荧光碳量子点测定替硝唑的应用研究

替硝唑对碳量子点的荧光具有明显的猝灭作用,在pH值=7.10的PBS缓冲溶液中,碳量子点的荧光猝灭强度与替硝唑浓度在8.0×10~(-7)～2.0×10~(-5) mol/L范围内呈线性,相关系数为0.9992,方法检出限为2.3×10~(-7) mol/L。该方法用于样品中替硝唑的测定,回收率为96.2%～101.8%。通过比对碳量子点和碳量子点-替硝唑体系的荧光寿命和吸收光谱的变化以及改变温度环境后体系猝灭常数的变化趋势,确定该碳量子点与替硝唑的猝灭机理为动态猝灭。     

微波法一步合成柠檬酸碳量子点及其分析应用

以常见的柠檬酸作为碳源物质,采用微波法一步合成碳量子点。应用荧光法探索了微波合成荧光碳量子点条件,氢氧化钠的用量为0.4 mol/L、合成碳量子点的功率为455 W、微波时间为2 min,最终制得的碳量子点颜色呈棕黄色。荧光激发在371 nm、发射波长在456 nm,并且用傅立叶变换红外光谱对其结构进行表征。槲皮素对荧光碳点表现出选择性猝灭效果,基于荧光猝灭现象用于检测槲皮素,该方法对槲皮素测定的线性范围为6~100μmol/L,检出限为0.1μmol/L。     

基于核桃壳碳量子点的制备及在痕量Hg~(2+)检测中的应用

采用核桃壳为碳源,尿素为氮源,通过一步水热法制备出水溶性好的氮掺杂碳量子点,并建立了氮掺杂碳量子点为荧光探针测定Hg~(2+)的方法。方法:在pH值为7. 0的PBS缓冲溶液中,控制量子点浓度为10 mg/L,在常温下与Hg(Ⅱ)反应20 min,根据体系的荧光猝灭程度测定Hg~(2+),结果:F/F0与Hg~(2+)浓度在4～100 nmol/L和1～60μmol/L范围内线性关系良好,方法检出限为3. 0 nmol/L和0. 25μmol/L,相对标准偏差为1. 9%～2. 4%,加标回收率为95. 4%～104%,结论:方法可用于河水水样中Hg~(2+)的测定,结果与原子荧光光谱法基本一致。     

煤基碳量子点的制备及其在离子检测中的应用

以长焰煤为碳源,使用空气氧化预处理与双氧水氧化结合的"分步法"成功制备出了煤基碳量子点(carbon quantum dot,CQD)。对碳量子点的表面形貌、化学组成和光学性质进行表征,并考察了碳量子点作为纳米荧光探针检测金属离子的性能。结果表明:煤基碳量子点平均粒径为13.1 nm,含氧量达30.56%,在波长为365 nm的紫外光照射下呈现出明亮的青蓝色荧光,其荧光强度在中性条件下最大,并可在较宽的pH范围内保持荧光稳定性;与Fe~(3+)能发生特异性荧光淬灭,在0μmol/L～9μmol/L Fe~(3+)浓度范围内,荧光猝灭程度与Fe~(3+)浓度呈良好的线性关系。     

芦苇碳量子点的微波法制备及对Co2+的检测

以芦苇为碳源，以3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)为修饰剂，600 W的条件下微波消解反应2 min,用微波法合成的荧光碳量子点(APS-CQDs)稳定性好、灵敏度高。将合成的碳量子点溶液在电压为600 V,狭缝为10 nm的条件下，在465 nm可见光下呈现出淡绿色荧光。基于Co²⁺对芦苇碳量子点具有良好的荧光猝灭效应，建立了一种简单且快速检测Co²⁺的新方法。实验结果表明，对于0.01～0.1 mmol/L的Co²⁺对芦苇碳量子点的荧光猝灭程度呈现最好的线性关系(R²=0.991 1),检出限可达0.118μmol/L。     

煤基碳点“关-开”型荧光探针检测多巴胺的研究

以煤为原料,通过回流法制备具有强烈荧光的煤基碳点。铅离子能使碳点荧光显著猝灭,体系荧光信号"关闭";加入多巴胺后,能使碳点荧光得以恢复,体系荧光信号处于"打开"状态。据此建立碳点"关-开"型荧光探针检测多巴胺的新方法。在优化实验条件下,碳点荧光恢复强度与多巴胺浓度在0. 5～25. 0μmol/L范围内呈良好线性关系,检出限(3Sb/S)为0. 1μmol/L。该方法用于样品中多巴胺的测定,加标回收率为96. 5%～104. 5%,相对标准偏差(RSD)为1. 8%～2. 7%。     

热解法合成生物质碳量子点及其在Fe3+检测中的应用

本文通过一步热解香蕉皮并优化反应条件，合成了一种具有蓝色荧光发射的碳量子点(CDs)，其荧光量子产率约为8.9%。该碳量子点的最佳激发波长为270 nm，最佳发射波长为423.4 nm。利用TEM、XRD、XPS、FTIR、紫外及荧光光谱仪等手段表征了其形貌和结构。通过离子选择性测试发现Fe³⁺能较好的猝灭其荧光强度，在0～160μmol·L^-1的浓度范围内，碳点的荧光猝灭效率F/F₀与Fe³⁺浓度c之间呈现良好的线性关系，其线性回归方程为F/F₀=-0.00113c+1.00151，相关系数R²为0.99833，检出限为12.6μmol·L^-1。对广州市花都区天马河河水进行Fe³⁺加标检测，回收率达到102.84%～112.11%，相对标准偏差RSD约为2.5%～3.2%。     

Hg2+介导的碳量子点荧光关-开法检测同型半胱氨酸

以柠檬酸为碳源、乙二胺为氮源，采用一步水热法合成氮掺杂的荧光碳量子点。通过选择性实验发现Hg²⁺可诱导碳量子点荧光猝灭(off),而同型半胱氨酸分子中的巯基，对于Hg²⁺具有更强的配位能力，竞争性结合使Hg²⁺由碳量子点表面解离，进而导致荧光恢复(on),基于Hg²⁺介导的关-开机理建立了测定同型半胱氨酸的新方法。实验表明，c(同型半胱氨酸)=3～20μmol/L,碳量子点的荧光恢复程度与同型半胱氨酸浓度呈现良好的线性关系，线性方程为y=7.059 4x-19.647,相关系数为r=0.998 5,检测限为0.06μmol/L。该方法具有高选择性、高灵敏度，有望用于同型半胱氨酸的检测。     

三乙醇胺包覆的CdTe量子点用于尿样中三聚氰胺的荧光传感

利用三聚氰胺对乙酰半胱氨酸-三乙醇胺复合包覆的碲化镉量子点荧光的猝灭作用,建立了快速测定尿样中三聚氰胺的荧光传感新技术。研究结果表明,三聚氰胺浓度在0.1~1.0μmol/L范围内,量子点的荧光强度猝灭值(ΔF)与三聚氰胺的浓度呈线性关系,线性方程为ΔF=202.89cMA+38.26,相关系数(r)为0.9959,方法检出限0.05μmol/L。本方法用于尿液加标样品中三聚氰胺的检测,RSD为2.67%,三聚氰胺的平均回收率为98%~106%。     

碳点荧光探针的合成及其在芦丁含量检测中的应用

以新鲜银杏叶为碳源，采用水热法制备出水溶性好、高稳定性的银杏叶碳点（CDs）。通过透射电子显微镜（TEM）、傅立叶变换红外吸收光谱仪（FTIR）、X射线衍射（XRD）、紫外-可见光谱（UV-Vis）和荧光光谱表征了银杏叶CDs的结构及光学特征。基于芦丁（Rutin）对CDs荧光的猝灭现象，构建了高选择性与高灵敏度的荧光探针测试芦丁含量。结果表明，10-80μmol/L的Rutin与CDs的荧光猝灭程度之间呈现良好的线性关系，线性方程为ln(F/F0)= -0.0175c(μmol/L)-0.01492，线性相关系数R 为0.9997。检测限为1.5μmol/L。另以柠檬酸为碳源，制备了柠檬酸CDs，两种CDs荧光探针用于检测槐米中的Rutin含量，检测结果一致。     

微波法制备乳酸碳量子点及荧光猝灭法测定对硝基苯胺

以乳酸为碳前驱体，聚乙二醇为表面修饰剂，经一步微波法制备了碳量子点（CDs），并用透射电子显微镜、荧光及紫外初步考察了该量子点的结构与性质。研究了12种物质分子对量子点荧光猝灭效应，建立了对硝基苯胺猝灭CDs荧光分析新方法，浓度范围在6×10^-6～1×10^-4 mol/L范围内呈良好线性关系，检出限为8.76×10^-6 mol/L。应用于染发膏中对硝基苯胺的检测，3种染发膏中均含有对硝基苯胺，分别为栗棕89.7 mg/g，枣红129.2 mg/g，亚麻44.4 mg/g。     

基于CdSe/ZnS量子点荧光猝灭法测定硫胺素

以CdSe/ZnS量子点为荧光探针,基于硫胺素(VB1)与CdSe/ZnS量子点间通过静电作用而有效猝灭CdSe/ZnS量子点荧光强度的机制,建立了一种可快速测定VB1的荧光检测方法.在最优实验条件下(pH 7.4,反应时间25 min),硫胺素(VB1)浓度在0.01 ～1 μmol/L时,CdSe/ZnS量子点荧光猝灭变化强度与硫胺素(VB1)浓度呈良好的线性关系:F0/F=0.67cCB1+1.05(R=0.999 2),方法检出限为5.1×10-3 μmol/L,相对标准偏差为1.09％.该方法可用于人体尿样中VB1的快速测定.     

谷胱甘肽包覆的碲化镉量子点荧光探针法快速测定多巴胺

利用多巴胺(DA)对谷胱甘肽包覆的碲化镉量子点荧光的猝灭作用,建立了快速测定多巴胺的荧光探针分析法。实验结果表明,在Tris-HCl(p H=7.0)溶液中,多巴胺浓度在0.06~2.1μmol/L范围内,碲化镉量子点荧光强度的猝灭值(ΔF)与多巴胺的浓度呈线性关系,线性方程ΔF=165.43cDA+9.57,相关系数(r)0.998 6,方法检出限0.03μmol/L。将本方法应用于样品中DA的分析,RSD为4.2%,DA的加标回收率为95.2%~104.8%。     

多巴胺的纸基检测——负载ZnO量子点的细菌纤维素复合膜

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(ATPES)为表面修饰剂,通过溶胶-凝胶法制备水溶性的ZnO量子点。以细菌纤维素(BC)为基体,采用物理吸附法制备了负载ZnO量子点的BC复合膜。采用紫外-可见光谱仪、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、荧光光谱仪、透射电子显微镜对材料的结构和性能进行了表征,并用于多巴胺的荧光检测,得出荧光猝灭方程中的猝灭常数K_(sv)=3.18×10~5L/mol,检测限为6.5×10~(-8)mol/L,并分析了荧光猝灭的反应机制。     

碳量子点的合成及对水体中Cr(Ⅵ)的测定

以姜粉为碳源,通过一步水热法合成了水溶性碳量子点(CDs),通过荧光、紫外和红外光谱、荧光寿命对其发光特性进行了研究。实验发现,在pH为2.21时,Cr(Ⅵ)能使该CDs荧光强烈猝灭,提出了以姜粉CDs为荧光探针测定Cr(Ⅵ)的新方法。Cr(Ⅵ)在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内与荧光猝灭值ΔF线性关系良好,方法检出限为5.0×10~(-7)mol/L,RSD=0.85%(n=5,c=2.5×10~(-5)mol/L)。采用该方法测定了水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果满意。对CDs和Cr(Ⅵ)间的猝灭机理进行了研究。     

N、S共掺杂煤基碳量子点的电化学氧化法制备及用于Fe3+检测

异质元素掺杂可以有效改善碳量子点的荧光性能，被广泛应用于碳量子点的改性。选取昭通褐煤为碳源，氯化钠溶液为电解液，硫脲为助剂，采用电化学氧化法完成N、S共掺杂碳量子点(N,S-CQD)的制备，荧光量子产率为1.60%。采用多种表征方法研究了N,S-CQD的结构、组成和光学特性。首先在结构组成方面，N,S-CQD是一类球形颗粒，尺寸分布均匀，平均粒径为1.66nm，其中主要存在C、O元素，还存在部分N和S元素；其次在光学性质方面，N,S-CQD在紫外光区吸收明显，荧光分析显示其最佳激发波长为280nm，最佳发射波长为313nm。最后基于Fe³⁺对N,S-CQD的荧光猝灭效应，将N,S-CQD应用于痕量Fe³⁺的检测，N,S-CQD对15～150μmol/L浓度范围内Fe³⁺的检测表现出较高的选择性和灵敏度，通过计算得出最低检出限L=1.22μmol/L，表明N,S-CQD可应用于痕量Fe³⁺的检测。     

荧光猝灭法快速检测金霉素的研究

水热法合成巯基乙酸修饰的Cd Te量子点发现,金霉素的吸收光谱与Cd Te量子点的激发光谱有较好重叠,金霉素和Cd Te量子点之间因发生内滤效应导致Cd Te量子点的荧光被有效猝灭,从而将金霉素的光吸收信号转变为高灵敏的荧光信号,据此建立一种快速测定金霉素含量的荧光猝灭法。在最佳实验条件下,Cd Te量子点对金霉素响应的线性范围为5.0×10-7~1.0×10-5mol/L,相关系数为0.999 4,检出限为1.0×10-8mol/L。该方法可用于鸡肉中金霉素含量的测定,回收率在96.2%~98.5%。     

微波法合成碳量子点及槲皮素对荧光的猝灭

以β-环糊精为碳源,采用微波法合成碳量子点。探讨了最佳的微波时间、微波功率、β-环糊精与PEG-200的配比及p H值对碳点荧光强度的影响。通过F-4600荧光分光光度计分析,碳点的激发波长在350 nm,发射波长在440 nm左右。该碳量子点的荧光能被槲皮素猝灭。据此,建立了快速有效的槲皮素猝灭碳点的分析法。槲皮素的线性范围1×10-6~8×10-4mol/L,对银杏叶片中黄酮含量测定结果满意。     

基于氮掺杂碳量子点的荧光微球制备和Fe3+检测

分别以尿素、氨水、二乙烯三胺、多乙烯多胺为氮源,绿色廉价的白菜为碳源,采用水热法合成氮掺杂的蓝色荧光碳量子点,结果表明多乙烯多胺氮掺杂碳量子点（NCDs）荧光量子产率最高为53.3%。然后将NCDs作为荧光探针应用于荧光微球制备和Fe³⁺检测方面,以三聚氰胺甲醛（MF）为载体,合成了氨基化MF荧光微球;基于Fe³⁺对NCDs良好的荧光猝灭效应,建立了一种荧光测定Fe³⁺的方法,并对NCDs和MF荧光微球的结构和性能进行表征。结果表明,NCDs的荧光性能得到了显著的改善;MF荧光微球单分散性好、荧光性能好且稳定,在生物医学领域方面有重要的应用价值;NCDs对Fe³⁺具有单一选择性,Fe³⁺浓度在0~2μmol/L内与NCDs的荧光猝灭程度呈良好的线性关系（R²=0.9945）,检出限为0.035μmol/L。将该体系应用于实际水样中Fe³⁺的测定,相对标准偏差（RSD,n=6）在1.42%~3.02%内,加标回收率在98.7%~104.5%之间。该体系对Fe³⁺检测灵敏性好、选择性高以及抗干扰性强,在离子分析检测方面有潜在的应用前景。     

基于乙二胺修饰碳点的荧光猝灭高效检测绿原酸

以葡萄糖(Glu)为碳源,乙二胺(EDA)为钝化剂,采用水热法合成量子产率为32%的荧光碳点(CDs)。基于CDs和绿原酸(CHA)之间的内滤效应和静态猝灭使得CDs的荧光猝灭,建立了以CDs为荧光探针检测CHA的传感平台。并通过透射、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、荧光光谱等一系列表征研究了CDs与CHA的相互作用。在最佳实验条件下,CHA浓度为5×10~(-5)～5×10~(-4) mol/L范围内,对CDs的荧光猝灭呈良好的线性关系,相关系数为R~2=0.991 0,线性拟合方程为F/F_0=0.017 3×[CHA]+0.055 2,检出限为1.43×10~(-5) mol/L。利用所构建的荧光传感器用于实际样品中CHA的检测,回收率为97.50%～103.83%,相对标准偏差为1.89%(n=5)。