托莫西汀的合成探究

3-甲胺基-1-苯基丙酮作为原料,该化合物是一种前手性的酮,可以由简单的化合物经一步反应制备。初始物经曼尼希反应合成,此后经还原、氯代、氧烷基化、拆分和成盐六步合成托莫西汀。     

盐酸普鲁卡因合成工艺的改进研究

介绍了盐酸普鲁卡因合成反应的工艺步骤及原理,通过实验研究,提出了对盐酸普鲁卡因合成的关键步骤酯化反应的改进,提高了收率,降低了安全风险,并用于工业生产。     

盐酸合成系统的改进

介绍在石墨合成炉盐酸合成装置平稳、安全运行方面获得的经验。     

盐酸丁卡因的合成改进

以对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因EPABA）为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因粗品,产品收率 高达85.09%。采用FTIR、1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了反应条件优化。结果表明：盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为：反应温度60℃, n（三乙胺）：n（EPABA）：n（1-溴丁烷）=1.2：1:4.6 ,合成对丁氨基苯甲酸乙酯（I）,产品收率为75.69%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体对丁氨基苯甲酸乙酯（I）时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为：原料配比为n(NaOH)∶n(对丁氨基苯甲酸乙酯)=1.4：1、反应温度为50℃、反应时间为8h, 合成对丁氨基苯甲酸（Ⅱ）,产品收率为99.78%;酯化反应的最佳反应条件为：原料配比为n〔（β-氯乙基）二甲胺盐酸盐〕： n(对丁氨基苯甲酸) =1.3：1、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基甲酮,合成盐酸丁卡因,产品收率为85.09%。     

盐酸西替利嗪合成工艺的改进

在现有文献资料的基础上,文章对盐酸两替利嗪的合成路线进行改进,该路线的优点是反应步骤少,操作简便,具有较大的产业生产优势.整个反应,以苯与对氯氯化苄为原料,进行付克反应,溴化,加成,缩合,精制,得到目标化合物.     

合成盐酸吸收工艺的改进

合成盐酸吸收工艺的改进１．改进前的工艺改进前我合成盐酸吸收工艺为：由合成炉来的氯化氢气体经空气冷却管冷却到１０５～１２５℃后进入降膜塔，再经二次填料塔的稀酸吸收后，尾气用水流泵抽走排空。２．改进前存在问题（１）生产易波动。氯化氢温度低于１０８．６５℃...     

盐酸西替利嗪的合成工艺改进

该文旨在优化盐酸西替利嗪的原有合成工艺,优化后的工艺以氯苯和苯甲酰氯为起始原料,经傅克酰基化反应、羰基还原反应、羟基氯代反应得到4-氯二苯氯甲烷、再与N-羟乙基哌嗪及氯乙酸钠的亲核加成反应和酸化成盐5步反应制得目标产物盐酸西替利嗪。与原有合成路线相比,优化后的合成路线减少了一步反应,降低了原料成本,盐酸西替利嗪的总收率从原来的20.9%提高到24.9%,产物纯度在99%以上。产物结构经红外光谱、核磁共振波谱及质谱进行了表征。     

盐酸丁卡因的合成工艺改进

以对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因,EPABA)为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因。采用FTIR、~1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了优化。结果表明:盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为:反应温度60℃,n(三乙胺)∶n(EPABA)∶n(1-溴丁烷)=1.2∶1.0∶4.6,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸乙酯(Ⅰ),产品收率为75.62%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体Ⅰ时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为:n(Na OH)∶n(Ⅰ)=1.4∶1.0、反应温度为50℃、反应时间为8 h,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸(Ⅱ)的收率为99.78%;当n[(β-氯乙基)二甲胺盐酸盐,Ⅲ]∶n(Ⅱ)=1.3∶1.0、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基酮时,合成了盐酸丁卡因,收率为85.07%。     

盐酸文拉法辛合成工艺改进

为了改进盐酸文拉法辛的合成工艺以利于工业化生产,提出用乙酸替代盐酸制备1-(2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基)环己醇乙酸盐(3),无需解离,直接进入下一步反应。以对甲氧基苯乙腈和环己酮为原料,经缩合、还原、甲基化反应合成盐酸文拉法辛,总收率在62%以上,通过核磁共振对结构进行表征。培养(3)的单晶并通过X射线衍射仪测定晶体结构。结果表明：优化后的工艺路线具有产品纯度高、操作简单、易工业化等优点;晶体为正交晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为：a=(0.671 7±0.001 2) nm,b=(0.939 1±0.001 8) nm, c=(2.757 0±0.000 5) nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=(1.7391±0.0005)nm³,Z=4,μ=0.083mm^-1,F(000)=676,晶体密度为1.186 g·cm^-3。用差热同步分析法考察(3)的热性能,熔点为161.52℃,热分解温峰为258.42℃,热稳定性较好。     

盐酸克林霉素合成工艺改进

分析研究了用固体光气为氯化剂提高盐酸克林霉素的收率和质量的问题;介绍了以盐酸林可霉素为原料,用固体光气作为氯化试剂,通过化学反应合成为盐酸克林霉素的工艺,提高了产品的纯度、收率和质量,降低了成本,特别是将盐酸克林霉素的质量收率提高到92%～93%（盐酸克林霉素千克数/林可霉素千克数）,技术指标符合中国药典（2010版）的要求。     

盐酸克林霉素合成工艺改进

采用新工艺合成克林霉素,流程短,收率高,重量收率比传统工艺提高了21.55个百分点,可达88.0%,产品质量符合中国药典2000版标准.     

盐酸乙胺丁醇的合成工艺改进

通过对文献报道的盐酸乙胺丁醇的合成路线进行总结分析,以右旋氨基丁醇和1,2-二氯乙烷为原料,优化投料比为12∶1,于120℃下加热反应5 h得到乙胺丁醇,然后再与干燥氯化氢气体成盐酸盐,制得盐酸乙胺丁醇,总产率为57.28%。1H-NMR、13C-NMR确证了化合物的结构。该论文为盐酸乙胺丁醇的工业化生产提供了一种较为合理可行的方法。     

合成盐酸生产工艺的安全环保改进

介绍了合成盐酸三合一炉生产工艺改进情况,改造后,实现了安全生产,消除了环境污染。     

合成盐酸尾气治理技术的改进

石家庄市电化厂80%的盐酸采用合成铁炉装置,并采用三级吸收法合成盐酸,存在吸收效果差、污染环境,成本高等缺点。采用四级吸收的闭路循环工艺,克服了以上缺点,从根本上解决了氯化氢尾气排放问题。     

盐酸普罗帕酮的合成工艺改进

由氯苄与丙二酸二乙酯经缩合、环合、水解、醚化、胺化、成盐得盐酸普罗帕酮，总收率２３％。     

盐酸吡硫醇的合成工艺改进

以维生素B6为原料,经氯化、水解、缩合、与盐酸反应得盐酸吡硫醇,总收率以B6计为61％。     

合成盐酸普拉克索的工艺改进

以反式-4-氨基环己醇为原料,经氨基保护、氧化、环合、脱邻苯二甲酰亚胺基保护、拆分、丙酰化、酰胺还原,最后和盐酸成盐制得盐酸普拉克索,总收率9.3%,其结构经1H-NMR,MS,IR确证。     

盐酸普罗帕酮的合成工艺改进

由氯苄与丙二酸二乙酯经缩合，环合，水解，醚化，胺化，成盐得盐酸普罗酮，总收率２３％。