对照提取物法测定补骨脂饮片中7种成分含量

目的:为了提高补骨脂饮片的质量标准,解决部分对照品稀缺问题,建立以补骨脂对照提取物为对照的补骨脂饮片中7种成分含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法。Thermo-endcapped C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相水-乙腈-甲醇梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL。自制了补骨脂对照提取物并标定了其中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂酚7种成分的含量,并用补骨脂对照提取物为对照测定了12批补骨脂饮片中7种成分的含量,与对照品测定法的试验结果进行比较。结果:补骨脂饮片中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂酚7种成分均能达到基线分离、线性关系良好,平均回收率分别为97.4%,98.8%,99.6%,102%,99.6%,98.0%,103%,RSD均≤2.8%。该方法的精密度、稳定性、重复性良好,并且测定结果与对照品测定法所得结果无显著性差异,2种测定方法所得数据的RSD3%。结论:补骨脂对照提取物法可用于补骨脂饮片中7种成分的含量测定,能有效地对补骨脂饮片进行质量控制。     

HPLC法测定小柴胡颗粒中7种指标成分

目的建立同时测定小柴胡颗粒中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素的HPLC方法,并评价不同厂家及同一厂家不同批次的差异。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈–0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm,体积流量为0.8 mL/min,柱温为30℃。结果 7种指标成分的线性关系均良好。不同厂家样品质量差异较大,同一厂家不同批次样品质量差异相对较小。结论该方法科学合理,能相对较全面地反映小柴胡颗粒的质量,为客观评价其质量提供科学依据。     

HPLC法测定市售天麻饮片中6种活性成分的含量

目的:采用HPLC法同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、香荚兰醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C等6种成分的含量。方法:采用Agilent 1220型高效液相色谱仪;Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.5%醋酸水溶液(A)-0.5%醋酸甲醇溶液(B),洗脱梯度:0~10 min,98%A,10~60 min,98%~60%A,60~75 min,60%A;体积流量为0.8 m L·min~(-1);检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。结果:6种成分线性关系良好(r≥0.999 3);平均加样回收率在96.99%~101.73%,RSD2.5%。29批天麻饮片的测定结果表明,云南与四川地区天麻素含量最高。6种成分因地区不同,含量有所差异,其中巴利森苷A类含量最高,对羟基苯甲醇和香荚兰醇含量较低。结论:建立的方法快速简便、稳定可靠,能更全面、有效地对天麻饮片进行质量控制。     

HPLC法测定苦远志中远志皂苷元含量

目的:采用高效液相色谱法测定苦远志中远志皂苷元的含量。方法:色谱柱:WatersμBondapak C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(70∶30);柱温:30℃;流速:1mL/min;检测波长为210nm。结果:远志皂苷元在2.42~20.55μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 0;平均加样回收率为99.82%,RSD=0.92%。结论:该方法简便、快捷,结果准确,重现性好,可作为苦远志质量控制方法。     

HPLC法测定麻仁软胶囊中7种成分

目的建立麻仁软胶囊中多组分HPLC测定方法,对7种成分进行测定。方法采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸(75∶25),检测波长254 nm。结果和厚朴酚在78.48～523.20 ng,厚朴酚在141.60～944.00 ng,芦荟大黄素在43.00～258.00 ng,大黄酸在37.80～226.80 ng,大黄素在58.00～348.00 ng,大黄酚在67.8～406.8 ng,大黄素甲醚在48.00～288.00 ng线性关系良好。结论该方法准确可靠,可用于麻仁软胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定不同产地远志饮片中6种寡糖酯类成分

目的建立HPLC同时测定陕西、河南、山西(太原和沂州地区)、山东和河北省产的远志中6种寡糖酯类成分的方法。方法远志甲醇提取液分析的色谱柱为Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长330 nm。结果 3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、球腺糖A、tenuifoliside A、tenuifoliside B、tenuifoliside C的线性范围依次为0.109~4.36μg、0.044 3~1.77μg、0.012 2~0.488μg、0.055 0~2.20μg、0.030 7~1.23μg、0.014 2~0.568μg,平均加样回收率为97.2%~100.3%。结论 6个不同产地远志饮片中3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、球腺糖A、tenuifoliside A、tenuifoliside B、tenuifoliside C的含有量分别为0.442%~0.867%、0.090%~0.272%、0.044 1%~0.080 5%、0.216%~0.283%、0.101%~0.124%和0.037 4%~0.081 8%.     

HPLC法测定痛痹舒自乳化软膏中7种成分的含量

目的:建立HPLC法测定痛痹舒自乳化软膏中苦参碱、咖啡酸、槲皮苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素7种成分的含量。方法:采用Origisil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸缓冲液(B),梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;检测波长:220和254 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:苦参碱、咖啡酸、槲皮苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素的线性范围分别为0.0800～1.6000μg、0.02040～0.9180μg、0.0194～0.8730μg、0.0347～1.5624μg、0.0213～0.9585μg、0.0190～0.8550μg、0.0272～1.2222μg;平均加样回收率分别为102.3%、100.3%、100.2%、100.9%、102.1%、100.7%、102.0%;RSD分别为2.10%、0.63%、1.25%、2.34%、2.45%、1.73%、2.10%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于痛痹舒自乳化软膏多成分的含量测定。     

对照提取物法测定葛根饮片中5种成分含量

目的:建立对照提取物法测定葛根饮片中5种成分含量的方法,考察对照提取物在中药质量标准中应用的适用性和可行性。方法:Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.02%磷酸(25∶75),检测波长250 nm。采用自制葛根对照提取物,测定葛根饮片中的3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷元-8-C-芹菜糖-(1→6)葡萄糖苷、大豆苷的含量,并与单一对照品测定法的实验结果进行比较。结果:对照提取物测定法的精密度、稳定性、重复性良好,并且测定结果与单一对照品测定法所得结果一致。2种测定方法所得数据的RSD低于2%。结论:葛根对照提取物可以用于葛根药材的质量控制,该文初步验证了对照提取物在中药应用的可行性。     

HPLC法测定半边旗中7个成分的含量

目的建立同时测定半边旗药材中7个组分芹菜素-7-O-β-D-龙胆二糖苷、木犀草苷、paniculoside III、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、ent-11α-hydroxy-15-oxokaur-16-en-19-oic acid、(16R)-ent-11α-hydroxy-15-oxokaurane-19-oic acid、芹菜素含量的HPLC方法。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.02%三氟乙酸水梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为210 nm。结果 7个化合物分离度良好,呈现良好的线性关系(r0.999 5),平均加样回收率在99.58%~100.84%,RSD1.60%。结论该方法简单准确,稳定性和重复性良好,可以为半边旗药材的质量控制提供科学参考。     

HPLC测定不同地区桑椹饮片中七种成分含量

目的:建立同时测定桑椹饮片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素7种成分含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,为评价中国不同地区桑椹饮片的质量提供技术手段。方法:采用ODS-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,水(含0.2%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为360 nm。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素7种成分线性关系良好,加样回收率在95.0%～105%。不同地区使用的桑椹饮片中7种成分含量差异较大。结论:本研究建立了一种稳定、可靠的桑椹饮片中7种成分含量同时测定的高效液相色谱方法,为桑椹饮片质量研究提供参考。     

HPLC测定粉葛饮片中3种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定粉葛饮片中葛根素、大豆苷元-8-C-芹菜糖-(1→6)葡萄糖苷和大豆苷3种黄酮类成分含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.02%磷酸(25∶75)为流动相,检测波长250 nm。结果:精密度、稳定性和重复性合格,3个成分的线性范围分别为0.123～0.737,0.024 9～0.150,0.021 7～0.130μg,3个成分的平均回收率分别为99.4%,99.0%,99.1%,测定了4批粉葛饮片中3个成分的含量。结论:该方法简便、快速、准确度高,可为粉葛饮片的质量控制提供参考依据。     

HPLC法测定亚麻叶中5种成分含量

目的:采用HPLC法建立亚麻叶中绿原酸、荭草素、异荭草素、牡荆素、异牡荆素含量的测定方法。方法:Inert Sustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为40℃;流速为1.0 m L/min;进样量为5μL;检测波长为350 nm。结果:绿原酸、荭草素、异荭草素、牡荆素、异牡荆素分别在4.00~40.02μg/m L(r1=0.9998)、3.44~34.44μg/m L(r2=0.9999)、3.53~35.34μg/m L(r3=0.9999)、2.55~25.50μg/m L(r4=0.9999)、4.33~43.32μg/m L(r5=0.9998)范围内呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.01%(RSD为0.64%)、98.85%(RSD为1.13%)、98.65%(RSD为2.62%)、98.29%(RSD为2.34%)、103.06%(RSD为3.38%)。结论:该方法简便,结果准确、可靠、重复性好,可用于测定亚麻叶中这5种成分的含量。     

HPLC法测定苓桂术甘汤中五种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定苓桂术甘汤中肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、白术内酯Ⅲ、茯苓酸的量。方法:采用XBridge TM(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量为0.8 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果:肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、白术内酯Ⅲ、茯苓酸5种成分在100 min内被完全分离;峰面积与其浓度成良好的线性关系;加样回收率(n=6)为99.39%~100.06%(RSD=0.22%~2.19%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定复方中的5种成分,此方法简单可靠,精密度好,可较好地用于苓桂术甘汤的质量控制。     

HPLC法测定泽泻中3种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定泽泻中环氧泽泻烯、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的含量。方法:色谱条件采用Diamonsil C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长210 nm;柱温30℃;流速1.0 m L/min;进样量20μL。结果:3种成分分离度良好。方法学考察结果表明该方法稳定性和重现性好,加样回收率均大于99%。结论:该方法操作简便、重复性好、分离效果好,可以作为泽泻的质量控制方法。     

HPLC同时测定独一味中7种成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定独一味中7种成分含量的方法。方法:采用HPLC,Welchrom C18色谱柱,乙睛-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱系统,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长为238,330,350 nm,柱温30℃。结果:7种成分的分离度良好,标准曲线在线性范围内相关性良好,加样回收率均值为96.47%~102.2%,RSD为0.70%~2.2%。结论:地上部分各成分组间具有较好的相关性,地上部分样品中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯总量的均值为1.44%。地上部分比地下部分成分种类更多,含量更高,以地上部分入药更合理。所建立方法操作简单,具有较好的重复性和稳定性,可用于独一味药材的鉴别及质量评价。     

UPLC法测定7种秦艽中7种指标成分的量

目的建立秦艽中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷和异牡荆苷测定的UPLC方法。方法采用色谱柱ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相甲醇-0.04%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;检测波长242 nm;柱温30℃。结果马钱苷酸、獐牙菜苦苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷和异牡荆苷分别在2.100~537.100、1.050~270.000、0.920~236.000、11.100~2 830.000、0.750~192.000、0.167~102.000、0.216~52.800μg进样量与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.999 5),平均回收率97.83%~100.08%,RSD≤3.76%。结论 UPLC较HPLC更简便、更有效,可用于秦艽中7种指标成分的同时测定。     

HPLC法测定冰葡萄中7种成分的量

目的:测定冰葡萄中7种成分(没食子酸,表儿茶素,儿茶素,阿魏酸,绿原酸,芦丁,咖啡酸)的含量。方法:利用L_9(3~4)正交设计法优选工艺,采用HPLC法测定冰葡萄中没食子酸、表儿茶素、儿茶素、阿魏酸、绿原酸、芦丁、咖啡酸含量。结果:冰葡萄中没食子酸、表儿茶素、儿茶素、阿魏酸、绿原酸、芦丁、咖啡酸含量分别为1551μg/g,20.55 mg/g,77.11 mg/g,0.7388μg/g,0.9100μg/g,164.5μg/g,175.8μg/g。结论:HPLC法测定冰葡萄中7种成分含量可以更好地控制葡萄的质量。     

HPLC法测定益气活血固肾颗粒中多指标成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定益气活血固肾颗粒中次黄嘌呤、没食子酸、阿魏酸、药根碱、盐酸小檗碱、巴马汀、芒柄花素、白杨素、大黄素9种成分的含量。方法:采用CAPCELL-PAK-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.3%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:254 nm。结果:次黄嘌呤、没食子酸、阿魏酸、药根碱、盐酸小檗碱、巴马汀、芒柄花素、白杨素、大黄素9种成分在各自浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率的RSD为2.31%～4.03%。结论:该方法简单、可靠,可用于益气活血固肾颗粒多成分的含量测定。     

HPLC法测定枳壳饮片中辛弗林的含量

目的:对枳壳生品及不同炮制品中辛弗林的含量进行考察。方法:色谱柱为E1823028 C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01mol/L盐酸(52:48),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长285nm。结果:樟帮炮制品中的辛弗林含量低于药典法炮制品。结论:枳壳不同炮制品的内在质量有明显差异。     

HPLC法测定复方芎芍胶囊中指标成分的含量

目的:建立同时检测复方芎芍胶囊样品中2种指标成分含量的方法。方法:采用HPLC法,样品用超声提取法,用Inertsil ODS-3色谱柱分离样品,流动相为乙腈与0.5‰磷酸,梯度洗脱,流量为1 m L·min-1,柱温为室温,用紫外检测仪210 nm测定;外标法定量。结果:黄芪甲苷的线性范围为0.5~50 mg·m L-1,检出限为0.5 mg·m L-1;芍药苷的线性范围为0.5μg·m L-1~50μg·m L-1;检出限为50 ng·m L-1。对于待测组分γ均大于0.9997;方法的加样回收率为95.92~101.91%;RSD%低于3.2%(n=3)。结论:本法可用于复方芎芍胶囊中多指标成分的含量测定,方法简便、准确、灵敏度高。