联苯中杂质的分析及去除

利用气相色谱-质谱(GC-MS)法对联苯中所含的主要杂质物进行定性研究,同时利用标样用气相色谱法确定杂质为二苯甲烷、2-甲基联苯、3-甲基联苯和4-甲基联苯。进一步用溶剂结晶法去除了联苯中的杂质,获得99.9%以上联苯。     

FFAF毛细柱在丙烯腈中微量杂质含量分析中的应用

丙烯腈是一种合成材料,它水解后的物质是很重要的化工原料,广泛应用于各种工业中。用气相色谱法进行丙烯腈纯度及微量杂质含量的分析时,毛细管气相色谱法的应用必不可少,它是唯一一种可以对这些杂质同时分析的方法。选用极性毛细柱对丙烯腈中各组分都能得到一定的分离,为更好的对丙烯腈纯度及微量杂质含量的分析中组分乙醛、丙酮、丙烯醛、乙腈、丙腈、恶唑、顺式丁烯腈、反式丁烯腈、甲基丙烯腈和苯进行定性和定量,分别选用实验室现有的FFAP和HP-1两根色谱柱,根据分离结果选用出较适合实验分析的毛细色谱柱。     

固相萃取-气相色谱法测定果蔬中新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留

[目的]建立气相色谱法测定果蔬中新型双酰胺类杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈溶液提取，氯化钠盐析，GCB/NH2固相萃取柱净化，采用HP-5石英毛细管气相色谱柱分离，电子捕获检测器(ECD)进行测定，标准曲线外标法定量。[结果]溴虫氟苯双酰胺在0.002～0.5 mg/L范围内呈良好线性，相关系数(R2)为0.9994，方法的检出限为0.001 mg/kg；以韭菜、白菜、马铃薯、番茄、甘蓝、苹果、草莓、西瓜、葡萄和沃柑阴性样品为基质，溴虫氟苯双酰胺的平均加标回收率为93.1%～105%，相对标准偏差为2.56%～5.61%。[结论]该方法前处理方法简单便捷，提取效率高，净化效果好，检测精密度和准确度高，获得的溴虫氟苯双酰胺的峰形和分离度均很好，且线性好，可以有效和基质中其他杂质获得有效分离，检测方法具有通用性，适用于果蔬中溴虫氟苯双酰胺的定量检测。该方法提出采用固相萃取-气相色谱法对果蔬中的溴虫氟苯双酰胺残留量进行检测，可为果蔬中溴虫氟苯双酰胺的残留提供技术手段，为相关监管部门对果蔬中溴虫氟苯双酰胺农药污染的有效监测提供技术支撑。     

氯氰菊酯农药中杂质及立体异构体的分离、鉴定

本文应用薄层色谱、气相色谱法分离了氯氰菊酯原药中的立体异构体和主要杂质。经GC-MS鉴定,其主要杂质为3-(2,2-二氯乙烯基)2,2-二甲基环丙烷羧酸,3-含氧基苯基安息香醛,3-含氧基苯基安息香醇及3-含氧基甲基偶联苯。它们与该农药在动物和土壤中的主要代谢物相同。     

色谱法测定丙烯腈产品中恶唑、丙腈、甲基丙烯腈含量

建立了气相色谱法PEG-20M毛细柱测定丙烯腈中微量杂质含量。优化了气相色谱分离条件。该方法用于丙烯腈中微量恶唑、丙腈、甲基丙烯腈等组分,样品中恶唑测得的相对标准偏差3.7%,回收率为96.3%;样品中丙腈测得的相对标准偏差2.5%,回收率为97.1%;样品中甲基丙烯腈测得的相对标准偏差3.8%,回收率为96.8%,表明了该方法精密度和准确度较好,适合于丙烯腈中微量有机杂质的测定。     

黄皮果中农用成分的提取和分离

[目的]研究黄皮果中农用活性成分。[方法]利用硅胶柱层析对黄皮果的乙酸乙酯提取物进行分离,并对提取化合物进行农用活性测定。[结果]从黄皮果的乙酸乙酯提取物中分离得到7个化合物,分别为黄皮酰胺Ⅰ、黄皮酰胺B、黄皮酰胺C、(E)-N-甲基肉桂酰胺、N-(2-羟基-2-苯乙基)-N-甲基肉桂酰胺、N-(2-苯基环氧乙基)-N-甲基肉桂酰胺、苯乙基肉桂酰胺。其中N-(2-苯基环氧乙基)-N-甲基肉桂酰胺为首次从植物中分离得到。[结论]黄皮果中分离出的单体化合物均属于生物碱类化合物,具有一定的农用活性。     

顶空-气相色谱法/顶空-气质联用法测定纺织品中甲基异丁酮的残留量

建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%~105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。     

萃取精馏分离苯-环己烷-环己烯的二元混合溶剂研究

采用N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和γ-丁内酯萃取分离苯-环己烷-环己烯近沸程物系,考察了3种单一溶剂的分离性能,数据表明DMAC性能相对更优。在此基础上,研究了以DMAC为基础溶剂,NMP和γ-丁内酯为助溶剂的二元混合溶剂对苯-环己烷-环己烯物系的分离性能,结果表明:混合溶剂提高了从环己烷-环己烯中萃取分离苯的能力,但增大了从环己烷中分离环己烯的难度。当NMP和γ-丁内酯在二元混合溶剂中的质量分数分别为10%和25%时,其分离性能优于单一溶剂,整体分离效果也达到最优。     

细辛脑中蓝色荧光杂质生成机理与结构鉴定

细辛脑原料药中含有一种有害的蓝色荧光杂质且难以去除,但关于其生成机理、分子结构、性质等相关研究尚未见报道。采用气相色谱法考察了α-细辛脑在不同溶剂中的蓝色荧光杂质含量的变化,探讨了蓝色荧光杂质生成条件和机理,合成了蓝色荧光杂质并通过核磁、红外光谱、质谱鉴定了其分子结构。结果表明:蓝色荧光杂质是2,4,5-三甲氧基苯甲醛,由空气氧化细辛脑生成,酸性介质具有催化作用。以细辛脑为原料,高碘酸钠水溶液作氧化剂,在乙酸-甲醇介质中合成了蓝色荧光杂质,产率为5.9%,熔点为111～113℃。     

溴丁酰草胺原药的气相色谱分析方法

采用HP-5毛细管柱和FID检测器,以1,2-二苯乙烷为内标物,建立气相色谱分析方法对溴丁酰草胺及杂质进行分离。该方法分离效果好,准确度高,重现性好且操作简单、快速。方法的标准偏差为0.11,变异系数为0.12%,相关系数为0.999 6,平均回收率为99.47%。     

气相色谱法测定分子筛生产循环废水中的三乙胺及杂质含量

采用气相色谱-质谱仪对晶化母液处理回收工艺流程中的三乙胺及杂质含量进行了定性分析,确定了三乙胺的杂质种类,为建立气相色谱分析方法确立了目标组分。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用十六烷醇柱CP7448(0.32 mm×60 m×0.5μm),TCD检测器,测定回用三乙胺产品的纯度和杂质含量,实验结果表明,目标组分分离效果良好。以校正面积归一法对三乙胺及杂质的质量分数进行定量,各组分重复测定5次的相对标准偏差均小于1.8%,回收率在98.5%~103.0%之间,表明方法的精密度和准确度良好,并具有快速、可靠的特点。     

从桉叶油副品中间歇精馏纯化α-松油醇

研究了从桉叶油副品—松油醇馏分中纯化α-松油醇的间歇减压精馏工艺。GC-MS分析了原料组成。通过绘制目标组分α-松油醇及γ-松油烯、4-松油醇、trans-松香芹醇三个主要杂质组分的馏出曲线,探讨了水和四种有机溶剂进行塔预处理对分离α-松油醇的影响,并在此基础上优化回流比,确定较佳工艺：以水进行塔预处理,变回流比操作,在回流比为6条件下收集α-松油醇,绝对压力5.0 kPa左右,沸程129～132 oC,纯度> 90%,回收率50.0%。     

气相色谱法测定精制2-乙基蒽醌纯度

采用XE-60毛细管柱气相色谱法分离和测定2-乙基蒽醌及其杂质，测得2-乙基蒽醌的纯度与高效液相色谱法的结果相比较无显著性差异，各杂质组分的检测限在0．05％左右。     

丁二烯中丁炔及二聚体的分析

以大口径PLOT Al2O3／KCl毛细管色谱柱为分离柱,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、自制的端基丁炔和标准样对聚合级丁二烯中碳氢化合物进行了分离,确定了丁二烯中的端基丁炔和二聚体。以端基丁炔标准气为外标,对丁二烯中的端基丁炔进行了定量分析,并采用面积归一化法对丁二烯中的其他杂质也进行了定量分析。     

金属氧化物催化合成顺丁烯二酸二异辛酯

对合成顺丁烯二酸二异辛酯进行了研究，其中包括从众多催化剂中确定ＳｎＯ为反应催化剂，确定了反应的最佳条件，即催化剂用量为醇酐总重的１．５％，醇酐摩尔比为３∶１，反应时间２ｈ，反应温度为回流温度。最后，在最佳反应条件下，顺丁烯二酸酐的转化率达９９．８％。     

花椒挥发油化学成分的GC/MS分析

文章采用常规水蒸气蒸馏法提取花椒的挥发油,经气相色谱-质谱技术分离和鉴定,用归一化法测定其相对百分含量,可得花椒挥发油的主要成分为β-月桂烯（1.94192％）、柠檬烯（12.25932％）、沉香醇（14.96057％）,α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇（13.3886％）,2-氨基苯甲酸-3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇酯（20.0481％）,乙酸松油酯（5.8074％）.     

超滤-醇沉法从发酵液中提取1,3-丙二醇

介绍了超滤-醇沉法从发酵液中提取1,3-丙二醇的工艺. 首先通过超滤,菌体、蛋白质与核酸的去除率分别为99%, 89.4%和69%,然后减压蒸馏浓缩发酵液,最后醇沉浓缩发酵液,使核酸、多糖、蛋白质等生物大分子沉淀析出,乙醇加入量与浓缩发酵液的最佳体积比为2:1. 粗产品中总蛋白和核酸与发酵液相比分别减少了97.4%和89.7%,溶液电导率下降了95.8%. 考察了浓缩发酵液的含水量、pH值对醇沉效果的影响及醇沉对发酵液中蛋白质、核酸、盐类的去除效果. 实验发现,浓缩液含水量越低,醇沉效果越好,浓缩发酵液含水量为1%时,杂质去除率达90%以上. 浓缩发酵液pH值的变化对醇沉杂质的影响较大,强碱和强酸条件下可沉淀出大量杂质.     

Herstellung modifizierter Carbonsäuren aus α-Olefinen durch Hydroxycarbonylierung

Preparation of Modified Carboxylic Acids from α-Olefins by Hydroxycarbonylation The hydroxycarbonylation of α-olefins to carboxylic acids was investigated. Yields around 95% were achieved using NiJ₂ as catalyst at temperatures of ca. 200°C and carbon monoxide pressure of 30 atm. and higher for 3–7 hrs. The acids are composed mainly of isomers having 2-methyl branching as well as the normal ones and the 2-ethyl acids. Ca. 95% of the NiJ₂ is recovered from the reaction product by washing with water.     

Investigation of an indirect GC method for the determination of water content of rubbers

A method is proposed for the determination of low levels of moisture in rubbers and other soluble polymers. The material for analysis is dissolved in an appropriate solvent and triethylaluminium is added to react with the water contained in the sample. The liberated ethane is analysed by a simple GC technique. The method is calibrated using an internal standard and by addition of known amounts of water. A series of natural and synthetic rubbers dried under varying conditions were found to have water contents in the range 0.01-2% w/w. Removal of proteinaceous material from natural rubber reduces the equilibrium water content of the stored rubber. Active hydrogen impurities in the rubbers are shown to interfere with the determination and consequently the observed water content must be assumed to represent the upper limit of water unless such impurities are known to be absent, or present only in negligible amounts.     

Effect of purification of carbon nanotubes on their electrocatalytic properties for oxygen reduction in acid solution

The oxygen reduction reaction has been investigated on acid-treated single-walled (SWCNT) and multi-walled carbon nanotubes (MWCNT) modified glassy carbon (GC) electrodes in acid media using the rotating disk electrode (RDE) method. Different acids were used for the carbon nanotube (CNT) purification. A systematic study was carried out to elucidate whether the metal catalyst impurities of CNTs play a role in the electroreduction of oxygen on the CNT modified GC electrodes. The surface morphology of the carbon nanotube samples was examined by transmission electron microscopy and the concentration of metal catalysts in the CNT materials was determined by energy dispersive X-ray spectroscopy. The acid-treated MWCNTs were also characterised by Raman and X-ray photoelectron spectroscopies. Aqueous suspensions of SWCNTs and MWCNTs used for GC surface modification were prepared in the presence of Nafion. The RDE results indicated that the acid-treated CNT modified GC electrodes are less active catalysts for oxygen reduction than as-received CNTs which could be explained by the absence of metal catalysts on the surface of purified CNTs.