环氧基有机硅季铵盐的合成与应用

以N，N-二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷和环氧氯丙炕为原料，合成了含环氧基的有机硅烷季铵盐。考察了反应溶剂、反应温度、反应时间对产物收率的影响及产物的抗菌性能，优化的工艺条件为：以无水甲醇为溶剂、在55℃下反应10h；在此条件下产物的收率在80M以上。当季铵盐在大肠杆菌菌液中的质量分数达到0．10％时，可有效杀死菌液中的大肠杆菌。     

甲基二乙氧基硅烷季铵盐的合成

为制备线性聚硅氧烷季铵盐高分子,以3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷和叔胺为原料,合成了甲基二乙氧基硅烷季铵盐(QAD IES)单体,考察了溶剂、反应时间对产品中QAD IES质量分数的影响,并用红外光谱、电喷雾离子化质谱(ESI-MS)、1HNRM和13CNMR对其结构进行了分析。以异丙醇为溶剂,3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷和癸基二甲基叔胺为反应原料时,产物的正模式ESI-MS谱图中,m/Z:374.5、388.5、755.5、769.5、783.5和797.5处出现准分子离子峰,表明异丙醇在反应过程中与乙氧基硅烷发生了酯交换反应。通过实验得出该反应较优的反应条件为:在N2氛围中,以乙醇为溶剂回流反应40 h左右。产品色泽较好,季铵盐质量分数可达80%以上。     

二乙基二烯丙基氯化铵的制备

研究了二乙基二烯丙基氯化铵的合成方法以及几种溶剂对反应的影响。结果表明，在以丙酮为溶剂，叔胺与氯丙烯等体积比，时间限定的条件下，季铵盐的收率最高。     

[2,2]-对二甲苯环二体的合成研究

研究了季铵盐经霍夫曼消除反应制备[2,2]-对二甲苯环二体的合成方法。讨论了介质碱性、溶剂、反应温度和反应时间等工艺条件对产物收率的影响。获得了合成反应的优化参数为:对二甲苯为溶剂、硼氢化钠为还原剂、n(氧化银)∶n(季铵盐)=1∶1,反应温度110℃、反应时间10h。收率10.1%。     

一种有机硅季铵盐抗菌剂的合成和性能

利用γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CTS)与N,N-二甲基十二烷基胺(DDA)反应,合成了N,N-二甲基-N-十二烷基氨丙基三甲氧基硅烷氯化铵(DDATAC)。研究了原料配比、反应温度和溶剂等因素对DDATAC收率的影响。较佳反应条件为:n(CTS)∶n(DDA)=1.0∶1.1,二甲亚砜为溶剂,于120℃反应30 h,DDATAC收率为91.37%。通过红外光谱、元素分析确定产物的化学结构,最后测定了产物的抗菌性能和耐洗性能。结果表明,制备得到的有机硅季铵盐具有良好的抗菌性能和一定的抗菌耐洗性。     

三甲氧基硅烷季铵盐的合成工艺研究

有机硅季铵盐是一种阳离子可聚合表面活性剂,同时也是一种优良的抗菌整理剂.本文以γ-氯丙基三甲氧基硅烷,12/14叔胺为原料,碘化钾为催化剂,采用一步反应直接合成了三甲氧基硅烷季铵盐,并考察了催化剂用量、原料配比、反应时间以及温度、溶剂对反应的影响.考察得知最佳的反应条件为:用乙醇作溶剂,反应温度控制在80 ℃,通氮气保护反应39 h,叔胺∶硅烷∶催化剂为1∶1∶0.01.此条件下产物的收率可达92%.     

N,N''''-二苯基丙二酰胺的合成

以二甲苯为溶剂，丙二酸二乙酯和苯胺为原料，在物料比为n（丙二酸二乙酯）：n（苯胺）：1：2.2的条件下，采用边反应边将乙醇蒸出的方法，回流反应4h，得到N，N＇-二苯基丙二酰胺粗产物，用异丙醇作溶剂，以自行设计改进的缩合双套管分离装置为提取器，将粗产物中的杂质萃取，获得N，N’-二苯基丙二酰胺的质量分数大于98％，收率可达92％。通过熔点、IR谱及元素的测定对产物进行了表征。     

新烟碱类农药中间体乙酰基恶二嗪的合成

对农药重要中间体乙酰基-4-硝基亚氨基-1，3，5-恶二嗪的合成进行了研究，探讨了溶剂、时间、温度、物料配比等因素对反应收率的影响。最佳反应条件为1mol 4-硝基亚氨基-1，3，5-恶二嗪与1.2mol乙酰氯以DMF为溶剂、在5℃-10℃下反应10h。收率80％并得到了与文献报道理化性质完全不同的产物，结构经IR ^1HNMR和元素分析确证。     

研发动态

甲基二乙氧基硅烷季铵盐惠州工学院的彭忠利等人以3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷和叔胺为原料,合成了甲基二乙氧基硅烷季铵盐;考察了溶剂、反应时间等对甲基二乙氧基硅烷季铵盐的影响。较佳的反应条件是:在N2氛围中,以乙醇为溶剂回流反应40h。产品色泽较好,季铵盐质量分数达80%以上     

新烟碱类农药中间体乙酰基恶二嗪的合成

对农药重要中间体乙酰基-4-硝基亚氨基-1,3,5-恶二嗪的合成进行了研究,探讨了溶剂、时间、温度、物料配比等因素对反应收率的影响。最佳反应条件为1mol4-硝基亚氨基-1,3,5-恶二嗪与1.2mol乙酰氯以DMF为溶剂、在5℃～10℃下反应10h,收率80％。并得到了与文献报道理化性质完全不同的产物,结构经IR、^1HNMR和元素分析确证.     

一步法制备2-氟苯甲醚

以邻二氟苯、甲醇钠为原料,甲苯、四氢呋喃为溶剂,一步醚化法制备了2-氟苯甲醚,用1H NMR表征了该化合物结构.考察了不同原料配比、反应温度和反应溶剂对目标产物收率的影响,在优化条件下,目标产物的收率为84.8％.该路线操作简单,收率高,对环境友好,适合工业化生产.     

氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的合成研究

研究了以乙醇和氯甲基二甲基氯硅烷为原料合成氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的实验方法。探讨了反应溶剂、反应温度和氯化氢去除方式等影响因素,得出了适宜的反应条件:反应溶剂为石油醚,反应温度65℃,用尿素做缚酸剂去除氯化氢,收率92%,产物纯度98%。     

双（N,N-二乙基）氨基甲基苯基硅烷的合成研究

以甲基苯基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温下反应,合成了双(N,N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷.通过正交试验方法考察了反应温度、反应介质、原料量之比以及反应时间等因素对目标产物产率的影响,利用红外光谱、核磁共振等手段对产物结构进行了表征和确认.利用方差分析确定的最佳反应条件为反应温度-15 ℃、溶剂为乙醚,二乙胺与甲基苯基二氯硅烷的量之比为5:1、反应时间为6 h.反应体系中加入三乙胺作为酸吸收剂、且用量为甲基苯基二氯硅烷的2倍时也可提高目标产物的产率;加入三乙胺后还可使铵盐副产物的后处理更易进行.     

N＇，N-二-（2-羟乙基）-乙二酰胺的合成工艺研究

以乙二酸二乙酯为原料与一乙醇胺反应合成N＇,N-二-（2-羟乙基）-乙二酰胺。着重考察了不同溶剂、溶剂用量、反应温度、反应原料配比对反应收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件：以乙醇为反应溶剂,反应温度为75℃,反应时间为2h,原料配比为乙二酸二乙酯：一乙醇胺=1：2．2,收率为96％（较文献值高5％）。该合成方法具有原料易得、反应过程易控制、收率高、母液可反复套用、可减少环境污染、具有工业化生产价值等优点。     

抗氧剂4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚的合成与应用

以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料，在叔丁醇作溶剂的条件下合成了酚类抗氧剂4-羟甲基-2．6-二叔丁基苯酚，最佳反应条件为：反应时间4h，反应温度20℃，多聚甲醛与2，6-二叔丁基苯酚物质的量之比为2：1。催化剂用量为2，6一二叔丁基苯酚物质的量的3％，产品熔点在139-140℃，收率大于45％。介绍了产物作为中间体在其他抗氧剂合成中的应用。     

紫外线吸收剂4,4''''-二羟基二苯甲酮的合成

以对羟基苯甲酸和苯酚为原料，氯化锌、三氯氧磷为催化剂，通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂中间体4，4’-二羟基二苯甲酮。实验考察了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂诸因素对产品收率的影响。结果表明：在n(对羟基苯甲酸)：n(苯酚)：1：1．5、反应温度70℃、反应时间2，5h的优化条件下，产物收率为49．1％，产品纯度达到99．8％。产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV、质谱MS进行了表征。     

2、4－二甲氧基乙酰基乙酰苯胺合成的研究

本论文研究了以间二氯苯为原料经硝化、甲氧基化、还原、酰化反应制备２、４－二甲氧基乙酰基乙酰苯胺。采用混酸硝化法制备２、４－二氯硝基苯,收率８４％,纯度９８％。以季铵盐和聚乙二醇为相转移催化剂进行甲氧基化反应,可缩短反应时间,提高收率。溶剂中铁粉还原法制备２、４－二甲氧基苯胺,收率８４％。２、４－二甲氧基苯胺与双乙烯酮反应收率８９％。     

二苯基二乙氧基硅烷的合成研究

以乙醇、二苯基二氯硅烷为原料采用直接法合成二苯基二乙氧基硅烷。考察了反应时间、反应温度、原料配比、溶剂用量等因素对反应的影响。实验结果表明,最佳的反应条件为:n(乙醇)∶n(二苯基二氯硅烷)=2.6∶1,保温82℃反应5 h,甲苯用量50 g。在此条件下,产品收率达86.7%,产品纯度高达97.2%。采用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了确证。     

格氏法合成二苯基二甲氧基硅烷

以四甲氧基硅烷、氯苯、溴苯、镁粉为原料,在四氢呋喃与甲苯组成的混合溶液中进行格氏反应,得到二苯基二甲氧基硅烷。研究了反应溶剂种类及其配比、氯苯与溴苯的配比对产品收率的影响。结果表明,较佳反应条件为,甲苯与四氢呋喃的质量比为4∶1,氯苯与溴苯的量之比为95∶5,此时得到的产品收率84%,纯度98%,氯的质量分数小于10×10-6,未检出多氯联苯。     

二烯丙基甲基烷基季铵盐的合成及表征

该文合成了4种不同烷基取代的二烯丙基甲基季铵盐单体。以二烯丙基甲基胺(DAM)和不同碳链的1-溴代直链烷为原料,合成了4种二烯丙基甲基烷基(C3、C5、C7、C9)季铵盐,考察了反应时间、反应温度、原料摩尔比及溶剂种类对产物收率的影响,用IR、1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。结果表明,丙酮是合适的溶剂,较佳反应时间为54~72 h,反应温度为50~55℃,DAM与溴代烷的摩尔比为1∶1.1,产物收率分别为78.18%、82.54%、84.63%和81.32%,产物具有预期结构,并在极性溶剂中溶解性较好,其熔点随烷基链长度的增加而降低。上述工作为相应聚合物的制备、机理和应用研究提供基础。