U_3O_8中杂质含量的全分析

利用火花源质谱法对天然铀氧化物粉末 (U3O8)样品进行杂质元素的全分析 ,获得了 66种杂质元素的分析结果     

U_3O_8中杂质含量的全分析

利用火花源质谱法对天然铀氧化物粉末 (U3O8)样品进行杂质元素的全分析 ,获得了 66种杂质元素的分析结果     

萃取色层分离ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素

本文叙述了结合CL－TBP萃取色层分离,运用ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素B、Ti、Cd、V、Cr、Zn、Mo、Sb、W、Bi的方法。U3O8经硝酸溶解后,采用CL－TBP草林树脂作固定相,5．5mol／L,硝酸作流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ICP／MS测定。取样量为O．5g时,各杂质元素的测定下限为1×10（-8）g／g。方法的重加回收率在88％－116％之间,相对标准偏差小于14％。     

萃取色层分离ICP／MS测定U3O8中Zr,Nb,Ta和Ru

〕本文叙述了ＣＬ－ＴＢＰ萃取色层分离,ＩＣＰ／ＭＳ测定Ｕ３Ｏ８ 中痕量杂质元素Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ 和Ｒｕ 的方法。Ｕ３Ｏ８ 经硝酸及少许氢氟酸溶解后,用ＣＬ－ＴＢＰ萃淋树脂作固定相,硝酸与草酸的混合酸作流动相,进行萃取色层分离使被测杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ＩＣＰ／ＭＳ测定。取样量为０．５ｇ 时,杂质元素Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ和Ｒｕ 的测定下限为１×１０－ ８ｇ／ｇ,方法的重加回收率在９３％ －１１２％ 之间,８ 次平行取样测量结果的相对标准偏差小于１７％ ,本方法应用于Ｕ３Ｏ８ 标准物质中Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ和Ｒｕ 的测量,测量结果与定值数据吻合较好     

Li2B4O7熔融玻璃LA—ICP—MS法测定岩石样品痕量稀土元素

应用Li2B4O7熔融玻璃中加入定量的In内标，以NIST610、612玻璃为外标，采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱对岩石样品中痕量稀土元素的测定进行了研究，分析结果的RSD在1％－10％之间。方法用实际样品的分析，测定结果满意，该法简便、快速。     

微波溶样ICP—MS法测定小麦的粒,茎,穗和叶中15种痕量稀土元素

本工作采用HNO3＋H2O2微波溶样,ICP－MS直接测定小麦的粒、茎、穗和叶中15种痕量稀土元素。对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择。选用Re作内标可补偿基体效应。方法检出限为65－24．0pg／ml,麦粒的加标回收率为95％－104％,RSD为2.1％－3．9％。方法快速、灵敏、准确。     

硼酸甲酯蒸馏分离ICP-MS法测量U_3O_8中的微量硼

硼是中子吸收截面较大的元素,在核燃料中硼的含量有严格的限制,要求低子０．１μｇ／ｇ。硼从核燃料、生物样品、土壤、合金以及地质样品等基体中分离出来的方法有载体分馏法、蒸发法、阳离子树脂交换法［１,２］、阴离子硼特效树脂交换法［３］、硼酸甲酯蒸馏法［４］和热硝酸提取法［５］等,硼的测量方法主要分光光度法、激光荧光法和原子发射光谱法等。本实验室曾开展了阳离子交换分离原子发射光谱法测定金属铀或八氧化三铀中微量硼的研究,离子交换ＩＣＰ－ＭＳ法在本实验室也有研究,但用硼酸甲酯蒸馏分离ＩＣＰ－ＭＳ法测量Ｕ３Ｏ…     

GC/MS法分析花椒挥发油的化学成分

用水蒸气蒸馏法对岳阳产花椒果实进行挥发成份的提取 ,测得挥发油的含量为 1 .2 %。用 GC/ MS分析法对其进行了分离、鉴定。初步分离出 60余个峰 ,鉴定出 5 2种物质 ,用面积归一法确定其相对含量。在被测物质中 ,烃类化合物有 1 8种 ,主要物质为石竹烯 (占被测组分的 (下同 ) 8.4 4% )、大根香叶烯 (2 .99% )等。有机含氧化合物 3 4种 ,主要组分为 γ-萜品醇 (1 0 .3 % )、β-萜品醇 (9.3 7% )、水芹醇 (8.78% )、石竹烯含氧化合物 (4.2 3 % )等     

高纯稀土氧化物的火花源质谱定量分析

采用同位素稀释和相对灵敏度因子法相结合，定量分析了高纯稀土氧化物Ｔｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７和Ｅｕ２Ｏ３（纯度９９．９９９％－９９．９９９９％）中２５种妆量稀土杂质与非稀土杂质元素，测定下限为０．０Ｘ－０．００Ｘμｇ／ｇ相对标准偏差在３０％以内，其中Ｃｕ，Ｚｎ，Ｂａ，Ｄｙ，Ｅｕ采用同位素稀释法分析，相对标准偏差均在１０％以内。     

基于五酸溶样体系-ICP-MS同时测定地质样品中稀土等46种元素

采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄-H₂SO₄5种混合酸溶样体系,敞口一次溶解不同类型的地质样品,逆王水提取,以¹⁰³Rh、¹⁸⁷Re为内标元素,三通在线进样方式,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定地质样品中46种微量、痕量元素及稀土元素的方法。采用五酸溶样体系既避免了三酸或四酸体系对难溶元素的分解不完全,又可消除易挥发元素对测定结果稳定性造成的不良影响。实验结果表明,该方法准确度高、精密度好、检出限低,测定结果与标准物质所提供的参考值基本一致,二者的对数误差绝对值（ΔlgC)均在0.1以内,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%。该方法操作简单、快速、准确,适用于大批量地质样品中多元素的同时测定。     

稀土金属元素标记行为考察

稀土金属元素因其与双功能试剂的螯合效率高、对肽段的反相色谱行为和质谱的离子化效率影响小、检测背景低,以及过量的金属离子在检测时不会产生干扰等优点,近年来在生物标记结合质谱定量分析研究领域引起了关注。选取稀土金属中单同位素铽（Tb）、钇（Y）、铥（Tm）、钬（Ho）和镥（Lu）5种元素,通过双功能试剂二乙三胺五乙酸双酸酐（DTPA双酸酐）对合成肽段及蛋白质酶切产物标记的过程进行研究,包括对标记条件进行优化,对该质量标签的色谱行为和共洗脱、标记稳定性、离子交换、动态范围、质谱检测限等现象进行考察。结果表明：铥和钬两元素结合效率最高,分别达到了92.5%和89.9%;稳定性考察结果表明,质量标签在4 ℃下放置一周仍可检测到95%,若将标记好的标签用于定量研究,则放置时间不能超过两周;多金属标记质量标签可以共洗脱;两种金属浓度差不超过6倍时,由离子抑制带来的影响较小;离子交换结果表明,只有很少部分发生了离子交换,对标记实验没有影响。     

用同位素质谱技术发现山西古风化壳型稀土金属矿床

对山西石炭纪铝土矿中钐 (Sm )和钕 (Nd)元素含量的化学制备和同位素质谱稀释分析方法进行了详细探讨 ,采用固体同位素质谱技术发现了山西古风化壳型稀土金属矿床。可能总稀土的强富集是在本区形成风化壳吸附型轻稀土金属矿床的主要成因。研究结果表明 :在山西沁源大峪和平陆曹川的稀土含量达到风化壳吸附型轻稀土金属和稀土铝土矿矿床工业指标。山西古风化壳型稀土金属矿床是在华北地区首次发现的稀土金属矿床。     

碱熔ICP-MS法测定岩石样品中稀土等28种金属元素

将盛有一定量的样品和过氧化钠溶剂混合物的容器放入预先升至700℃的高温炉中,保温15min,熔融分解样品,取出冷却,热水提取后,放置过夜,使被测元素充分沉淀,过滤分离掉大量溶剂及可溶离子。再将沉淀物用硝酸复溶,控制酸度为2%,采用同步"Y"形管内标输入法测定岩石矿物中稀土等28种金属元素。采用该方法对国家一级标准物质GBW07103、GBW07105进行测定表明,其结果与推荐值相符。在实际样品测试中,稀土元素球粒陨石图所体现的典型岩性与岩矿鉴定结果也吻合。由于本方法以Na2O2为主溶剂,因此适用于各类地质样品类型。     

电感耦合等离子体质谱测定稀土矿区儿童血中超痕量稀土元素

Blood rare earth elements (REEs) were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) in 112 children aged 7-10 years randomly. Samples are from the area containing rare earth ore and the control area in Xunwu County, Jiangxi province. Seen from fifteen kinds of REEs, eleven kinds of REEs increased in children's blood in rare earth ore area, and total light REEs content was 0.85 times higher and total heavy REEs content was 0.50 times higher than that in the control area. The blood REEs content would be higher if living a long time in the environment with high concentration of REEs.