溶胶—凝胶法制备纳米粉体

介绍了溶胶－凝胶法的原料、原理以及无机盐和金属醇盐的水解特点以及溶胶－凝胶方法的最新进展，存在的问题，并结合作者自己的研究工作，以二氧化锡为例，介绍了溶胶－凝胶法的工艺流程，最后对溶胶－凝胶法的未来发展进行了展望。     

ATO纳米粉体的性能特点与制备研究现状

详细介绍了锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米粉体良好的导电抗静电性能、浅色透明性、良好的耐候性和稳定性、纳米粒子特性、多功能性等性能特点,简述了ATO纳米粉体的应用领域;综述了目前制备ATO纳米粉体的固相法、水热法和化学共沉淀法等方法,对几类制备方法优缺点进行分析,进一步确定改进的化学共沉淀法和水热法制备ATO纳米粉体时的最佳实验条件.指出了目前ATO纳米粉体制备存在的几点问题,为进一步研究ATO纳米粉体的制备提供参考依据.     

二氧化钛纳米粉体的加糖热解法制备

分别采用钛酸四丁酯(无水乙醇作为溶剂)和稳定的四氯化钛(蒸馏水作为溶剂)为两种钛源,以加糖热解法[1]在不同的温度下处理得到二氧化钛粉体,并利用扫描电镜和X射线衍射对粉体微观结构和晶型进行分析.结果表明,两种制备方法得到的粉体晶粒尺寸均一,在50 nm左右.而锐钛矿和金红石型的成相温区存在明显差异:前者在300到500℃之间合成出较纯的锐钛矿相,600到700℃之间完成锐钛矿到金红石型的晶相转变;后者300℃就已经形成较好的锐钛矿结晶相,晶相转变发生在700到900℃之间.而两种方法的成相温度均低于一般方法.     

激光复合加热制备金属纳米粉体材料

激光复合加热制备金属和合金纳米粉体材料,具有能量利用率高,工艺参数可调、产品质量可控、适应面广等特点。计算机数值模拟结果表明,在加热功率相同的条件下,不同受热金属的温度分布曲线差异较大;改变激光和感应热源的输入功率,可以改变温度分布曲线的形状。通过调节温度分布曲线和系统环境压力,可以改变激光复合加热蒸发区域的大小,进而改变金属和合金纳米粉体材料的产率。     

微乳法制备氧化锆纳米粉体

以可溶性锆盐溶液—环己烷—聚乙二醇辛基苯醚—正戊醇体系的微乳液反应为基础 ,以氨水为沉淀剂 ,在微乳液中发生化学反应产生凝胶状沉淀 ,经洗涤、焙烧得到超细分散 Zr O2 纳米粒子。本文在微乳液法的基础上加入了一种较新的脱水工艺—共沸蒸馏制备了纳米 Zr O2 粉末。通过比表面积 (BET)、透射电镜 (TEM)、X-射线衍射 (XRD)对样品进行了形态表征和物相分析 ,结果表明通过本方法制备的 Zr O2 纳米粉末尺寸可控制在小于 4 0 nm的范围内 ,并具有良好的分散性。共沸蒸馏能充分地脱去凝胶中残余的水分 ,防止因含水胶体干燥过程引起的粉末硬团聚 ,从而显著地提高了粉末的性能     

均匀沉淀法制备ZnO纳米粉体

以硝酸锌、碳酸铵为原料，采用均匀沉淀法制备了ZnO纳米粉体，借助Zeta电位仪、IR图谱、XRD及SEM等测试手段，研究了ZnO纳米粉体合成过程中的团聚体状态。结果表明：选择合适的沉淀条件，在沉淀过程中引入适宜的表面活性剂，可增强粉体表面的静电位阻效应，避免干燥和煅烧过程中形成硬团聚体，从而改善粉体的分散性。在碳酸铵：硝酸锌为3：1的摩尔比所得ZnO粉体晶粒小于20nm，二次粒径小于80nm。     

约束弧等离子体制备NiO纳米粉体的研究

利用自行研制的约束弧等离子体纳米粉体实验装置成功制备了平均晶粒尺寸为22 nm的NiO纳米粉体.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)和红外光谱(IR)等测试手段对样品的晶体结构、晶粒尺寸以及形貌进行了表征;并利用BET氮吸附法测定样品的比表面积.结果表明约束弧等离子体方法制备的NiO纳米粉体结晶良好、粒度均匀、分散性好,部分颗粒呈现规则菱形十二面体几何外型,比表面积为33.9 m2/g.     

熔盐法制备NaNbO_3纳米粉体的研究

以Na2CO3和Nb2O5为反应物,NaCl为熔盐,在800℃温度下熔盐反应4h成功获得了纯钙钛矿结构NaNbO3(NN)纳米粉体。利用XRD对合成粉体的物相进行表征,利用TEM和SEM观察合成粉体颗粒的微观形貌,并与固相法合成的粉体进行比较。结果显示,熔盐法所合成的粉体为无团聚的立方块状的单晶NaNbO3颗粒,其平均尺寸约200nm。NaNbO3形成机制为溶解-析出机制。     

Ni(OH)2纳米粉体的制备及影响因素的控制

采用控制结晶法制备了Ni(OH)2纳米粉体.讨论了阴离子种类、pH值、加氨量等制备条件对Ni(OH)2纳米粉体性质的影响.应用XRD、TEM等微观分析手段对Ni(OH)2粉体的形态和结构进行了表征.结果表明在选择Ni(NO3)2为原料,溶液pH=11.0,加氨量控制在n(NH3)/n(Ni2+)=1.5,于50℃～60℃合成温度下反应30 min～40min,可获得晶型结构为β-Ni(OH)2,粉体颗粒的平均粒径为50nm～70 nm,形状为球形或类球形的纳米Ni(OH)2粉体.     

氧化银法生产高纯度氰化银钾的研究

以粗银为原料，通过氧化银作为中间产物合成了氰化银钾。保持金属银过量投料，控制氰化银钾溶液浓缩水量是得到高纯度产品和高收率的关键。此方法具有对原料要求低、使产品纯度高和白银一次利用率高的优点，适合中小企业生产。     

Ag／SnO2-La2O3-Bi2O3触头材料的研究

采用粉末冶金方法制备了新型银-稀土氧化物触头材料Ag／SnO2-La2O3-Bi2O3。利用扫描电镜（SEM）及能谱分析（EDS），对Ag／SnO2-La2O3-Bi2O3触头材料的显微组织进行了分析，并对其进行了通断能力、温升及侵蚀量的实验。新型材料Ag／SnO2-La2O3-Bi2O3通过了通断能力实验，与Ag／CdO相比平均温升相近，但侵蚀量仅约为Ag／CdO的2／3。由实验结果可知，此材料具有较好的物理、机械、电气性能及较低的成本，具有很好的应用前景和经济效益，有望成为一种可替代Ag／CdO的无毒新型触头材料。     

离子液体辅助制备AgCl/Ag2O复合光催化剂

在离子液体[CPMIm]Cl辅助下,采用沉淀法原位制备了AgCl/Ag2O复合光催化剂。采用X射线衍射仪(XRD)、能量散射光电子能谱(EDS)、扫描电镜(SEM)、比表面仪(BET)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等对AgCl/Ag2O复合光催化剂结构、组成、形貌、比表面积和光吸收性能进行了表征;运用表面光电压谱(SPS)对异质结光催化剂的光生电荷分离特性进行了研究。考察了AgCl/Ag2O复合光催化剂对模拟污染物甲基橙的光催化降解性能。结果表明,AgCl的存在抑制了Ag2O颗粒的生长,增加了复合光催化剂的比表面积和孔容积。AgCl与Ag2O的原位复合有效提高了复合光催化剂光生e^-/h⁺对分离速率,增强了复合光催化剂对甲基橙的光催化降解。捕获测试表明?O2^-是光催化降解甲基橙的主要活性自由基。     

ZrB2-Al2O3复合粉体的制备及应用综述

以ZrO2（或ZrOCl2·8H2O）、B2O3（或H3BO3）和工业Al粉为原料,在氩（氮）气气氛中合成了ZrB2-Al2O3复合粉体,较佳的摩尔配比为ZrO2（ZrOCl2·8H2O）：H3BO3：Al=3：6：20。自蔓延高温合成法、微波法以及高能球磨法合成的复合粉体晶粒细小,具有良好的成型性和烧结性。ZrB2-Al2O3复合粉体可用来制备高性能陶瓷以及作为含碳耐火材料的添加剂来提高材料的抗氧化性和抗侵蚀性,此复合粉体在磨料磨具工业也有广阔的应用前景。     

纳米氧化锡银基电触头材料的研究

银氧化锡触头材料是近年发展很快的1种新型无毒电触头材料，它具有热稳定性好、耐电弧侵蚀及抗熔焊性能。试验采用溶胶凝胶法制备纳米SnO2粉末，通过掺杂、化学镀包覆等工艺改善SnO2的导电性能及氧化物和银的浸润性；从而降低银氧化锡触头材料的接触电阻、改善组织的均匀性，提高机械加工性能。     

用硫代硫酸钠从分银渣中提取银

本文对采用硫代硫酸钠浸出银，连二亚硫酸钠还原银的工艺从分银渣中提取银进行了研究，结果表明：当分银渣中含银量为0．38％，硫代硫酸钠的用量为160kg/t，氨水用量为50L/t，浸出温度60℃，浸出温度为3h，采用二段浸出，其浸出率＞86％，采用连二亚硫酸钠还原银，还原率＞95％，同时，还原后液可再生用于浸出。     

反应合成法制备Ag/SnO2复合材料中Ag6O2/SnO2低指数界面研究

利用Ag/SnO2复合材料界面高分辨透射电镜分析结果,运用第一性原理对复合材料界面结合进行模拟计算.结果表明,反应合成后Ag6O2(101)面与SnO2(110)面存在晶格匹配,结合能,布居分布和态密度均表明这两个自由表面相结合与实验现象吻合,电子差分密度进一步证实未分解的Ag6O2向Sn提供富氧环境,利于纳米SnO2颗粒生成,最后分析界面表层原子的弛豫状态.     

纳米Cu_2O/Ag/TiO_2三层复合薄膜的结构及性能

通过磁控溅射方法制备了一种新颖的纳米Cu2O/Ag/Ti O2三层复合薄膜。用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见分光光谱仪(Uv-vis)和荧光光谱仪(FLO)对薄膜的晶体结构、表面形貌、光学性能及Ag金属中间层的存在对复合薄膜的影响进行了分析。此外,对薄膜光催化性能的研究表明,插入Ag层的纳米Cu2O/Ag/Ti O2三层复合薄膜显示出远高于Cu2O/Ti O2双层复合薄膜的可见光催化活性。催化性能的提高归因于Ag金属中间层的存在,提高了三层复合薄膜的可见光吸收强度,增加了表面积,促进了激发电子的转移及光生电子和空穴的分离。     

银基氟化镁材料的研究

采用粉末冶金的方法制备了银基氟化镁材料。利用X射线衍射仪、金相显微镜和差热分析仪等对其组织结构进行分析，同时对其硬度、电导率、密度和摩擦系数等进行了测试。结果表明：形成的合金相对密度达98％以上，银与氟化镁能达到原子级别的结合：在银中添加氟化镁，样品的电导率有较大幅度的下降，并且晶粒显著细化，但材料的硬度提高不大，对银和铜的摩擦系数没有明显的降低。因此，氟化镁不能作固体自润滑材料的添加剂。     

用天然石英粉制备氮氧化硅粉末

以天然石英粉为原料，先进行活化预处理，然后在１３５０℃左右进行碳热还原氮化，制备了氮氧化硅粉末。实验结果表明：氮化过程中ＳｉＯ２的转化率及产物中氮氧化硅（Ｓｉ２Ｎ２Ｏ）的含量与ＳｉＯ２的活化程度、氮化温度及添加剂等因素有关，其中氮化温度以１３５０℃为佳；随着ＳｉＯ２活化程度的提高，其转化率也提高；添加少量的ＳｒＯ，可以进一步提高ＳｉＯ２的转化率。此外，还分析了ＳｉＯＣＮ系统中气体分压对Ｓｉ２Ｎ２Ｏ形成的影响。     

Ag/TiO2光催化剂研究:I.银粒子尺寸对光催化性能的影响

以化学还原法制备的不同尺寸的胶体Ag纳米粒子为前体,采用浸渍法合成了Ag/TiO2 光催化剂;利用UV-Vis、XRD、TEM等技术对银纳米粒子和Ag/TiO2催化剂样品分别进行了表征.以亚甲基蓝为光解目标污染物,研究了不同尺寸的银纳米粒子浸渍所形成的Ag/TiO2催化剂样品的光催化性能.结果表明,银纳米粒子的负载不会改变TiO2的晶体结构,但其尺寸对催化剂的光催化活性影响极大;此外,银负载量也是影响Ag/TiO2光催化剂活性的重要因素.在负载的最佳Ag粒子尺寸下, 0.5%Ag/TiO2催化剂的光催化活性最高.