高速逆流色谱分离制备丹参脂溶性成分

应用高速逆流色谱法(High-Speed Counter-current Chromtography,HSCCC),从丹参的乙醇粗提物中分离纯化脂溶性成分.试验研究建立了以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系,并优化了HSCCC的操作参数及操作方法,快速有效地分离得到5个丹参酮类化合物.经HPLC方法测定,其中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ纯度均大于98%.该方法操作简捷,快速高效、费用低廉,重现性好,为中药丹参的质量控制所需要的高纯度化学时照品,提供了一种优良的制备分离方法.     

丹参有效成分的研究进展

丹参是活血化瘀类中药的代表性植物,主要含有脂溶性丹参酮类成分和水溶性丹酚酸类成分,本文就丹参中已分离或检测到的有效成分进行综述,为丹参的进一步研究和开发提供参考。     

高效液相色谱法分析丹参饮片等级

运用数理统计学分析方法,结合丹参饮片片径与内在指标成分对其质量进行综合考察,为丹参饮片的品质评价和质量控制提供参考。通过对60批丹参饮片的片径、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、迷迭香酸、丹酚酸B、丹参酮类(隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA)等进行考察;并通过IBM SPSS20.0软件对测定结果进行主成分分析、聚类分析以及相关性分析。结果显示,选择丹参的直径、迷迭香酸、丹酚酸B、丹参酮类含量作为等级划分的指标,聚类分析结果显示,将丹参饮片划分为三个等级。一等：平均片径在7.81～10.54 mm;二等：平均片径在5.1～7.31 mm;三等：平均片径在2.13～3.31 mm。本实验使用传统和现代相结合方法来研究丹参的等级,为丹参饮片等级划分提供参考。     

溶剂抽提法分离油砂技术的研究进展

介绍了溶剂抽提法在油砂分离中的应用和研究现状,阐述了抽提溶剂的选择原则,溶剂抽提法的实验原理与萃取机理,影响抽提效果的实验因素。并分别介绍了单一溶剂抽提、复合溶剂抽提、水辅助溶剂抽提以及离子液体在抽提实验中的应用,根据各类溶剂的抽提特点,分析了其在油砂分离中的应用前景并对溶剂抽提技术的发展提出了相关建议。     

反相高效液相色谱法测定不同产地和种属丹参饮片中3种脂溶性成分

用超声法提取丹参饮片中的脂溶性有效成分,然后用反相高效液相色谱法同时测定丹参饮片中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V甲醇∶V水=75∶25为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为270nm。3个活性成分隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在1.456～10.19、2.160～15.12和3.152～22.06μg/mL含量范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9991、0.9992和0.9996;平均回收率隐丹参酮为98.04%(RSD=1.3%,n=3),丹参酮Ⅰ为99.65%(RSD=1.2%,n=3),丹参酮ⅡA为99.31%(RSD=1.2%,n=3)。所建立的质控方法快速、简便、准确,可用于丹参饮片的质量控制。     

HPLC法测定丹参超声波提取物中丹参酮ⅡA的含量

目的在于建立了超声波技术和高效液相色谱技术联用提取并测定丹参中主要成分丹参酮ⅡA含量的方法.对超声波提取条件进行了考察,最佳提取条件为0 ℃下,提取3次,每次20 min.利用HPLC法测定丹参超声波提取物丹参酮ⅡA的含量,平均回收率为101.03%,RSD为1.62%.超声波技术和高效液相色谱技术联用提取并测定丹参中主要成分丹参酮ⅡA含量的方法回收率高、简捷、结果准确、灵敏度较高、重现性好,无论从操作的简便性还是实验的结果上看,都是一种较为理想的方法.     

永州丹参中丹参酮ⅡA含量测定及提取工艺优化

用乙醇回流提取法以丹参中丹参酮ⅡA含量为指标优化提取工艺。在单因素实验的基础上,对温度、料液比、浸泡时间、回流时间4个因素按照L_9(3~4)正交表进行正交试验。再将所得供试品用高效液相色谱进行测定。研究发现,丹参中丹参酮ⅡA的最佳提取条件为温度70℃、料液比1:8、浸泡时间0.5 h、回流时间2 h,且根据峰面积得出丹参酮ⅡA含量2.010 mg/g。结果表明,高效液相色谱是测定丹参中丹参酮ⅡA含量科学、简洁、准确、有效的检测方法。     

总丹参酮中丹参酮ⅡA的提取分离

目的:以丹参酮ⅡA含量为跟踪指标,建立一个适合工厂化生产的丹参酮ⅡA分离纯化工艺。方法:先对提取溶剂、提取方法、提取溶剂用量和提取时间进行比较筛选,再利用硅胶柱层析进行分离纯化。结果:先用60倍的甲醇超声提取2.5h,再进过硅胶柱层析,以氯仿:石油醚(4∶1)为洗脱剂的提取纯化方法为最佳的工厂化生产工艺。结论:该工艺不仅提取率高,收率较高、成本低、合理,而且简便、实用。     

丹参提取物的质量标准研究

采用薄层层析法鉴别丹参提取物中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA:采用高效液相色谱法测定丹参酮提取物中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮IⅡ的含量.在TLC色谱中检出隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA,具有较强的专属性鉴别作用;高效液相色谱法中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在3.880～38.80 μg/mL(r=0.999 9)、4.408～44.08 μg/mL(r=0.999 9)、3.996～39.96 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好.丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的平均回收率分别为95.44%(RSD=1.75%)、97.59%(RSD=1.03%)、97.07%(RSD=1.60%).该法简便、准确,可用于丹参提取物的质量控制.     

萃取精馏分离环己烷-环己烯溶剂的筛选

通过一个简单的汽液平衡装置,研究了N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、γ-丁内酯、N-甲酰基吗啉溶剂以及混合溶剂在萃取精馏分离环己烷-环己烯过程中的分离性能。结果发现二甲基亚砜单独作为溶剂时表现出最佳的分离性能。溶解性好的溶剂往往分离性能一般,而分离性能好的溶剂又存在溶解性差的问题。进一步通过萃取精馏实验证明了溶剂的实际分离效果由溶剂的分离性能与溶解性共同决定。结果表明:二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂表现最佳的实际分离效果。     

丹参药材产地筛选及炮制工艺的研究

通过对13批次丹参有效成分进行检测,发现陕西产地的丹参丹酚酸B,丹参酮类物质含量较高,其丹酚酸B含量在7.5%以上,丹参酮类物质在0.5%以上。对丹参进行第一次炮制后发现,丹酚酸B损失高达71.37%,而丹参酮类物质几乎没有影响。调整闷润参数后进行第二次炮制,其丹酚酸B最高损失下降为43.72%。     

萃取精馏中二元混合溶剂的研究

通过实验找到了一个萃取精馏分离苯/环己烷近沸点体系的新的二元混合溶剂N,N-二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺,并确定了该溶剂的最佳组成,实验测定结果表明,该混合溶剂分离效果和溶剂性能均优于文献报道的溶剂,文中最后分析了混合溶剂优于单一溶剂分离效果的原因.     

丹参药材中丹参酮ⅡA的提取工艺优化及研究分析

建立了乙醇-乙醚浸提法提取丹参药材中丹参酮ⅡA的工艺,并采用液-液分配法对提取液进行纯化,高效液相色谱测定丹参酮ⅡA的含量。通过单因素实验研究了不同因素对丹参酮ⅡA提取率的影响,并进行正交试验。优化后得出最佳工艺条件为:料液比1:25,乙醚比例20%,提取温度50℃,提取时间50 min。在此工艺条件下进行试验,丹参酮ⅡA的提取率为0.187%。优化后的方法成本低,毒性低,重复性好,操作简便,适合应用于工业化生产。     

萃取精馏分离甲醇-乙腈的研究

为了分离甲醇-乙腈共沸混合物,研究了萃取精馏在甲醇-乙腈共沸物系中的应用.通过溶剂极性比较初选出萃取精馏溶剂,由ChemCAD软件模拟和气液平衡实验验证选定出合适的溶剂用于萃取精馏分离甲醇-乙腈共沸混合物,通过萃取精馏实验考察了所选萃取精馏溶剂的效果.结果表明:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)能够消除甲醇-乙腈共沸物系的...     

丹参的化学成分及药理作用研究进展

丹参具有活血化瘀功效,是临床常用的一种中药。丹参的活性成分主要为丹参酮类和酚酸类化合物。丹参药理活性广泛,临床主要用于治疗心脑血管疾病。现代药理研究发现丹参还具有保护脏器、抗纤维化、抗菌抗炎、抗肿瘤及免疫调节等作用。本文主要对丹参化学成分及药理作用进行了综述,为今后进一步研究和应用提供参考。     

复合溶剂间歇萃取精馏乙醇-水的研究

采用N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜及其组成的复合溶剂为萃取剂,在间歇萃取精馏实验装置上研究了乙醇-水共沸体系的分离过程。实验考察了溶剂种类、溶剂流率、回流比等因素对分离效果的影响。实验结果表明:复合溶剂的最佳配比为7∶3(二甲基亚砜与N,N-二甲基甲酰胺质量比);随着溶剂流率与回流比的增大,复合溶剂分离效果增强;在最佳配比下,当回流比为2,溶剂流率为15 mL/min时,乙醇的质量分数可达99.14%,比单一溶剂N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜分别提高了3.29%和1.71%,且单位产品溶剂消耗最低为1.58 mL/mL,此时复合溶剂间歇萃取精馏乙醇-水的综合效果最好。     

丹参中活化酪氨酸酶的有效成分的研究

通过使用几种不同溶剂对丹参进行提取,研究各提取物对酪氨酸酶的激活作用。结果表明：用乙醚作溶剂提取丹参得到的提取物对酪氨酸酶的激活效果较好(激活率129．0％),但提取率很低(10％左右)。用提取率较高的甲醇为提取剂,并对其浓缩物用极性由小到大的溶剂再进行萃取,并测定各萃取物对酪氨酸酶的激活率,得到乙醚萃取物对酪氨酸酶的激活率最高,且提取率远高于丹参的乙醚直接提取物。对该部分再经过硅胶柱分离,得到其中的一个甲醇洗脱液对酪氨酸酶激活率约是丹参甲醇提取物的3．5倍。     

PLGA聚合物-羟丙基-β-环糊精-丹参酮IIA纳米体系的制备

目的制备PLGA聚合物-羟丙基-β-环糊精-丹参酮IIA纳米体系,以改善丹参酮IIA的溶解性,为其靶向缓释给药奠定实验基础。方法采用单因素法考察丹参酮IIA-羟丙基-β-环糊精包合物制备最优处方;采用复乳化溶剂挥发法制备PLGA聚合物-羟丙基-β-环糊精-丹参酮IIA纳米体系,并考察其包封率、粒径、PDI及ZETA电位。结果丹参酮IIA制备成羟丙基-β-环糊精包合物后,水溶性显著提高;以包合物作为内水相制得PLGA聚合物-羟丙基-β-环糊精-丹参酮IIA纳米体系,纳米粒包封率高,粒径分布均匀。结论 PLGA聚合物-羟丙基-β-环糊精-丹参酮IIA纳米体系有望成为丹参酮IIA新型制剂。     

丹参中脂溶性成分提取工艺的研究

优选丹参中脂溶性成分的提取工艺,采用正交试验方法,以脂溶性成分丹参酮IIA的提取率为指标,采用超临界萃取法对丹参提取工艺进行优化。结果表明:脂溶性成分丹参酮IIA提取的最佳超临界萃取工艺条件为:压力为35 MPa,温度50℃,提取时间为2 h。结论:经中试放大验证试验,该工艺经济简单实用,可以应用于丹参的提取。     

橡胶硫化促进剂M新型精制工艺研究

使用溶解-重结晶法,对溶剂法精制橡胶硫化促进剂M的工艺进行探索及优化。首先考察不同溶剂在不同温度下对粗M中树脂的分离效果,以此找到最佳的分离溶剂;在最佳分离溶剂的基础上,探索多段实验对分离效果的影响。实验结果表明,甲苯和异丙醇的最佳分离温度皆在各自的沸点附近;在最佳m(粗M)∶m(甲苯)下,多段实验的分离效果明显好于单段实验;产率可达到61.2%~67.4%,熔点范围为181.2~181.6℃。因此,选用甲苯和异丙醇作溶剂,结合多段分离,可以明显提高分离效果。