催化加氢制备3-氯-4-氟苯胺的研究

研究了以Pt-Cu-S/C作催化剂,3-氯-4-氟硝基苯常压加氢制备3-氯-4-氟苯胺的方法,考察了该催化剂对3-氯-4-氟硝基苯的催化加氢反应的性能,探讨了影响加氢反应的主要因素。实验表明,催化剂具有较高的催化活性和选择性。当催化剂中Pt的质量分数为1%,Cu的质量分数为0.1%,S的质量分数为0.03%,催化剂用量为硝基物质量的0.5%,溶剂用量2 m L甲醇/1 g硝基物,反应温度80℃,压力为1.5 MPa时,3-氯-4-氟苯胺的产率为98%,纯度达99.5%以上。     

Pt/C催化加氢3-氯-4-甲基硝基苯制备3-氯-4-甲基苯胺

3-氯-4-甲基苯胺是合成有机颜料、染料和农药的重要有机中间体。以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,1%Pt/C为催化剂,低压催化加氢制备3-氯-4-甲基苯胺,考察不同溶剂、反应压力、反应温度和催化剂用量对产物收率的影响。结果表明,在3-氯-4-甲基硝基苯10 g、溶剂甲醇用量30 m L、1%Pt/C催化剂用量0.04 g、反应温度80℃和反应压力1.0 MPa条件下,3-氯-4-甲基苯胺收率99.08%,脱氯率0.2%,催化剂可重复使用5次。     

催化加氢制备4-氯苯胺工艺研究

用雷尼镍为催化剂、吗啉为脱氯抑制剂、甲醇为溶剂,对4-氯硝基苯进行催化加氢,制备了4-氯苯胺。考察了温度、氢气压力及脱氯抑制剂等各种工艺条件对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,在优化的反应条件下,4-氯苯胺选择性可达99．6％,催化剂可套用10次以上。     

Pd-Fe/TiO2常压催化加氢制备3-氯-4-氟苯胺的研究

研究了以Pd-Fe/TiO2作催化剂,3-氯-4-氟硝基苯常压加氢制备3-氯-4-氟苯胺的方法,考察了该催化剂对3-氯-4-氟硝基苯的常压加氢反应的性能,探讨了影响加氢反应的主要因素。实验表明,经KBH4处理过的催化剂具有较高的催化活性,Fe的引入同时提高了催化剂的催化活性和选择性。当催化剂中Pd的质量分数为5%,Fe的质量分数为0.2%,催化剂用量为13.2×10-3g Pd/0.1 mol硝基物,溶剂用量为80 mL无水乙醇/0.1 mol硝基物,反应温度50℃时,3-氯-4-氟苯胺的产率为98.0%,纯度达99.0%以上。     

含氮杂环化合物在Pd/C催化剂上催化加氢的研究

本文以绿色催化加氢合成吲哚啉为研究目标,以5%Pd/C为催化剂,对吲哚催化加氢的反应工艺条件进行优化研究,考察了溶剂、反应温度、反应压力、反应时间、搅拌速度五个工艺条件对吲哚催化加氢性能的影响。结果表明,以5%Pd/C为催化剂,乙醇为溶剂、在90℃、1.2 MPa、600 rpm下反应30 min,原料转化率即可达到93%,吲哚啉选择性达100%。     

钯金属催化氯代硝基苯加氢的研究进展

以钯金属催化剂催化氯代硝基苯加氢制备氯代苯胺的工艺具有催化活性高、催化剂可回收套用、绿色环保等优点,然而该类催化剂在催化过程中经常发生脱氯氢解生成副产物,影响产品品质,因此寻找合适的方法抑制脱氯副反应成为了目前该类反应研究的热点问题。本文阐述了钯金属催化剂的多种改性方法,重点介绍了钯金属纳米颗粒的制备,合适载体的选择,以及水溶性钯金属催化剂的制备等改性途径,通过钯金属催化剂的改性可以提高其催化氯代硝基苯加氢反应中反应物的转化率与目标产物的选择性。目前钯金属负载型催化剂已经成为工业抑制脱氯副反应的主要方法,其中高分子聚合-钯络合催化剂效果最优。     

常压条件下Pd/C催化邻氯硝基苯加氢反应

用化学还原法制备了活性炭负载Pd、Pt和 Ru共3种贵金属催化剂,在没有添加任何脱氯抑制剂和助剂的前提下,比较研究了3种催化剂在邻氯硝基苯(o-CNB)加氢制邻氯苯胺(o-CAN)反应中的催化性能,发现Pd/C催化剂效果更佳。以Pd/C为催化剂,考察了溶剂种类、反应温度、反应时间和重复使用次数等因素对邻氯硝基苯转化率及邻氯苯胺选择性的影响。实验结果表明:常压条件下,Pd与邻氯硝基苯的质量比为1/2120,反应时间90min,邻氯硝基苯转化率和邻氯苯胺选择性分别可达100%和 87.4%。催化剂在重复使用6次后仍保持较高的活性。该工艺具有反应压力低、催化剂用量少、反应时间短和脱氯少等特点,适合工业化生产。     

Ni-B非晶态合金催化加氢制备氯代苯胺

采用水合肼和硼氢化钾为共还原剂,适当比例的甲醇、乙醇和水的混合物为溶剂,在333 K下制得负载催化剂P1。XRD、TEM、SAED测定结果表明,该催化剂是一种纳米级非晶态合金。将P1催化剂用于邻氯硝基苯加氢反应,在底物100%转化时,生成邻氯苯胺的选择性达到94.3%。对一系列氯代硝基芳烃化合物在P1催化剂上的催化加氢反应进行了考察,得出脱氯顺序依次为:2-氯-5-硝基甲苯>邻氯硝基苯>间氯硝基苯=对氯硝基苯>2,5-二氯硝基苯,分析了不同氯代硝基苯的结构与脱氯的关系,认为在该催化剂上脱氯的主要原因,是生成的氯代苯胺在催化剂表面的吸附。讨论了金属添加剂(Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Mo、Zn、La)对P1催化剂催化加氢制备邻氯苯胺的影响,发现添加Cu、Fe能提高催化剂的选择性,在底物基本转化时,选择性由不加金属添加剂时的94.3%,分别提高到97.2%和97.6%。     

多氯代苯胺亲电取代定位效应的密度泛函理论计算

采用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法,在6-311G**基组水平上计算多氯代苯胺脱氯加氢反应中苯环上各C原子电荷分布和亲电取代σ配位化合物能量的变化,研究多氯代苯胺脱氯加氢合成3,5-二氯苯胺反应的定位效应.结果表明:多氯代苯胺邻、对位C原子电荷数和σ配位化合物能量明显小于间位C原子的电荷数和σ配位化合物能量,邻、对位会优先发生脱氯取代反应,即理论上朝着生成3,5-二氯苯胺的方向进行.     

电子体有机硅化合物的研制

一、产品技术简介： 二氯代苯胺（3,4-二氯苯胺,2,5-二氯苯胺,3,5-二氯苯胺）是多种染料、颜料、医药、农药、精细化工产品的中间体。采用催化加氢技术还原二氯代硝基苯制备相应的二氯代苯胺。是环境友好的生产工艺;使用脱氯抑制剂可得到高纯度的产品。本工艺的特点与铁屑还原法相比具有还原反应时间短、     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

Effect of Plastic Component of Defromation on Accuracy of Prediction of Functional Properties of Polymeric Materials

Fibre Chemistry - Classical methods for predicting polymeric materials deformation processes are based on numerical solution of governing Boltzmann-Volterra viscoelasticity type of equations, which...     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展

主要介绍近年来壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展,概述了双突跃电位滴定法——加酶预处理、光纤折射传感法、拉曼光谱法、库仑滴定法等测定原理与特点,并作出比较,为相关科学研究和工业生产测定方法的选择提供理论参考。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.