（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2\|乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S\|(+)\|扁桃酸拆分合成（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件:曼尼希反应的最佳投料比为n(2\|乙酰噻吩)∶n(浓盐酸的用量)=15∶1,产物收率可达90.6%;还原反应在25 ℃下,投料比为n(3\|二甲胺基\|1\|(2\|噻吩基)\|1\|丙酮盐酸盐)∶n(硼氢化钠)=1∶0.55,反应6 h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85 ℃,反应45 min.优化后反应的总收率可达60.3%,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

3-羟基-2,2-二甲基丙酸的合成

用过氧化氢氧化法以3-羟基-2，2-二甲基丙醛为原料合成了3-羟基-2，2-二甲基丙酸探讨了过氧化氢的用量、浓度及反应温度等因素对反应产率的影响，确立了合成3-羟基-2，2-二甲基丙酸的最佳条件．     

3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性（NaOH）条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸（Ⅱ）,n（O-苄基酪氨酸）∶n（亚硝酸钠）∶n（浓硫酸）=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-（4-苄氧基苯基）-2-羟基丙酸（Ⅲ）,经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯（Ⅵ）,总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

3-甲基噻吩溴化物的合成与表征

以3-甲基噻吩及NBS为原料,合成得到2-溴-3-甲基噻吩和2,5-二溴-3-甲基噻吩;确定气相色谱检测方法,并通过气相色谱检测反应进程确定反应终点.结果表明:当反应温度为40℃、反应时间为8.5 h时,2-溴-3-甲基噻吩收率为87%,产品纯度大于98%(GC);当回流反应11 h时,2,5-二溴-3-甲基噻吩收率为78%,产品纯度大于98%(GC).IR、1H NMR表征表明所得产品结构正确.     

改进的（S）-3，3’-二（吡咯烷甲基）-八氢联萘酚合成方法

（S）-3,3’-二（吡咯烷甲基）-八氢联萘酚可广泛应用于不对称催化反应和手性分子识别,但其合成方法仍有待改进。以（S）-联萘酚为原料,通过环境友好的两步反应在乙醇溶剂中合成了（S）-3,3’-二（吡咯烷甲基）-八氢联萘酚。在（S）-联萘酚的氢化反应中,研究了钯的负载量及其回收套用,发现在质量分数1%~5%（钯净含量占原料）的钯炭催化剂的作用下,反应收率均几乎定量,但所需反应时间不同。在类曼尼希反应中,开发了改进的合成方法,不仅溶剂更为绿色,而且后处理方法更为简单、高效和省时,产品收率高达97.9%。     

3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺的合成工艺研究

以氯代特戊酰氯为起始原料,与羟胺反应,直接得到3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺.在酰化反应中通过降低反应温度来抑制羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率可达91.4 %,同时对反应进行工艺条件优化：酰氯与盐酸羟胺的摩尔比1：1.3,氢氧化钠质量分数为30 %,pH 7.0～8.0反应温度为0 ℃,反应时间3 h,并对产品结构进行1H-NMR, IR, MS确定.     

2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌的合成

以对苯二酚和3-羟基丙胺为原料,甲醇为溶剂合成2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌。对反应产物进行了红外、紫外和质谱等表征。通过实验,得出优化的反应条件：苯二酚和3-羟基丙胺的物质的量比为1∶5,反应时间为4 h,反应温度为50℃,产品的产率为54.26%。     

（S）-β-羟基-γ-丁内酯的合成

以L-苹果酸为原料与甲醇反应生成L-苹果酸二甲酯,经BiBr3/硼氢化钠/甲醇还原得到二醇,在无机酸的催化下环合生成（S）-β-羟基-γ-丁内酯。总收率44.3%,光学纯度〉99.0%,纯度99.2%。该反应操作安全简便,所用原料廉价易得,反应过程无消旋化现象发生,产品最终收率较高,适合产业化推广。     

二（2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑）合锌的合成与表征

以2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑（HMPB）为配体,采用溶液析出法,合成了二（2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑）合锌,利用元素分析、IR光谱、MS等进行了表征,并研究了配合物的紫外吸收光谱.结果表明：配体通过氮原子和氧原子与Zn2＋以二齿形式配位,配合物具有强烈的紫外吸收能力,其最大吸收峰位于340 nm.     

3-（二（2-羟基苄基）氨基）丙腈的合成与表征

研究了以水杨醛、氨水和丙烯腈为主要原料经3步反应合成了3-(二(2-羟基苄基)氨基)丙腈,其中水杨醛与氨水以物质的量比1∶4在冰浴条件下反应6 h合成2-[((2-羟基苄基)亚胺)甲基]苯酚,产率达98.2%;2-[((2-羟基苄基)亚胺)甲基]苯酚与KBH4以物质的量比1∶4在30℃条件下反应12 h合成2,2′-(二甲基胺)二苯酚,产率可达到84.2%;2,2′-(二甲基胺)二苯酚与丙烯腈以物质的量比1∶6在80℃条件下回流法反应72 h合成3-(二(2-羟基苄基)氨基)丙腈,产率可达到88%。并用红外、单晶X-射线衍射分析等方法对产物结构进行了表征。     

N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的合成

本文论述了N，N-=(2-苯并咪唑亚甲基)胺与二硫化碳在氢氧化钠的存在下合成新型多齿配体N，N-=(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的方法。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振以及质谱对产物结构进行了确认。该配体有五个潜在的配位原子，试验表明与过渡金属离子及重金属离子有很强的配位作用。     

2-（4-甲酰基苯偶氮）-7-（4-安替吡啉偶氦）-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物：(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料，经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸]，产率为63．1％．(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4-氨基安替吡啉为原料，经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物，产率为52．6％．产物的结构经红外光谱表征．     

新型配体双(4-羟基-7-甲基-6,7-二氢噻吩[2,3-d]嘧啶-2-甲基)甲基胺的合成

高产率地合成了新型配体化合物双(4-羟基-7-甲基-6,7-二氢噻吩[2,3-d]嘧啶-2-甲基)甲基胺,并通过核磁氢谱、核磁碳谱、质谱等确定了它的结构.     

聚（3-噻吩乙酸）的合成与表征

以3-噻吩乙酸为单体,通过化学氧化法制备了聚（3-噻吩乙酸甲酯）,将其水解后得到聚（3-噻吩乙酸）,聚（3-噻吩乙酸）在强极性溶剂中具有较好的溶解性.通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和核磁共振谱（1H NMR）对聚合物的结构进行了分析,证实所得聚合物的结构以HT-HT键接方式为主;凝胶渗透色谱（GPC）测得聚（3-噻吩乙酸）数均分子量为1.2万,分子量分布指数1.5;差示扫描量热仪（DSC）测试表明该聚合物具有较好的热稳定性,玻璃化化转变温度（Tg）为164℃;紫外-可见光谱（UV-Vis）分析得出聚（3-噻吩乙酸）吸收光谱范围是200～550nm,光学能隙为2.43eV.     

苯甲醛缩N-氨基-N''-(2,6-二甲基)苯基硫脲的合成、晶体结构及生物活性研究

合成了一个希夫碱 :苯甲醛缩 N-氨基 -N -(2 ,6-二甲基 )苯基硫脲 ,测定了其晶体结构 ,晶体属三斜晶系 ,P-I空间群 ,晶胞参数为 :α=7.883 3 (1 6) ,b=8,1 888(1 6) ,c=1 2 .3 3 7(3 ) ,α=1 0 8.64(3 ) ,β=93 .85 (3 ) ,γ=76.78(3 ) ,V=744.7(3 ) 3 ,Z=1 ,Dc=0 .91 1 kg/m3。初步生物活性表明该化合物对葡萄球菌和枯草杆菌均有一定的抑菌活性。     

十二胺-N,N-二亚甲基膦酸改性氧化锆分离磺胺药物

用十二胺-N，N-二亚甲基膦酸吸附改性氧化锆，制备了一种新的锆基质色谱固定相，考查了4种磺胺药物在该固定相上的分离。通过甲醇含量、流动相pH值对磺胺色谱保留行为的影响，研究了磺胺在该固定相上的保留机理：由于磺胺药物和固定相都具有两性特征，溶质存在疏水作用、电荷排斥等多种保留机理。在不同pH条件下，4种磺胺药物均得到了快速、高效地分离。     

2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐的合成研究

以尿素、乙酰丙酮为原料,在室温盐酸存在下进行环合,得2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐,经~1H-NMR、IR、UV鉴定其结构与文献报道一致。并对反应条件进行了优化。     

3-（甲氧基羰基甲基）替加氟的合成

以氯乙酸和甲醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，环己烷为溶剂及带水剂，合成氯乙酸甲酯，收率达到85．1％．以氯乙酸甲酯和替加氟为原料，甲醇钠为缚酸剂，甲醇为溶剂，合成了3-（甲氧基羰基甲基）替加氟产品，得出了最佳的合成反应条件，收率为78．0％，产品结构经IR，^1H NMR，GC—MS表征．     

(S)-3-羟基-γ-丁内酯的合成工艺研究

从原料L-苹果酸开始,经酸酐化、酯化、还原、脱水环化制备(S)-3-羟基-γ-丁内酯。研究了催化剂、溶剂用量、物料投加方式和反应时间对产物收率的影响,优化了实验条件,反应总收率达79%。该路线具有副反应少,收率高,过程易操作等优点。     

5-甲基-3,5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮的合成

5-甲基-3，5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮是合成香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的-个重要中间体，其合成主要原料为丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯．Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的适宜条件为：以DMF为溶剂，反应温度80℃，反应时间7h，n(2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)：n(丙烯酸乙酯)=1：1．8，收率达62．50％，产物经红外光谱鉴定，证明结构正确。