酿酒酵母SC408转化3-甲硫基丙醇条件的研究

研究了一株产3-甲硫基丙醇的产香酵母菌Saccharomyces cerevisiae SC408的培养基组分和转化条件.均匀试验设计优化后的培养基组分为:氨基酸4.0 g/L、KH2PO48.0 g/L、K2HPO46.0g/L、MgCl20.01 g/L、FeCl20.02 g/L、ZnSO40.03 g/L、酵母膏0.8 g/L、葡萄糖30.0 g/L和NaCl 2.0g/L;接种量和培养条件对3-甲硫基丙醇产生一定影响,在摇床培养30℃,转速200 r/min,SC408发酵132 h,其3-甲硫基丙醇产量达到1.6 g/L,氨基酸的摩尔转化率约为72%.     

响应面法优化酿酒酵母产3-甲硫基丙醇发酵条件

为提高酿酒酵母工程菌S288C-CYS3发酵产3-甲硫基丙醇的产率,采用响应面法对其发酵条件进行了研究.首先考察不同水平的温度、接种量、初始pH、转速以及时间对3-甲硫基丙醇产率的影响,在此基础上确定发酵温度、时间及起始pH值对3-甲硫基丙醇产率影响较为显著,然后利用Design Expert 8.05软件针对上述3个因素进行响应面优化实验并建立二次回归模型.最终确定的最佳参数为发酵温度31℃,起始pH为5,接种量10％,转速200 r/min,发酵时间64 h.此条件下3-甲硫基丙醇产量为0.69 g/L,较优化前提高了14.96％.     

气相色谱法测定鸡精中2种氯丙醇的方法研究

建立一种快速测定鸡精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)质量浓度的衍生化毛细管柱气相色谱法.采用基质固相分散萃取法(MSPD),以硅藻土(ExtrelutTM 20)为吸附剂,鸡精样品用正己烷淋洗净化后用乙醚提取,用七氟丁酰眯唑(HFBI)衍生,经毛细管气相色谱柱DB-5 (30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,电子捕获检测器测定,外标法定量.3-MCPD和1,3-DCP均在0.010～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 1和0.999 3；加标水平为0.05,0.10和0.20 mg/kg时,3-MCPD的回收率在95.7％～102.2％之间,1,3-DCP的回收率在94.5％～99.3％之间,相对标准偏差均小于5.0％.3-MCPD和1,3-DCP的定量限均为0.01 mg/kg.该法操作简单、快捷,灵敏度高,试验结果准确可靠,适用于鸡精样品中2种氯丙醇的同时测定.     

HPLC法测定酒中顺、反式白藜芦醇含量的研究

提出了酒样经超滤脱气直接进样,用高效液相色谱（HPLC）法测定酒中顺、反式白藜芦醇异构体含量的新方法。色谱条件为：固定相BDS Hypersil C18柱,流动相为水-乙腈（70∶30）,流动相流速为1.0 mL/min,检测器检测波长分别为306nm、288nm.顺、反式白藜芦醇的色谱峰面积分别与2.0mg/L-47.8 mg/L和2.6mg/L-52.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系。本方法成功地应用于白酒及保健酒中白藜芦醇的测定。     

Pd（Ⅱ）-TZADMAR络合物与鱼精子DNA作用的分光光度法研究

在0.05mol/L,pH=6.0的六次甲基四胺溶液中,室温条件下显色剂2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-甲氨基苯甲酸(TZADMAB以下简称TZ)与Pd(Ⅱ)形成兰色配合物,其组成Pd(Ⅱ)TZ=11,最大吸收波长位于608nm处.在此条件下,TZ-Pd(Ⅱ)配合物与鱼精子DNA能迅速化合生成超分子化合物,使化合物在一定范围内的吸光度不断增大.吸光度与DNA的质量浓度在0.001-0.01mg.mL-1范围内呈线性关系,线性方程为ΔA=-0.0437+0.0073c(×10-6g/L),相关系数为r=0.9954,检测限为1μg/mL.因此,这一方法可以用来进行DNA浓度的测定.     

离子色谱法测定PO33-、PO43-及其在废水处理中的中控分析

建立了废水中PO33-和PO43-的离子色谱检测方法.选用浓度为4.5 mmol/L/0.8 mmol/L的Na2CO3/NaH-CO3的淋洗液,流速1.00 mL/min,电导检测器.实验结果表明:PO33-的质量浓度在1.00～32.00 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),检出限25.90μg/L,相对标准偏差为0.57%;PO34-的质量浓度在1.00～32.00 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997),检出限41.00μg/L,相对标准偏差为1.34%.PO33-的加标回收率为94.2%～102.0%,PO34-的加标回收率为101.2%～105.0%.使用所建立的检测方法为废水中的PO33-的氧化提供中控分析,考察了氧化剂的用量、反应温度、硫酸含量对氧化效果的影响.     

UV/O_3处理酒石酸-铜络合体系废水的研究

为解决含铜电镀废水中酒石酸等络合剂存在时普通氢氧化物沉淀法难以满足达标排放要求的问题,本文采用UV/O3法处理酒石酸-铜络合体系废水,考察了光照时间、反应初始pH两种因素对处理过程的影响。结果表明,对于酒石酸-铜体系废水(酒石酸质量浓度418mg/L,五水硫酸铜质量浓度196mg/L),得出最佳处理条件为:t=120min,ρO3=19.2mg/L,QO3=1L/min,初始pH=3.0,最终沉淀pH=9.5,此条件下出水中总铜质量浓度可以低于0.3mg/L,达到了太湖流域的排放标准。     

芦荟酒中锰元素的测定

采用火焰原子吸收光谱法测定芦荟酒中的锰元素。该方法的加标回收率在95.1%-101.8%，平均加标回收率为98.9%；相对标准偏差为0.020-0.054%；检出限量为0.02mg/L。     

HPLC-ELSD法区分小儿氨酚黄那敏颗粒中体外培育牛黄和人工牛黄

通过建立HPLC-ELSD法检查猪去氧胆酸(HA)来区分小儿氨酚黄那敏颗粒中体外培育牛黄和人工牛黄.采用Intersil ODS-3C18色谱柱,0.5%甲酸-乙腈(62∶38)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,进样量为20μL.采用蒸发散射光检测器,漂移管温度:110℃,载气为高纯氮气,流量:2.8L/min.HA保留时间为19.43min,检测限为2μg(浓度0.1mg/mL),含体外培育牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒未检出HA,含人工牛黄(0.2mg/mL)的小儿氨酚黄那敏颗粒可以检出HA.建立的方法可区分小儿氨酚黄那敏颗粒中的人工牛黄和体外培育牛黄,该法快速、简便、灵敏度高.     

Pd(Ⅱ)-TZADMAB络合物与鱼精子DNA作用的分光光度法研究

在0.05mol/L,pH=6.0的六次甲基四胺溶液中,室温条件下显色剂2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-甲氨基苯甲酸(TZADMAB以下简称TZ)与Pd(Ⅱ)形成兰色配合物,其组成Pd(Ⅱ):TZ=1:1,最大吸收波长位于608nm处.在此条件下,TZ-Pd(Ⅱ)配合物与鱼精子DNA能迅速化合生成超分子化合物,使化合物在一定范围内的吸光度不断增大.吸光度与DNA的质量浓度在0.001-0.01mg.mL-1范围内呈线性关系,线性方程为ΔA=-0.0437+0.0073c(×10-6g/L),相关系数为r=0.9954,检测限为1μg/mL.因此,这一方法可以用来进行DNA浓度的测定.     

利多卡因和丙泊酚复合静脉麻醉在腹腔镜子宫切除术中的应用

目的通过综合评估不同剂量的丙泊酚和利多卡因复合应用于腹腔镜子宫切除术麻醉的可行性,并摸索适合的临床用药剂量。方法将60例择期行腹腔镜子宫切除手术患者,随机分为3组,给予不同剂量的丙泊酚和利多卡因维持麻醉。连续监测脑电双频指数（BIS）,血流动力学参数,苏醒情况。结果各组患者诱导后BIS值均明显降低,Ⅱ、Ⅲ组术中患者BIS值明显低于Ⅰ组。血液动力学参数变化Ⅰ组他时点心率（HR）低于阳时点,差异有统计学意义（P〈0．05）Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ组T1、T2、T3、T4、T5、T6时点无刨平均动脉压（MAP）低于T0（P均〈0．05）。组间比较：Ⅱ组T2、T4时点MAP分别低于Ⅰ组相应时点,差异有统计学意义（P均〈0．05）。Ⅲ组患者自主呼吸恢复时间和唤之睁眼时间与Ⅰ、Ⅱ组相比明显增加,差异有统计学意义（P〈0．05）。Ⅰ组中有1例发生术中知晓,而Ⅲ、Ⅱ组无此情况。各组拔管时间、定向力恢复时间比较差异无统计学意义。结论丙泊酚和利多卡因复合静脉麻醉在腹腔镜子宫切除手术中应用具有可行性,推荐剂量为利多卡因1mg／（kg·h）加丙泊酚3mg／（kg·h）。     

高效液相色谱法分析聚甘油乳酸酯的组成

建立了HPLC-ELSD法测定聚甘油乳酸酯组成的方法.采用Agilent DZORBAX NH2色谱柱（4．6 mm×250 mm）,确定了最佳色谱条件：流动相为乙腈和水（体积比为90∶10）,蒸发光散射检测器（ELSD）,流速为1．2 mL/min,柱温40℃,进样量4μL .结果表明,在0．1～0．5 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9986,在信噪比（S/N）为3时,检出限为0．020 mg/mL .回收率为98％～102％,相对标准偏差（RSD）为1．2％～1．4％.     

毛细管气相色谱法测定辣椒粉中毒死蜱、对硫磷残留量

采用丙酮直接浸提法提取辣椒粉中的毒死蜱、对硫磷,采用Rtx-1701型（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱与火焰光度检测器（加硫滤光片）.检测结果显示：当载气流速为1.47mL/min,程序升温速率为30℃/min时,2种有机磷农药在15min内获得有效分离;方法测定结果的相对标准偏差小于6%（n=6）,平均回收率大于85%.     

方波溶出伏安法快速测定染发剂中对苯二胺

采用循环伏安法研究了对苯二胺在铂电极上的电化学行为。实验发现,在0.1 mol/LpH=6.0的磷酸盐缓冲溶液中,对苯二胺能在铂盘电极上产生良好的氧化还原峰,对苯二胺氧化还原峰峰电位分别为＋0.25 V和＋0.19 V（vs.Ag/AgC l,饱和KC l溶液）。考察了扫描速度和pH对峰电位和峰电流的影响,结果表明对苯二胺在铂盘电极上的电极反应属于等电子等质子反应,反应过程受吸附控制。基于此建立了方波溶出伏安法快速测定染发剂中对苯二胺的分析方法。该方法具有分析时间短、操作简单等优点。该方法的线性范围为3.24-108.14 mg/L,R=0.9990,检出限为1.1mg/L,浓度为43.2 mg/L时相对标准偏差（n=11）为1.57%,对4种市售染发剂中对苯二胺含量进行了测定,结果满意。     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测量痕量镉

以丁二酮肟作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定．研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件,在0．1mo/L HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,ca（Ⅱ）的浓度在2．0×10^-9moL／L-2．0×10^-6 moL／L范围内与它的氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达2．0×10^-9 moL／L．该电极具有很好的重现性．在含4．0×10^-7moL／Lcd（n）试液中连续测定10次,其RSD为7．8％．本法用于环境污水样（咸宁市咸安区的西河水）测定,获得满意的结果．     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.     

非水毛细管电泳检测辣椒粉中苏丹红

首次采用非水毛细管电泳法对两种苏丹红染色剂-苏丹红I与苏丹红II进行了分离检测。考察了电泳介质、背景电解质、SDS浓度对分离的影响。当运行缓冲液为100 mmol/L乙酸钠+35 mmol/L SDS的乙腈/甲醇(6:4,v/v)混合溶液时,两种苏丹红化合物能够在15 min内达到基线分离。各组分的峰面积与待测物浓度在0.01~0.5 mg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限均为0.005 mg/mL。最终检测到辣椒样品中含有苏丹红II浓度为3.040 mg/g,苏丹红I与苏丹红II在加标辣椒样品中的回收率分别为94.68%和81.00%。     

磺基水杨酸-铁(Ⅲ)显色体系间接测定左旋多巴的研究

磺基水杨酸与Fe(Ⅲ)在pH=2.00~3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子,左旋多巴的还原性,可将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),使Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系的颜色褪去,其吸光度降低值与左旋多巴含量在一定范围内呈良好的线性关系,据此提出了基于Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸显色体系间接分光光度法测定左旋多巴含量的新方法。对实验条件进行了研究和选择。方法线性范围为4.0×10-7~2.0×10-5mol/L,检出限为3.1×10-7mol/L,回收率为98.0%~101.0%。该方法简单、快速、灵敏,用于片剂中左旋多巴的测定,结果满意。     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

湖州铁线莲化学成分研究

利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20等色谱方法从湖州铁线莲Clematis huchouensis Tamura中分离得到9个化合物,根据理化性质和光谱数据,分别鉴定为正三十一烷醇（Ⅰ）、正二十五烷醇（Ⅱ）、正二十四烷酸（Ⅲ）、β-谷甾醇葡萄糖苷（Ⅳ）、β-豆甾醇葡萄糖苷（Ⅴ）、木犀草素（Ⅵ）、芹菜素（Ⅶ）、liriodendrin（Ⅷ）和芦丁（Ⅸ）.首次报道了湖州铁线莲植物中化学成分的研究,其中化合物Ⅰ和Ⅱ首次从铁线莲属植物中分离得到.