2-甲基-2,4-戊二醇的合成

介绍了由二丙酮醇在高压、加热条件下还原合成２－甲基－２,４－戊二醇。影响２－甲基－２,４－戊二醇的收率的因素有：压力、温度、催化剂用量、反应时间及搅拌次数等。通过实验得出如下最佳工艺条件：压力３．０ＭＰａ,温度９５℃～１０５℃,催化剂用量１０％,反应时间７ｈ,搅拌速率５５次／ｍｉｎ。     

新刊导读

农 药2-甲基-2,4-戊二醇的合成及在40％ZX水胺硫磷乳液中的应用/葛红光//辽宁化工.-2002,31(8).-326～328 对合成2-甲基.2,4-戊二醇(2-Methyl-2,4-pentendiol,简称MPD)的最佳工艺进行了研究,影响2-甲基-2,4-戊二醇产率的因素有:温度、压力、时间、催化剂用量、搅拌速度等。最佳工艺条件为:压力3.0MPa,温度95～100℃,时间7h,催化剂用量10％(质量百分数)、搅拌速度55r·min-1。有机磷     

加氢还原法制备5—氯—2—甲基苯胺

以４－氯－２－硝基甲苯为原料,甲醇为溶剂,经液相催化加氢合成５－氯－２－甲基苯胺,考察了催化剂用量、加氢压力、搅拌速度对反应的影响,得出了最佳工艺条件,其合成收率为９９．０％。     

工艺条件对Al2O3·TiO2·ZnO·CuSO4／高岭土催化剂酯化性能的影响

进行了乙酸和正丁醇在Ａｌ２Ｏ３·ＴｉＯ２·ＺｎＯ·ＣｕＳＯ４／高岭土固体酸催化剂上合成乙酸正丁酯的气固相反应，试验了催化剂用量、醇／酸摩尔比、反应温度和反应时间等工艺条件对催化剂性能的影响，得到较佳的工艺条件为：催化剂用量０．９－１．０ｇ／ｍｏｌ乙酸，醇／酸摩尔比１．１－１．２，反应温度１３０℃－１４０℃和反应时间４－６ｈ。在此条件下酯化率９７％和选择性１００％。     

2—（3,4—二氯苯氧基）—乙基—二乙胺相转移催化合成研究

通过相转移催化法，由１－溴－２（３，４－二氯苯氧基）乙和二乙胺合成了２－（３，４－二氯苯氧基）－乙基－二乙胺，讨论了相转移催化剂的种类、用量、反应温度、反应时间、原料配比等因素对产率的影响。在最佳反应条件下，２－（３，４－二氯苯氧基）－乙基－二乙胺的收率达９０％。     

固体超强酸T：O_2／SO_4~(2-)催化合成水杨酸乙酯

研究了以固体超强酸Ｔ：Ｏ＿２／ＳＯ＿４￣（２－）为催化剂，水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯，并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明，在水杨酸用量为０．１ｍｏｌ的情况下用固体超强酸Ｔ：Ｏ＿２／ＳＯ＿４￣（２－）为催化剂，催化剂用量为１．０克，乙醇与水杨酸的摩尔比为３：１或４：１，反应时间为５小时，反应温度９５一１００℃是最适宜的反应条件，酯产率达８９％。并且同硫酸相比，固体超强酸Ｔ：Ｏ＿２／ＳＯ＿４￣（２－）有许多优点：产品容易从催化剂中分离，后处理方便，减少废液，降低动力消耗，具有很好的经济性。     

固体催化剂SO^2—4／ZrO2催化合成醋酸丁酯

本文研究了以固体催化剂ＳＯ＾２－４／ＺｒＯ２催化合成醋酸正丁酯，考察了催化剂比表面，活化温度与催化活性关系，探讨了催化剂的选择性和催化工艺，确定了反应物配比、反应时间、催化剂用量等最佳工艺条件。     

N—甲基—N—羟乙基苯胺制备

以Ｎ－甲基苯胺和环氧乙烷为原料，采用气相非均相法合成了Ｎ－甲基－Ｎ－羟乙基苯胺。在反应温度１２０－１４０℃，反应压力０．４－０．６ＭＰａ，催化剂 ０．３％－０．４％的条件下，得到了较好的产品质量和收率。     

2-甲基-2,4-戊二醇的合成及在40%ZX水胺硫磷乳液中的应用

对合成 2 -甲基 - 2 ,4-戊二醇 (2 -Methyl- 2 ,4-pentendiol ,简称MPD)的最佳工艺进行了研究 ,影响 2 -甲基 - 2 ,4-戊二醇产率的因素有 :温度、压力、时间、催化剂用量、搅拌速度等。最佳工艺条件为 :压力 3.0MPa ,温度 95～ 10 0℃ ,时间 7h ,催化剂用量 10 % (质量百分数 )、搅拌速度 5 5r·min-1。有机磷农药在贮存期间 ,会发生降解 ,导致有效成分含量下降 ,药效降低。将本实验合成的 2 -甲基 - 2 ,4-戊二醇用于 40 %ZX水胺硫磷乳液中 ,热贮存实验结果表明 ,水胺硫磷分解率小于 2 .36 %,甲基增效磷分解率小于 2 .0 1% ,而未加MPD的样品中二者的分解率分别为 7.6 2 %和 3.42 % ,实验表明MPD可作为性能良好的有机磷农药稳定剂。     

从丙烯二聚制4－甲基戊烯－1

用Ｎａ－Ｋ型催化剂，反应温度１４０～１６０℃，反应压力７０～１１０ｋｇ／ｃｍ￣２，液体空速２．０～１．０ｈ￣（－１）时，通过丙烯二聚可制得４－甲基戊烯－１。丙烯二聚反应的最优条件为反应温度１５０℃，反应压力１００ｋｇ／ｃｍ￣２，丙烯液体空速１．０ｈ￣（－１）。此时丙烯的转化率高于４６％，而４－甲基戊烯－１的选择性高于９１％。讨论了反应速度。     

相转移催化法合成1,4—二（4‘—甲基苯氧基）丁烷

本文研究了相转移催化法合成１，４－二（４＇－甲基苯氧基）丁烷的工艺，分析了影响该反应的催化剂用量、原料配比、反应时间、碱用量和浓度等因素，确定了适合于工业化生产的较佳反应条件。     

常压催化合成N—乙基—N—羟乙基苯胺

介绍了Ｎ－乙基苯胺和环氧乙烷常压催化合成Ｎ－乙基Ｎ－羟乙基苯胺新工艺,确定工艺条件为：反应温度１２０￣１３０℃,反应时间６￣８ｈ,摩尔比１：１．２,催化剂用量２％￣５％。     

固体超强酸ZrO2／SO4^2—催化合成邻苯二甲酸二（2—乙基）己酯

本文研究以ＺｒＯ２／ＳＯ４＾２－固体超强酸催化苯酐和２－乙基己醇酯化反应，表征了催化剂的物化性能，探讨了原材料配比、反应时间、催化剂用量及回收使用条件等工艺参数。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成蔗糖八乙酸酯研究

采用固体超强酸ＳＯ２－４ ／ＴｉＯ２ 为催化剂,蔗糖和乙酸酐反应合成蔗糖八乙酸酯。最佳反应条件为：糖酸摩尔比１∶１０,催化剂用量９％ ,反应时间３ ｈ,反应温度１３４～１３６℃,产率可达９１．２％ 。     

镍催化合成2-甲基-2,4-戊二醇动力学研究

采用自制的镍催化剂,以双丙酮醇为原料,选用气液固三相淤浆床反应器催化合成2-甲基-2,4-戊二醇,在反应压力1.5～2.0 MPa,反应温度100～120℃,搅拌速度480 r/min条件下,建立合成2-甲基-2,4-戊二醇的动力学模型,可以指导合成工艺放大和工业化生产。     

氯化棉油酸甲酯的研究

棉油酸经氯化－酯化－蒸馏制得氯化棉油酸甲酯。采用正交实验法筛选出了此工艺的最佳工艺条件。棉油酸氯化最佳工艺条件：反应时间为３．５ｈ，催化剂用量为棉油酸重量的０．３％，反应温度为７０℃，通氯量（氯气与棉油酸的摩尔比）为２０：１。氯化棉油酸甲酯化最佳工艺条件：反应温度为１８０℃，催化剂用量为氯化棉油酸质量的２％，甲醉：氯化棉油酸＝１：２．０（ｍｏｌ），反应时间为４ｈ。在此条件下进行平行试验，精酯收率均在８０％以上。     

HZSM—5沸石分子筛催化合成乙酸异戊酯的研究

以ＨＺＳＭ－５沸石分子筛为催化剂，应用常压液固相酯化反应合成了乙酸异戊酯。考察了催化剂用量，醇酸比，反应温度和反应时间对酯产率的影响，结果表明，ＨＺＳＭ－５用量为２克，异戊醇／乙酸为１／２．５（ｍｏｌ比）反应温度为１３０～１４０℃，反应时间为３小时，酯产率８４％。     

改性天然斜发沸石催化α—蒎烯异构化反应研究

本文介绍了改性天然斜发沸石催化α—蒎烯的异构化反应。考察了催化剂用量、粒度、反应时间、反应温度对反应结果的影响。反应结果表明，在最佳工艺条件（反应温度为１５０℃反应时间２～４ｈ、催化剂用量为２％以上，粒度１２０～２２０目）时，茨烯的收率为４２％以上。该研究表明，改性天然沸石对α—蒎烯的异物化反应来说，是一种廉价而有效的固体酸催化剂。     

碱性像质中相转移催化氧化合成2—乙基己酸

报道了以季铵直国作相转移催伦剂，在碱性介质同凶氧化２－乙基己酸合成了２－乙基己酸的新方法。考察了催化剂种类、反应的料配比、反应温度中和氢氧化钠用量对产率的影响，和未加相转移催化剂的氧化反应相比，高锰四用量减少２０％，反应时间４．０ｈ在本文筛选出的条件下，收率达到８８．０％，具有工业应用价值。     

SO^2—4／TiO2—Al2O3复合固体超强酸催化合成富马酸二甲酯

在复合固体超强酸ＳＯ＾２－４／ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３催化下,由富马酸与甲醇合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、原料配比因素对产物收率的影响,确定了酯化最佳条件为：醇酸比６：１,反应时间４ｈ,催化剂用量３ｇ,该条件下,产物收率达９１．４％。