冠醚壳聚糖多孔微球选择性富集-石墨炉原子吸收法测定雨水中痕量铅的研究

报道用冠醚壳聚糖多孔微球选择性富集雨水中痕量铅并用石墨炉原子吸收法测定.DB-18-crown-6-CTS多孔微球在pH 5.5时,对Pb2+的富集率达到98%.吸附的Pb2+能用5 mL 2 mol·L-1的HCl定量洗脱,洗脱率98.1%.Pb2+被洗脱后,用石墨炉原子吸收法测定.该方法的富集倍数为100倍,检出限(3σ)为0.085 μg·L-1,相对标准偏差小于2.75%,用于分析实际雨水样,回收率为94.5%～102%.     

手控注射式钛酸锶钡多孔球富集器分离富集-火焰原子吸收法测定水中铅和镉

以D311树脂为模板,采用溶胶-凝胶法制备了纳米钛酸锶钡多孔球,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)进行了表征.考察了Pd2+和Cd2+的吸附和解脱条件.将微球装柱,制成注射式富集器,研究了此富集器对水中痕量Pd2+和Cd2+的富集性能.结果表明: 此法合成的多孔球,由钙钛矿结构的纳米钛酸锶钡组成,晶体平均粒径为21 nm,球体表面布满了不规则的纳米孔洞.当pH 4～7时,此多孔球对水中的Pd2+和Cd2+具有很强的吸附能力,静态吸附容量分别为61.9和14.8 mg/g.由多孔球装柱制成的手控注射式富集器,可成功实现对水中Pd2+和Cd2+的同时吸附.用2 mol/L HNO3洗脱后,火焰原子吸收测定.建立了手控注射式纳米钛酸锶钡富集器分离富集、FAAS法测定水中痕量Pd2+和Cd2+的新方法.此方法对Pd2+和Cd2+的检出限分别为0.099和0.0034 μg/L.用于水样中痕量Pd2+和Cd2+的富集和原子吸收测定,回收率分别为97.8%～106.5%和93.0%～100.7%.     

米面中痕量铍的微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收光谱法分析

建立了微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法.采用微波消解制样,7-(2'-胂酸基-5'-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+螯合形成BeL络合物,C18固相萃取柱(C18-SPE)富集BeL,石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL.最佳实验条件为:采用50 μL pH 3.0的50 g/L H2L水溶液与样品中的铍螯合15 min,水相上柱,用2 mL 50%(体积分数)甲醇溶液洗脱.结果表明,方法的线性范围为0.05 ～14 μg/L,检出限为0.02 μg/L,对实际米面样品测定的加标回收率为90% ～110%,可用于食品等复杂基质中痕量铍的测定.     

共萃取辅助浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铅

建立了共萃取辅助浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水样中Pb的方法。将茜素黄R作为络合剂,通过加入Ca Cl2建立共萃取体系,将Pb转化为疏水性络合物,从而被萃取到Triton X-114表面活性剂中,经离心与水相分开。最后用1%HNO_3-甲醇溶液稀释以降低表面活性剂粘度,石墨炉原子吸收法测定。在优化的实验条件下,Pb质量浓度在0.40~4.8μg/L的范围内,与吸光度成良好的线性关系,检测限为29 ng/L。对于10 mL的样品溶液,富集倍数为16.3倍。方法已用于水样中痕量Pb的测定,加标回收率为98.0%~103.6%。     

Nafion修饰电极预富集-石墨炉原子吸收法测定痕量银的研究

本文报道了用Nafion修饰电极预富集-石墨炉原子吸收法测定痕量银的方法。采用不加电位的离子交换富集方法,将痕量银富集在Nafion修饰钨丝电极上,然后用石墨炉原子吸收法测定,检出限为0.04ng/ml,线性范围为0.08～12ng/ml,RDS为4.2%,回收率为88～100%。方法简便、灵敏,选择性好,适用于测定复杂体系中的痕量银。     

非螯合物浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中痕量铊(Ⅲ)

建立不需形成螯合物的浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铊Ⅲ的新方法。用浊点萃取技术富集水中铊Ⅲ,石墨炉原子吸收法测定。经考察,浊点萃取环境水体中铊Ⅲ的最优条件为pH12,90℃水浴2h,Triton X-114浓度2.0g/L;在优化后实验条件下,方法测定铊Ⅲ的检出限为0.018μg/L;相对标准偏差为8.89%~13.7%(C=0.1μg/L及1.0μg/L,n=7);加标回收率为98.0%~101%。本法适于水中痕量铊Ⅲ的测定。     

石墨炉原子吸收法测定高纯硒中痕量铁

研究了石墨炉原子吸收直接进样法和石墨炉内富集法测定高纯硒中痕量铁的条件,建立了石墨炉原子吸收法直接测定高纯硒中痕量铁的分析方法.直接进样法的检出限为0.008 μg/g,石墨炉内富集法的检出限为0.004 μg/g,相对标准偏差分别为:5.2%和4.6%,两种方法检测样品结果基本一致.测定含铁0.3 μg/g的高纯硒,测定值的RSD为4.6～5.2%.     

接枝壳聚糖对铅、镉吸附行为研究及应用

在碱性条件下,用环氧氯丙烷交联制备水不溶性交联壳聚糖(CCTS),将丙烯腈单体接枝到CCTS分子骨架上制得接枝壳聚糖(CTCA)。研究了CTCA对水中Pb2 、Cd2 的吸附富集行为和洗脱行为,用原子吸收光谱法测定。结果表明,溶液的pH值为6.0时,Pb2 、Cd2 的吸附率达94%和95%,吸附容量分别达到56.6 mg/g、47.0 mg/g。用1 mol/L HCl洗脱,Pb2 、Cd2 的解吸率均可达97%。方法的检出限为:Pb2 ,0.065μg/L;Cd2 ,0.024μg/L。对10 mg/L的Pb2 、Cd2 溶液进行分离富集和测定,其相对标准偏差为3.4%和5.2%。方法已用于天然水中Pb2 、Cd2 的分离富集和测定,其回收率:Pb2 ,94%~101.9%;Cd2 ,95.6%~108%。     

双硫腙修饰纳米TiO2分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量金属离子

建立了双硫腙修饰纳米TiO2分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉、铬和铅的新方法,优化了纳米TiO2-双硫腙对试样中这3种痕量物质的吸附和解吸条件。结果表明,在pH 5.0时,镉、铬和铅可被定量吸附,静态饱和吸附容量分别为13.3、5.5、21.8 mg/g。吸附的各种金属离子可用5 mL 0.1mol/L的硝酸完全洗脱。该方法对Cd2+、Cr3+和Pb2+的检出限(3σ,n=11)分别为0.18、0.51、1.92 ng/L,相对标准偏差分别为2.8%、2.3%和1.0%,加标回收率为96%～101%。该方法已成功应用于环境水样中镉、铬和铅的测定。     

聚乙烯醇-海藻酸钠-钙-铁凝胶球对钒(Ⅴ)的吸附特性研究和应用

本文制备了聚乙烯醇-海藻酸钠-钙-铁(PVA-SA-Ca-Fe)凝胶球,研究了该凝胶球对V(Ⅴ)的吸附性能和解吸条件。采用石墨炉原子吸收光谱法测定V(Ⅴ)含量,利用吸附等温线讨论了凝胶球对V(Ⅴ)的吸附机理。结果表明,在pH=4.5溶液中,凝胶球用量为10 mL,吸附时间为60 min,吸附温度为30℃,V(Ⅴ)的吸附率可达99.6%,饱和吸附容量为369.4μg/g。以2mol/L HCl作为洗脱剂室温下洗脱30min,解吸率可达98.8%。PVA-SA-Ca-Fe凝胶球对V(Ⅴ)的吸附符合Freundlich吸附等温方程,属于不均匀的多分子层吸附模式。V(Ⅴ)的质量浓度在0~300μg/L之间与其吸收值呈良好的线性关系,方法的检出限为0.26μg/L。将拟定的方法用于水样中微量V(Ⅴ)的分离富集和测定,结果的相对标准偏差为0.7%~1.6%,加标回收率为94.0%~105.4%。     

共聚物吸附剂富集用ICP-AES法测定痕量铅

建立了马丙共聚物吸附剂富集用ICP-AES法测定痕量Pb2+新方法。马丙共聚物吸附剂对Pb2+具有很高的选择吸附特性,在pH 4.7的HAc-NaAc缓冲溶液中,40 min可达吸附平衡,用0.3 mol/L的HNO3可定量洗脱,富集倍数可达20倍。方法的线性范围为0.002～0.2 mg/L,检出限为0.70μg/L,相对标准偏差为3.1%,加标回收率在92.0%～104.0%之间。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定污水厂污泥和进、出水中的镉、铅

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定污水处理厂进出水和污泥中重金属Cd,Pb的方法。分别向污水样品中加入5.0 mL硝酸,污泥样品中加入4.0 mL硝酸和2.0 mL双氧水,放入微波消解炉中进行消解。消解好的样品用1%NH_4H_2PO_4作为基体改进剂,在0.5%HNO_3介质中采用塞曼扣除背景,石墨炉程序升温方式进行Cd,Pb的原子化,用石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Pb的含量。Cd,Pb的质量浓度分别在0~2.00μg/L,0~40.0μg/L范围内与其吸收峰高呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 1,0.999 6。Cd,Pb检出限分别为0.104 9,0.394 5μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.34%~3.61%,2.12%~2.80%(n=11),加标回收率分别为98.2%~102.6%,94.0%~100.4%。该方法简单,高效,结果准确度高,重现性好,适用于污水处理厂的进出水和污泥中重金属铅和镉的检测。     

嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法分析痕量铬的形态

研究了嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法对尿中痕量铬的形态分析方法,探讨了嵌段分子筛聚合材料P123-SH吸附铬的原理和最佳条件。在pH 7.0、常温下,Cr3+和Cr(Ⅵ)被很好的分离,且Cr3+可被该材料定量吸附,其吸附容量为6.15 mg/g。吸附的Cr3+可用2 mol/L的HCl洗脱,用石墨炉原子吸收法测定洗脱下来的Cr3+,往溶液中加入0.1%抗坏血酸将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+测总铬,Cr(Ⅵ)含量为总铬减去Cr3+,方法测定Cr3+的检出限为0.011μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.1～10μg/L,加标回收率在94%～106%之间,对0.50μg/L的Cr3+溶液平行测定7次,RSD为3.6%。方法可应用于生物样品和环境样品中痕量铬的形态分析。     

海带吸附法分离富集水样中痕量铅和镉

研究了用海带吸附法分离富集水中痕量Pb2 和Cd2 的方法.在25℃下,pH4.0～5.0,水样经过预先用海带制成吸附柱后,用10mL 1 mol/L的HCl,流速为1 mL/min对吸附柱进行洗脱,采用原子吸收光谱法测定洗脱液中Pb2 和Cd2 .Pb2 和Cd2 的饱和吸附量分别为164.67和8.73 mg/g,回收率在95.8%～103.1%之间.     

β-环糊精交联树脂富集石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的铂

提出了β-环糊精交联树脂富集，石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品的铂的分析方法。考察了温度、盐酸浓度以及粒度等对β-环糊精交联树脂富集铂的影响。用硫脲作为洗脱剂，加入抗坏血酸作为基体改进剂，采用石墨炉原子吸收光谱法测定，检出限为0．043mg／L，精密度（C=0．35mg／L，n=5）为8．86％，特征质量为6．70Pg，结果令人满意。     

石墨烯/二氧化钛复合材料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉

以石墨烯/二氧化钛复合材料为吸附剂,结合石墨炉原子吸收光谱法,建立了Pb?和Cd?的检测方法。优化的实验条件为:溶液pH=5.0,吸附时间为60 min,吸附剂用量为0.02 g。结果表明:吸附过程符合拟二级动力学反应模型;吸附反应是吸热过程。建立的石墨烯/二氧化钛复合材料富集-石墨炉原子吸收光谱法对Pb2+和Cd2+的检出限分别为0.086和0.006μg/L,相对标准偏差为3.2%和2.5%。将本方法应用于矿石标准样品的测定,测定结果与标准值相符;用于茶叶实际样品的测定,回收率为96.8%~105.0%。     

中孔分子筛SBA-15-NH2 分离富集火焰原子吸收光谱法测定烟花中痕量钯的研究与应用

建立了中孔分子筛SBA-15-NH2分离富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法,探讨了中孔分子筛SBA-15-NH2材料吸附钯的原理和最佳条件.在pH 3.0、温度为(15±1) ℃的条件下,钯可被该材料定量吸附,其吸附容量为1.21 mg/g.吸附的钯用饱和硫脲溶液洗脱,并用火焰原子吸收法测定洗脱的钯.该方法测定钯的检出限为0.59 μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.002 ～1.2 mg/L,加标回收率为98% ～107%.对0.05 mg/L的Pd2+溶液平行测定7次,RSD为2.24%.方法用于烟花中痕量钯的测定,结果满意.     

螯合树脂富集——石墨炉原子吸收法测定地下水中Pb、Cd

称取2.5克干重树脂(简称NP树脂)装填到φ10×70mm离子交换树脂柱内,用1.5NHNO_3再生后,以去离子水水洗至pH为5。取水样3～5升,调pH为5,以3～4ml/min流速进行交换富集。再用1.5N HNO_3以2～3ml/min流速洗脱,洗脱液接于50ml容量瓶中,定容混合后用石墨炉原子吸收法测定。方法的捡出限Pb、Cd分别为0.02、0.005μg/l。     

交联聚丙烯腈螯合树脂对Pb(Ⅱ)的吸附及其在痕量分析中的应用

采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）研究了交联聚丙烯腈螯合树脂对环境样品中Pb2+的吸附分离/富集行为,并考察了共存离子的干扰。 结果表明,该树脂对Pb2+的吸附率在溶液pH=5.4、静态吸附时间为1.5 h时室温下可达到90%。 在最佳吸附条件下,树脂对单一Pb2+的饱和吸附容量可达到49.6 mg/g。 以0.1 mol/L盐酸溶液作为解吸剂,可将吸附在树脂上的Pb2+定量洗脱,富集倍数和解吸率可分别达到50和97%。 富集50倍后,方法的检出限（3σ10）为5.3 μg/L;相对标准偏差（RSD）为2.1%;加标回收率为92.9%～97.6%。     

石墨炉原子吸收法测定绿色食品农田腐殖土中的铅、铬、镉

提出了用石墨炉原子吸收法测定绿色食品农田腐殖土中Pb、Cr、Cd ,以PdCl2 和NH4H2 PO4作为基体改进剂 ,经国家标准物质测定证明本法可行 .