甘草药材HPLC指纹图谱研究

目的建立甘草药材的HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,选用Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-1.2%醋酸溶液(梯度洗脱);分析时间70min;检测波长为254nm。结果建立了甘草药材的HPLC指纹图谱,标定了甘草药材38个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论方法稳定、可靠、重复性好,可为甘草药材质控标准的制定和含甘草的中药方剂的物质基础研究提供参考。     

儿茶HPLC指纹图谱研究

目的 建立儿茶的HPLC指纹图谱.方法 采用Hypersil ODS2（150mm×4.6mm,5μm）柱,以乙腈-0.05％（体积分数）H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为265 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）”软件对其进行了相似度计算,...     

淡竹叶HPLC指纹图谱研究

摘要:目的:采用HPLC法研究并建立淡竹叶药材的指纹图谱。方法:收集8个产地10批淡竹叶药材,以日当药黄素为参照物;用Hedera C2₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相:乙腈-1%HAc,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长331 nm;用聚类分析和相似度计算进行数据分析。结果:建立了淡竹叶的HPLC指纹图谱,标定了10个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:方法稳定、可靠、重现性好,为淡竹叶质量评价提供了新的手段和技术方法。      

何首乌HPLC指纹图谱研究

目的利用高效液相色谱法建立生何首乌饮片的指纹图谱,为何首乌饮片的生产提供质量控制方法。方法采用高效液相色谱方法,色谱柱:Aichrom Bond-AQC18(5μm,4.6mm×250mm),检测波长:280nm,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温20℃,分析时间:80min。结果生何首乌饮片指纹图谱中,共有峰相对保留时间、精密度、重现性和稳定性的RSD均小于3%,符合相关规定。结论笔者所建立的指纹图谱可用于生何首乌饮片的质量控制。     

甘草药材HPLC指纹图谱研究

目的建立甘草药材的HPLC指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,选用ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,分析时间为70min,各时间段检测波长为：0～16min,215nm;16～22min,360nm;22～70min,250nm。结果建立了甘草药材的高效液相色谱指纹图谱,确定7个共有色谱峰,方法学验证结果符合指纹图谱相关要求。结论该方法稳定、可靠、重复性好,可作为不同批次甘草药材质量控制的评价方法。     

金银花药材HPLC指纹图谱研究

目的研究金银花药材的指纹图谱测定方法,确定金银花药材HPLC标准指纹图谱。方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈和0.4%磷酸为流动相梯度洗脱,流速:1 mL/min。结果获得17个共有指纹峰。结论该方法准确、可靠,为更好地控制金银花的内在质量提供了科学依据。      

大腹皮的HPLC指纹图谱研究

目的建立大腹皮药材的指纹图谱。方法 Waters SCX色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(浓氨试液调节pH为4.3)(80∶20),等度洗脱,柱温30℃,检测波长为215nm,流速为1.0mL/min。结果采用相似度评价法,对所收集的12批大腹皮药材样品进行系统比较和归类,确定了6个共有峰,指认了其中4个,分别为槟榔次碱、去甲槟榔次碱、槟榔碱、去甲槟榔碱的色谱峰,并采用聚类分析、主成分分析方法,将不同产地的药材样品分为3大类。结论本法重复性好,简便可靠,可作为大腹皮的质量控制和评价依据。     

山楂药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立山楂药材HPLC指纹图谱,为有效控制山楂药材的质量奠定基础。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为1.0 mL/min,分析时间为120 min,分析了10批山楂药材的HPLC指纹图谱。结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定23个色谱峰构成山楂药材指纹图谱的特征峰。结论 采用HPLC方法建立的指纹图谱具有精密、稳定、重现性好的特点,可用于山楂药材的质量控制。     

延胡索药材HPLC指纹图谱研究

目的应用RP-HPLC建立延胡索的指纹图谱。方法 Thermo hypersil GOLD C18(250.0mm×4.6mm,粒径5.0μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(pH5.0)梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温30℃,记录时间:108min。结果获得了该药材的HPLC指纹图谱,含有共有峰23个。结论本方法样品处理简便,重复性好,可用于延胡索药材的质量控制。     

东北红豆杉枝叶HPLC指纹图谱研究

目的研究东北红豆杉枝叶中HPLC指纹图谱,以便完整地反映东北红豆杉枝叶内在化学信息,全面评价东北红豆杉内在质量。方法采用高效液相色谱法分析东北红豆杉枝叶乙醇提取物。结果建立了东北红豆杉指纹图谱,对10批不同采收时间的东北红豆杉枝叶进行了指纹图谱分析,得出主要共有峰相对保留时间,相对峰面积作为东北红豆杉枝叶指纹谱相关技术参数。结论东北红豆杉枝叶指纹图谱可用于评价其药材质量。     

莪术油的HPLC指纹图谱研究

目的 建立莪术油的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法 以呋喃二烯为参照物,采用HPLC检测方法;色谱条件：Agilent Extend C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水二元梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长216 nm,柱温30 ℃。结果 确定了8个共有峰,建立了莪术油的HPLC指纹图谱,可区别同属其他植物的挥发油。结论 本法操作简便,专属性强,重现性好,可有效控制莪术油的质量。     

广东土牛膝HPLC指纹图谱的研究

目的 采用HPLC法对广东土牛膝进行指纹图谱研究,为广东土牛膝药材质量控制提供依据。方法 实验采用Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长230 nm。结果 建立广东土牛膝药材HPLC指纹图谱,确定13个共有峰,确定其相对保留时间和相对峰面积。结论 在选定的条件下所建立的指纹图谱为广东土牛膝药材质量控制提供依据。     

HPLC法测定还阳参药材中绿原酸

目的 建立高效液相色谱法测定还阳参药材中绿原酸的方法。方法 采用Sino Chrom DDS-BP色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液（13∶87）,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温25 ℃。结果 绿原酸进样量在0.046～0.644 μg与峰面积呈良好的线性关系（r＝1）,样品平均加样回收率为101.9%,RSD值为1.22%（n＝6）;检出限和定量限分别为0.01 ng和0.04 ng。结论 此方法简便、准确、重复性好,可用于还阳参药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯

目的 建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液（60∶40）为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果 异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75 μg（r＝0.999 2）和0.38～3.8 μg（r＝0.999 3）;平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论 该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。     

白花丹参的化学成分研究(Ⅱ)

目的 研究白花丹参的化学成分。方法 采用色谱法分离,波谱学数据分析鉴定结构。结果 从白花丹参根的乙醇提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为8,9-dihydro-1,6-dimethylfuro［3,2-c］naphtha ［2,1-e］oxepine-10,12-dione (Ⅰ)、丹参二醇C (Ⅱ)、鼠尾草酚酮 (Ⅲ)和1,2,6,7,8,9-hexahydro-1,6,6-trimethyl-3,11-dioxanaphtho ［2,1-e］ azulene-10,12-dione (Ⅳ)。结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为白花丹参酮(salmilalbanone),化合物Ⅱ～Ⅳ为首次从白花丹参中分离获得。     

HPLC法测定阿尔泰新牡丹中盐酸巴马汀

目的 建立HPLC法测定阿尔泰新牡丹中盐酸巴马汀的方法。 方法 采用Waters Symmetry Shield^Tm RP₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸（含0.05%十二烷基硫酸钠）（60∶40）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果 盐酸巴马汀在27.1～813.0 μg线性关系良好（r＝0.999 9）,重现性好,平均回收率为98.9%（n＝5）,RSD为1.2%。结论 本方法简便准确,可用于阿勒泰新牡丹药材中盐酸巴马汀的测定。     

浙江产温郁金挥发油的HPLC指纹图谱研究

目的 利用高效液相色谱建立温郁金挥发油的指纹图谱。方法 采用Shimadzu VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1磷酸溶液梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果 以牻牛儿酮对照,通过对19批浙江不同产地温郁金样品测定,标定了14个共有峰,并通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件”和聚类分析等辅助手段,计算相似度等有关参数。结论 该方法准确可靠,重现性好,为更好的控制温郁金内在质量提供了科学依据。     

HPLC法测定不同采收期香青兰中田蓟苷和藿香苷

目的 建立一种测定香青兰中田蓟苷和藿香苷的方法,并比较不同采收时期香青兰中田蓟苷和藿香苷的差异。方法 采用HPLC法测定香青兰中田蓟苷和藿香苷的量,色谱柱为Phenomenex C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈–0.5%甲酸水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长为330 nm;柱温为25 ℃;进样量为10 μL。结果 田蓟苷和藿香苷获得良好分离,在5.09～101.82、4.99～99.83 μg/mL与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.53%、100.65%,RSD分别为1.08%、1.39%,重现性试验的RSD分别为0.29%、0.56%。结论 本方法操作简便、准确,精密度、分离度良好,为香青兰药材的合理应用及其质量控制提供了依据。     

HPLC法制备巫山淫羊藿中的淫羊藿属苷A和朝藿定C对照品

目的 研究制备型高效液相分离纯化巫山淫羊藿中淫羊藿属苷A和朝藿定C的条件。方法 巫山淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂和硅胶柱色谱得朝藿定C与淫羊藿属苷A的混合物,进行HPLC制备色谱分离,以乙腈-水（24∶76）为流动相,收集相应流分浓缩至干,甲醇溶解,滤过,滤液蒸干即得。结果 该法所得产品极易结晶,用面积归一化法定量,质量分数大于98.0%,经紫外、红外、核磁共振确定结构,与文献数据基本一致。结论 本法简便快捷,可获得高纯度的淫羊藿属苷A和朝藿定C,解决在常规柱色谱法制备朝藿定C对照品中存在的不易结晶和纯度不够的问题,产品可用作分析用对照品。     

HPLC法测定薄叶鸢尾中5种异黄酮

目的 建立简单、快速的HPLC法测定薄叶鸢尾中5种异黄酮的方法。方法 采用HPLC法,Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为0.5%磷酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长为269 nm。结果 5种异黄酮在线性范围内线性关系良好,精密度、重现性良好,回收率符合要求。结论 该检测方法准确灵敏,适用于薄叶鸢尾中鸢尾苷、德鸢尾双糖苷、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、德鸢尾苷元5种异黄酮的测定。