5,5-二甲基乙内酰脲无氰镀银工艺的研究

研究了5,5-二甲基乙内酰脲为配位剂的无氰镀银工艺.在讨论镀液组成及工艺条件对镀层外观质量影响的基础上,确定了最佳电镀工艺.阴极电流效率、分散能力、覆盖能力、结合强度等性能的测试表明,5,5-二甲基乙内酰脲无氰镀银工艺在某些方面达到甚至优于氰化物镀银工艺,具有推广应用价值.     

5,5-二甲基乙内酰脲体系无氰镀镉层的结构及耐蚀性

[目的]研究5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)体系无氰镀镉层的结构及性能,为拓宽其应用提供实验数据。[方法]选用碱性DMH体系电镀镉,采用扫描电镜和X射线衍射仪分析Cd镀层的微观结构,通过电化学测试、中性盐雾试验及长期浸泡试验研究Cd镀层的耐蚀性及其腐蚀行为演变规律。[结果]DMH体系Cd镀层外观呈亮白色,晶粒呈六棱柱形,尺寸虽略大于氰化物Cd镀层,但更致密,并且在(002)晶面呈高择优取向,其织构系数达到了99.834%。DMH体系Cd镀层在3.5%Na Cl溶液中的腐蚀电流密度约为氰化物Cd镀层的40%,可以经受876h中性盐雾腐蚀。经六价铬钝化的Cd镀层在2 384 h的中性盐雾试验后仍未出现红锈。长期浸泡腐蚀过程中,镉镀试样的腐蚀控制步骤及腐蚀速率会随腐蚀产物的生成和破坏而变化。[结论]碱性DMH体系Cd镀层的耐蚀性可与氰化物Cd镀层相媲美,有望用于航空结构钢部件的防护。     

5,5-二甲基乙内酰脲含量对碱性无氰镀镉的影响

选用5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)作为配位剂、CdO作为主盐在45钢基体上进行碱性无氰镀镉。通过阴极极化曲线测试、循环伏安分析、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段研究了DMH质量浓度对镉电沉积行为及镀层性能的影响。结果表明,随着DMH质量浓度从120 g/L增大至180 g/L,镉离子的初始沉积电位显著负移,阴极极化增强,Cd镀层结晶更加细致,耐蚀性有所改善。继续增大DMH质量浓度至210 g/L时,Cd镀层的形貌和耐蚀性变化不大,但镀液稳定性变差。当DMH的质量浓度为180 g/L时,在1.0 A/dm²下电镀40 min时可以获得结晶细致、耐蚀性良好的Cd镀层。     

5,5-二甲基乙内酰脲配位体系酸性镀镉工艺优化

针对无氰镀镉体系镀液稳定性差、镀层性能不佳等问题,选用5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)为主配位剂、CdCl₂为主盐研究了新型镀镉工艺。通过赫尔槽试验、阴极极化等技术研究了镉盐和DMH含量、辅助络合剂类型及浓度、pH值以及电流密度等因素的影响,优化了酸性DMH镀镉工艺方案。结果表明：酸性DMH镀镉体系中可以选择柠檬酸铵作为辅助络合剂。适当增加镉盐与DMH含量,可拓宽光亮电流密度范围,提高镉镀层致密性;增加柠檬酸铵浓度有利于提高镀速,但过多的镉盐和DMH会降低镀液稳定性。提高镀液pH值,镉沉积极化电位不断负移,有助于获得细致结晶,但pH>4后镀液易出现沉淀;此外,该体系许可的电流密度不宜超过1.5 A/dm²。综合确定较佳的酸性DMH镀镉工艺方案为：CdCl₂30 g/L,DMH 60 g/L,柠檬酸铵40 g/L,KCl 30 g/L,pH=3,电流密度1.0～1.5 A/dm²。在此体系下所得镉镀层表面结晶细致、均匀致密,晶粒尺寸为650 nm左右,镀层中Cd元素含量为95.6 wt.%。     

5,5-二甲基乙内酰脲无氰脉冲镀银工艺的研究

研究了5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)无氰脉冲镀银工艺.结果表明:导通时间、关断时间、平均电流密度对镀层的外观有很大的影响.在最佳工艺参数下得到的脉冲镀层比直流镀层的结晶更致密,择优取向更明显.     

1-羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲

介绍了1羟甲基5,5二甲基乙内酰脲的性质、生产情况、应用和价格。日本1羟甲基5,5二甲基乙内酰脲的生产厂家是三菱丽阳株式会社,我国的生产厂家是无锡美华化工有限公司。在日本,1羟甲基5,5二甲基乙内酰脲主要用做感光药品的螯合剂,在我国主要用做洗发香波、护发素和化妆品的杀菌防腐剂。     

DMH对丁二酰亚胺无氰镀银的影响

将5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)加入丁二酰亚胺镀银溶液中,考察了DMH的添加量对镀银层外观、光泽度、镀液阴极电流密度上限及沉积速度的影响,采用扫描电镜观察镀层的微观形貌。结果表明,当DMH质量浓度为20 g/L时,可获得结合力、抗变色能力良好,光泽度为232 Gs的镀银层,Jκ上限为0.76 A/dm2,沉积速率为1.263 g/(dm2·h)。     

无氰镀银溶液组成对镀层外观影响的研究

为了解决氰化物镀银溶液给环境带来的污染,采用5,5-二甲基乙内酰脲和焦磷酸钾为配位剂,研究了低污染无氰镀银溶液的组成.考察了硝酸银、5,5-二甲基乙内酰脲、碳酸钾、焦磷酸钾、添加剂的含量及pH对镀银层外观质量的影响;采用场发射扫描电子显微镜观察镀银层的微观形貌.实验结果表明,采用低污染无氰镀银溶液可获得光亮细致的镀银层...     

3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异唑的合成

[目的]旨在找出一条适合工业化生产3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异唑的工艺路线。[方法]以氨基甲酸乙酯为起始原料,通过环合、氯化得到3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异唑。[结果]该合成路线的总收率为42.2%,含量为96.2%(HPLC)。[结论]该方法具有路线合理、反应条件温和、收率高等特点,适合工业化生产。     

电流波形对AZ91D镁合金电镀铜的影响

通过SEM、中性盐雾试验和结合力试验,研究了3种电流波形(平滑直流、半波整流及全波整流)对AZ91D镁合金上镀铜的影响。实验表明,全波整流和半波整流的微观形貌比较相近,晶粒大小均匀,排列规则、紧密;而平滑直流铜镀层较全波和半波整流的沉积晶粒较大,晶粒间缝隙较宽,排列不够紧密。3种电流波形下所得铜镀层的耐蚀性及结合力均良好,其中全波整流所得镀层的性能最佳。     

温度和电流密度对亚硫酸盐电镀金的影响

采用亚硫酸盐体系镀液在紫铜表面电镀金.研究了镀液温度和电流密度对电镀金层晶相结构和纳米硬度的影响.结果表明,随着镀液温度升高,金层由(220)面择优生长转变为(111)面择优生长,纳米硬度变化不大.随着电流密度增大,金层由(111)面择优生长转变为(220)面择优生长,纳米硬度减小.电镀金层的晶粒尺寸受镀液温度和电流密...     

电流密度对银纳米晶镀层微观结构及显微硬度的影响

在硫代硫酸盐体系(无氰)下电沉积制备了银纳米膜,研究了电流密度对电沉积银纳米膜的电流效率、结合强度、微观形貌、晶粒尺寸、织构及显微硬度的影响。镀液组成为:硝酸银44g/L,硫代硫酸钠220g/L,焦亚硫酸钾44g/L,醋酸铵30g/L,硫代氨基脲0.8g/L。结果表明:在电流密度为0.20～0.35A/dm2时,镀层与基体结合良好,电流效率随电流密度的增大而先增加再减小,(111)晶面的择优取向程度逐渐减弱,(222)晶面织构增强,晶粒尺寸略有增加,显微硬度稍有减小。     

以DMDMH为配位剂的无氰镀银工艺

研究了DMDMH(1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲)为配位剂的无氰镀银工艺.在讨论镀液组成及工艺条件对镀层外观质量影响的基础上,确定了最佳电镀工艺.阴极电流效率,分散能力、覆盖能力、结合强度等测试表明,DMDMH无氰镀银工艺基本达到了氰化物镀银工艺的性能,有望成为氰化物镀银的替代工艺.     

脉冲无氰镀银及镀层抗变色性能的研究

采用赫尔槽试验筛选出一种阴离子表面活性剂及含氮杂环化合物作为脉;中无氰镀银的添加剂,并初步确定了无氰镀银的工艺条件及脉冲条件一通过正交试验进一步化化脉冲条件及镀银添加剂含量分别为：脉宽1ms、占空比10％、平均电流密度0．6A／dm^2、阴离子表面活性剂及含氮杂环化合物含量分别为12mg/L、110mg/L测定了该镀银层的耐蚀性、抗变色性能及与基体的结合力,并用扫描电镜对其微观形貌进行了观察。结果表明,脉冲无氰镀银层的抗变色性能优于直流无氰镀银层;光亮镍打底后再脉冲无氰镀银,可获得更加光亮、结晶细致的镀银层,且抗变色性能及耐蚀性均增强.     

交流示波极谱滴定法测定废电镀液中的银

采用交流示波滴定法，以二乙基二硫代氨基甲酸钠为滴定剂，稀硝酸为解蔽剂，乙酸钠和聚惭烯醇为极谱底液测定废电镀液中的银含量，讨论了聚惭烯醇，乙酸钠，滴定剂，pH值和仪器等因素对测定结果的影响，该方法误差小，银回收率为97．50％－101．25％，可满足废电镀液中银的测定要求。     

香草醛在弱酸性体系锌-铁合金电镀中的应用

以硫酸亚铁和氯化锌为主盐配制弱酸性溶液,在铜基体上电镀锌铁合金.运用小槽电镀实验和电化学测试等技术,研究了香草醛对镀层的外观、组成、耐腐蚀性能以及微观形貌的影响.结果表明,在温度为20 ℃、pH为4.5的条件下电镀时,香草醛的加入使得镀层更加平整、致密,但其质量浓度高于0.2 g/L之后,对改善镀层平整性的作用不大.极...     

钛合金镀铜、镀银工艺

为克服钛合金氰化镀铜、镀银层结合力不良的问题,通过改变基体预处理方式设计了5个镀铜、镀银方案并进行结合力表征,得到钛合金镀铜、镀银的最佳工艺流程为:湿吹砂─保护─轻石灰刷洗除油─冷水洗─酸性镀铜或氰化镀银─冷水洗─压缩空气吹干。生产实践证明采用该工艺电镀所得产品结合力均合格,且含氢量不超标。介绍了电镀过程中控制钛合金含氢量的方法和注意事项。     

烟酸脉冲镀银及镀层性能的实验室研究

研究了烟酸体系双脉冲镀银的工艺条件对镀层的沉积速率.外观质量、结合力、抗变色能力及表面形貌的影响.在最佳工艺条件下,与丁二酰亚胺镀银工艺进行了比较.结果表明,电流密度为0.25A/dm2、频率为1 000Hz、温度为25℃时,可获得光亮、抗变色能力好的镀层.与丁二酰亚胺体系得到的镀层相比较,烟酸体系镀层性能更优.镀层银晶为立方晶系.     

铍青铜零件电镀银的前处理工艺改进

分析了铍青铜零件电镀银的难点,对前处理工艺进行了改进.提出了以下较理想的工艺流程:超声波清洗-电化学除油-盐酸活化-碱煮-除膜-混酸腐蚀-化学抛光-盐酸出光-氰化预镀铜-预镀银-镀银-后处理(防银变色).采用该工艺后,解决了铍青铜零件电镀银后镀层结合力不好、容易变色的问题,保证了产品质量.