 g/g);在10 g/L的尿素溶液中溶胀干燥后的PP-SA的尿素负载量达到最大值66.7%,其在蒸馏水中的尿素释放率可达74%。     

分光光度计测定聚丙烯酰胺溶液浓度方法的比较

浊度法和淀粉-碘化镉法都是利用分光光度计作为测量仪器测定聚丙烯酰胺溶液浓度的方法,分别在测定范围、反应时间、干扰因素等方面进行比较,得出两种方法在测定中各自的优势以及不足。比较结果表明,两种方法结合可以测定基本所有情况的聚丙烯酰胺溶液浓度,即使用分光光度计可以测定不同情况下的聚丙烯酰胺溶液浓度。     

凝胶色谱-十八角激光光散射联用测定聚丙烯酰胺的相对分子质量及其分布

以0.12mol/L醋酸铵溶液为流动相(流速1mL/min),选择最佳的进样体积和样品浓度,以ShodexSB-804HQ和SB-806HQ串联凝胶色谱柱与十八角度激光光散射检测器(LS)、示差检测器(RI)及紫外检测器(UV)联用建立了一种快速、简单、准确测定聚丙烯酰胺(PAM)的相对分子质量及其分布的方法。实验结果表明:聚丙烯酰胺样品重均、数均以及Z均分子量误差均小于1%,相对标准偏差均小于6%。实验运用多分散系数、微分分布曲线及积分分布曲线三种方法分析了实际样品的相对分子质量分布,说明样品属于多分散性聚合物。此外,实验获得了样品分子在溶液中的均方根半径分布和构象信息,结果表明在样品溶液中PAM的分子链构象呈无规线团或棒状。     

水性胶粘剂中丙烯酰胺单体含量的测定

建立了水性胶粘剂中残留AM(丙烯酰胺)单体的检测方法,即首先利用良溶剂三氯甲烷有效提取水性胶粘剂样品中的AM单体,然后采用毛细管柱分离法、GC-FID(气相色谱-氢火焰离子化检测)法测定提出液中的AM含量。结果表明:当标准样品的浓度为5.0～80.0 mg/L时,采用上述方法测定水性胶粘剂中AM含量时,其重复性良好(相对标准偏差为0.3～2.8 mg/L);以某厂生产的建筑胶粘剂和白胶为例,采用上述方法测定胶样中的AM含量,两者的加标回收率为93%～107%,说明两种样品的回收率良好,其测试结果较为可靠。