对氯苯磺酰肼的合成工艺改进

以氯苯为原料,合成了对氯苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂,反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比：n(氯苯）:n(氯磺酸):n(氯化钠）＝1．00：3．00：0．04,改进后对氯苯磺酰氯收率由80．57％提高到87．68％。然后与水合肼反应生成对氯苯磺酰肼,产品收率达91．61％,本工艺原料利用率高,废弃物排放量小。     

对氯苯肼盐酸盐的相转移催化合成工艺研究

以对氯苯胺为原料,经相转移催化、还原和水解反应得到目标产物对氯苯肼盐酸盐,其结构经¹H-NMR和ESI-MS表征确认,并重点优化了相转移催化阶段对氯苯肼盐酸盐的合成工艺。在相转移催化阶段,适宜的反应条件为：以β-环糊精(β-CD)为相转移催化剂,乙酸为助溶剂,物料比n(HCl)∶n(NaNO₂)∶n(对氯苯胺)=2.2∶1.4∶1.0,β-CD的质量用量为3%(以对氯苯胺为基准计),反应温度为25℃。在该优化反应条件下,对氯苯肼盐酸盐的收率为95.46%(以对氯苯胺为基准计算)。     

邻氯苯甲酰肼的合成

氯化亚砜滴加到邻氯苯甲酸和乙醇混合物中,反应生成邻氯苯甲酸乙酯。后者以乙醇为反应介质和85%(质量分数)水合肼反应生成邻氯苯甲酰肼,反应总产率37.8%。给出了产物的红外吸收光谱,同时讨论了影响反应的因素。     

对氯苯肼合成工艺研究

<正>对氯苯肼是一种重要的化工中间体,广泛用于医药、农药、染料等的合成。在农药方面主要用于合成农药杀菌剂、除草剂、杀虫剂等。目前,对氯苯肼的合成工艺路线主要是以对氯苯胺为原料,经重氮化后得对氯苯胺重氮盐,再用亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或氯化亚锡还原制得。但重氮化时反应难以控制;以亚硫酸钠或亚硫酸氢钠还原时控制条件较多,工艺过程复杂,易产生沥青状副产物;用氯     

对氯苯异氰酸酯的合成

介绍了以对氯苯胺和三光气为原料合成对氯苯异氰酸酯的研究。重点讨论了溶剂、反应时间、原料配比、反应温度和缚酸剂等对合成工艺的影响。研究表明:以1,2二氯乙烷为溶剂,反应时间为4.5h,三光气∶对氯苯胺=1∶2(摩尔比),反应温度为75～82℃,对氯苯异氰酸酯的收率可达81%。     

光气法合成对氯苯基异氰酸酯

采用光气与对氯苯胺合成对氯苯基异氰酸酯。收率≥99%。     

对氯苯肼、对甲基苯肼盐酸盐的合成和HPLC检测

分别以对氯苯胺,对甲基苯胺为原料经重氮化、还原、盐析、干燥四步合成出对氯苯肼盐酸盐和对甲基苯肼盐酸盐,并确立了HPLC检测方法.合成工艺重复性好,贴近工业生产适合于工业放大.     

对氯苯乙酮合成工艺的研究

本工作以新的方法合成了对氯苯乙酮,克服了传统合成法的缺点,并有重结晶法去除了邻位副产物,产品纯度可达９９．５％以上。     

碳酸二甲酯合成卡巴肼的研究

由碳酸二甲酯和水合肼反应合成卡巴肼,研究了各反应因素对目的产物的影响。其优化工艺条件为;乙醇为溶剂,水合肼和碳酸二甲酯的摩尔比为2.5:1,催化剂锌粉的用量为8.5%(锌粉与参加反应的各种化合物的总质量之比）,反应回流时间为7h,此条件下卡巴肼的收率为54.4%。     

对氯苯乙酮合成工艺的研究

本工作以新的方法合成了对氯苯乙酮 ,克服了传统合成法的缺点 ,并用重结晶法去除了邻位副产物 ,产品纯度可达 99.5 %以上。     

4-氨基苄醇的合成研究

以氯化苄为原料,经4步反应制得4-氨基苄醇,氯化苄用发烟硝酸和浓硫酸混酸硝化得对硝基氯化苄,对硝基氯化苄与醋酸钠发生取代反应生成对硝基苄酯再用15％氢氧化钠水解制得对硝基苯甲醇．对硝基苯甲醇以氯化铁和活性炭为催化剂用水合肼还原制得目标化合物。     

1,2,4—三唑的合成工艺研究

仅以甲酸、水合肼、甲酰胺为原料,采用分段反应、双管加料的方式合成１,２,４—三唑。反应混合物经冷却、过滤即可得到粗产品。本研究还对其反应料比、保温时间等工艺条件做了详细讨论对比,提出了较为合理的合成路线和工艺条件。     

卤代芳胺合成的研究进展

本文综述了由卤代芳硝基物还原制备卤代芳胺的三种方法,并对几种还原方法的优缺点进行了对比和讨论,得出水合肼还原具有很好的应用前景。     

卤代芳胺合成的研究进展

本文综述了由卤代芳硝基物还原制备卤代芳胺的三种方法,并对几种还原方法的优缺点进行了对比和讨论,得出水合肼还原具有很好的应用前景。     

卤代芳胺合成的研究进展

本文综述了由卤代芳硝基物还原制备卤代芳胺的三种方法,并对几种还原方法的优缺点进行了对比和讨论,得出水合肼还原具有很好的应用前景。     

对氨基苄醇的合成研究

以4-硝基苄醇为原料,分别采用Pd/C,Fe(Ⅲ)-MgO或Fe(Ⅲ)-水合肼为催化剂合成了对氨基苄醇。通过对比三种催化剂所得产物的收率和气相色谱检测的含量可知:以4-硝基苄醇合成对氨基苄醇时应选用Fe(Ⅲ)-水合肼为催化剂,其收率可达79.8%,气谱检测含量为98.7%。     

2-氨基芴的合成研究

以2-硝基芴为原料,在95%乙醇溶液中以Fe3 -C为催化剂,以水合肼为还原剂,合成了2-氨基芴。通过实验确定的优化工艺条件是:水合肼与2-硝基芴的摩尔比为3.5:1;反应时间为4小时,反应温度为85℃;催化剂1g活性碳 0.2gFeCl3·6H2O;溶剂比8ml/g。产品的熔点:127℃-127.5℃,还原反应收率达92%。     

丁酮连氮水解制水合肼的工艺研究

以丁酮连氮和去离子水为原料,研究了在催化剂条件下丁酮连氮水解制水合肼的不同工艺条件;考察了催化剂种类、丁酮连氮用量、反应温度、转速各因素对反应收率的影响,结果显示,较佳的工艺条件是选用DK110型弱酸阳离子交换树脂为催化剂,n(丁酮连氮):n(水)=1:9比例进料,反应温度190℃,转速为700r/min.最终水合肼收率达到51.37%.     

3-氯-4-甲基哒嗪的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以柠康酸酐和水合肼为起始原料,经环合、氯代、水合肼取代、脱肼基共4步反应合成了目标化合物,并经1HNMR等对其结构进行了表征。本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率为30%。     

有机中间体苯并三氮唑的合成工艺研究

研究了以邻硝基氯苯、水合肼、还原铁粉和盐酸为原料合成苯并三氮唑的工艺过程。筛选出最佳溶剂、反应温度和萃取剂。实验发现:溶剂正庚醇用量160ml/mol邻硝基氯苯,反应温度116℃,萃取剂为乙酸乙酯时,产品总收率为86.4%。