氧化锆填料的高效液相色谱性能评价

研究了采用溶胶－凝胶技术制备的４－６μｍ粒径氧化锆微球的晶体结构,比表面积,孔容,孔径分布及表面酸碱性,测得氧化锆以单斜相和四方相２种相存在。微球的比表面积为２１ｍ６２／ｇ;总孔容为０．１２８０ｃｍ＾３／Ｌ;平均孔直径为８．６ｎｍ。氧化锆的表面存在酸碱两性。分别以异丙醇／环己烷,二氧甲烷／环己烷及三氯甲烷／环己烷为流动相研究了苯酚衍生物,芳香烃衍生物及苯胺等碱性化合物的保留行为。     

均匀球形锆基色谱柱填料的制备方法研究

利用油乳液法（Oil Emulsion Method，OEM）、改进油乳液法（Modified oil emulsion methods，MOEM）和层层纳米自组装方法（layer-by-layer self-assembly，LbLSA）制备锫基HPLC填料。比较了3种制备方法对填料颗粒分布的影响：OEM法和MOEM法制备的ZrO2微米球粒径分别为2—30μm和6-15μm,粒径均匀性取决于搅拌速度和液珠的液膜强度；用LbLSA方法制备的核-壳形复合物ZrO2／SiO2粒径为3—5μm，颗粒的粒径分布取决于作为内核的SiO2微球的均匀性。实验结果表明：LbL SA方法制备的填料比用OEM法和MOEM法制备的氧化锫填料的粒径分布更均匀。     

球形氧化锆液相色谱柱填料的制备和评价

采用改进油乳液-溶胶-凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球。用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征。讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素。实验证明:有机相性质、有机相与水相的体积比、乳化剂的性质和浓度、助乳化剂的存在、搅拌速度是决定最终制备氧化锆颗粒大小和均匀的主要因素。     

氧化锆基质HPLC 柱填料研究进展*

氧化锆具有很好的化学、机械和热稳定性,适合于碱性物质,特别是生物大分子的分离。氧化锆的色谱性能与硅胶形成很好的互补,具有广阔的应用前景。本文对氧化锆微球表面修饰方法及在色谱分析中的应用进行了综述分析。分析表明氧化锆是性能优异的色谱基质填料。     

含酯基聚合物液相色谱填料的制备与性能

采用新的聚合工艺制备了用于高效液相色谱的双甲基丙烯酸乙二醇酯-苯乙烯-二乙烯苯共聚物柱填料.该球形聚合物的料径为5±2μm,测定了渗透性、理论塔板高度和选择性等柱参数,并与文献中类似填料的数据作比较.此种含酯基聚合物柱效较高、刚性好、渗透性强,适于分离芳胺、酚类和环己酮过氧化物等中等极性混合物.     

无机基质疏水作用色谱填料的研制及扩试

以无机基质可控孔径玻璃（ＣＰＧ）和大孔硅胶为基质、聚乙二醇（ＰＥＧ１０００）为配基,利用改进的合成方法制备了疏水作用色谱（ＨＩＣ）填料,并进行了１５０ｇ／批的扩大试验,用标准蛋白为样品进行了色谱行为的研究。结果表明,此类填料对蛋白质的分离性能良好,对胰蛋白酶的活性回收率大于９５％。     

多孔性氧化锆及其在色谱填料中的应用

对氧化锆在色谱填料中的研究进行了综述与评价。氧化锆具有优越的耐酸碱性及高机械强度等特性；而且可制成一定孔度的多孔微球并可直接用于正相、离子交换色谱中；通过表面键合可用于反相与新合色谱中。初步工作表明，这是一种有前途的色谱填料。但仍须进一步改进。     

包覆聚合物高效液相色谱柱填料的研究进展

评述了用于高效液相色谱的包覆聚合物填料的研究进展．该类填料以无机载体为基质，包覆以多种有机聚合物层．这些新型填料既保留了有机聚合物和无机基质的优点，又克服了它们各自的缺陷．包覆的聚合物类型包括聚烃、聚醚、聚酰胺、多糖、多肽、聚硅氧烷、聚胺及多核苷酸等，无机基质包括硅胶、铝胶、钛胶、钻胶及多孔石墨化碳等．包覆聚合物固定相可用于几乎所有色谱方式，如反相高效液相色谱、高效离子交换色谱、手性固定相、超临界流体色谱、体积－排阻色谱，以及亲合色谱．     

层层纳米自组装锆基色谱填料的表面性质研究

硅胶具备了许多色谱载体应具有的合适的表面物理化学参数.但硅基填料可使用的pH值范围较窄及其表面裸露的硅羟基对碱性物质和含N生物大分子的不可逆吸附等缺点限制了其在一些重要领域中的应用.氧化锆由于其优异的化学稳定性,特别是对碱性化合物和生物大分子的分离适应性而在色谱应用方面受到极大的关注[1,2],极有可能成为通用的色谱基质填料之一[3].本文旨在制备具有良好表面性质的锆基色谱填料,结合硅胶和氧化锆的优点,采用层层纳米自组装方法(LbL)[4]在微米硅胶球模板表面包覆多层纳米氧化锆颗粒,制备了新型氧化锆基质填料ZrO2/SiO2,…     

Lewis碱改性氧化锆基质色谱固定相的研究进展

综述了Lewis碱改性氧化锆(或其复合氧化物)基质高效液相色谱填料的研究进展,涉及的改性剂包括氟离子、磷酸盐、有机膦酸、羧酸、酚类化合物、蛋白质和环糊精衍生物等。简要介绍了Lewis碱改性氧化锆固定相在毛细管电色谱中的应用。 引用文献51篇。     

交联聚苯乙烯包覆二氧化锆柱填料的制备与评价

交联聚苯乙烯包覆二氧化锆固定相是在溶液体系中通过自由基引发乙基苯乙烯、二乙烯基苯和乙烯基二氧化锆共聚反应获得。IR和SEM表征这种填料的表面特征，考察了这种交联聚合物包覆柱填料的色谱性能和化学稳定性，并用这种填料分离了苯甲酸酯类和碱性化合物。     

两种新型反相高效液相色谱填料疏水选择性能的比较

以层接层自组装法制备的TiO2/SiO2和ZrO2/SiO2微球为基质,分别与十八烷基三氯硅烷在甲苯溶液中加热回流36 h 制备了两种碳十八键合固定相。两种固定相的含碳量分别为11.51%和9.62%。对两种固定相的作用机理进行研究,并以9 种芳香类化合物对其色谱性能进行评价。结果表明,两种固定相都是较好的反相固定相,其疏水选择性差异不大,对芳香 性化合物均有较好的选择性,TiO2/SiO2的含碳量略高于ZrO2/SiO2。     

高效液相色谱用硅质填料的进展

 对高效液相色谱用硅质填料的进展情况做了全面的评述。介绍了硅质填料的制备及化学修饰 ,评价了硅胶表面的物理表征 ,概括了硅质填料在高效液相色谱中的应用 ,并对我国的硅质填料前景进行了展望。     

非多孔树脂的高效液相色谱填料及其对蛋白质的分离性能

合成并表征了粒度为７μｍ的基于聚（甲基丙烯酸甲酯／二乙烯苯）（ＰＭＭＡ／ＤＶＢ）和在丙烯酸丁酯／二乙烯苯）（ＰＢＭＡ／ＤＶＢ）的两种非多孔树脂。该类树脂可用作高效液相色谱填料的基质，也可直接用于色谱分离。ＰＭＭＡ／ＤＶＢ树脂对于蛋白质的分离具有疏水怀相互作用色谱填料的性能，而ＰＢＭＡ／ＤＶＢ树脂由于其强疏澡性则对于蛋白质的反相色谱是适宜的。基质树脂经ＮａＯＨ溶液水解，就转化成表面含羧甲基的并具有相     

纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆固定相的制备及硒代缩水甘油醚的拆分

制备并表征了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相,并用该固定相直接拆分了3种硒代缩水甘油醚。考察了固定相涂敷量、流动相组成等对手性拆分的影响。讨论了硒代缩水甘油醚分子结构与保留因子、选择性因子和分离因子的关系。结果表明,固定相的羰基和氨基是手性分离的主要部位,固定相的手性空穴是对映体分离产生立体差异的关键,对映体手性碳上连接的基团的立体效应是影响拆分的主要因素。实验结果表明:纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)是性能稳定、有很好的手性拆分能力的固定相。     

葛根提取物高效液相色谱分析方法的优化

针对葛根提取物的复杂体系,分别从色谱模式、流动相、添加剂以及梯度洗脱条件几个方面对其高效液相色谱分析 方法进行了优化。其中梯度洗脱条件的优化是根据各组分在5次线性梯度下的保留时间并借助于CSASS软件快速准确地计 算出各组分的液相色谱保留参数a,c值以及峰形参数σ和τ,在此基础上使用CSASS软件对葛根提取物的色谱分离情况进行 高精度仿真预测,从而优化了梯度洗脱条件。考察了优化条件下的分析方法的精密度和重现性,结果表明该方法稳定、可 靠、重现性好。