固相萃取-气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量

目的:建立黄酒中β-苯乙醇的固相萃取-气相色谱检测方法。方法:HLB型固相萃取小柱经活化、平衡后,对3.0 mL黄酒样品中的β-苯乙醇进行富集,依次以3.0 mL水、3.0 mL体积分数40%甲醇溶液淋洗小柱,用3.0 mL甲醇洗脱样品,用气相色谱-氢火焰离子化检测器对目标物进行检测,外标法定量。结果:β-苯乙醇在10.1~202.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数(r)为0.999 9,检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.9 mg/L和3.0 mg/L,回收率在95.5%~98.5%之间,相对标准偏差为1.1%~1.4%。结论:该方法具有操作便捷、结果准确的优点,同时有效降低了黄酒基质对气相色谱系统的污染,避免了酒样中水分对毛细管色谱柱的危害,适用于黄酒中β-苯乙醇的检测。     

用气相色谱法测定饮料酒中β-苯乙醇含量的探讨

利用气相色谱外标法测定饮料酒中的β-苯乙醇,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25um)进行检测,建立标准曲线相关系数为0.99999,检测限为0.5mg/L,回收率为99％～101％.测定结果证明该方法稳定,重复性好、回收率高.同时指出2-乙基正丁酸溶液(0.02％vol)不稳定,不适合作为标准物质.     

黄酒中重要芳香物质β-苯乙醇的含量分析

采用气相色谱法测定黄酒中的香味物质β-苯乙醇,根据运用的实际情况对方法加以改进、验证,通过对不同黄酒产品进行β-苯乙醇的定量分析,结论为改进后的方法完全可以在实际的检测中加以运用.     

高效液相色谱法测定黄酒中的β-苯乙醇

建立一种采用反相高效液相色谱法测定黄酒中β- 苯乙醇的方法。采用反相C18 色谱柱Synergi Hrdro-RP C18(4.6mm × 250mm,4μm),以甲醇- 水为流动相(50:50,V/V),流速1ml/min,紫外检测器,检测波长210nm,对黄酒中的β- 苯乙醇进行检测。结果表明,在5.00～30.00mg/L 添加量范围内,回收率水平在99.5%～99.8% 之间,相对标准偏差为0.6% (n = 6),方法的检出限为0.05mg/L,线性范围为0.5～50mg/L(r = 0.9999),测定结果与标准气相色谱方法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中β- 苯乙醇的检测方法。     

用气相色谱同时测定啤酒中β-苯乙醇和乙酸含量的探讨

通过气相色谱外标法同时测定乙酸和β-苯乙醇,实验结果表明,分离度高,色谱峰对称,重现性好、变异系数在5％以下,能满足啤酒工业分析检测的需要。     

静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

目的:建立一套静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量的分析方法。方法:在顶空进样瓶中,β-苯乙醇在气液两相平衡分配后,取顶部空间气态样品进行气相色谱分析。结果:β-苯乙醇在20.20mg/L~161.63mg/L浓度范围内,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为1mg/L,RSD为2.04%~3.42%,回收率在91.7%~98.4%之间。     

气相色谱法分析黄酒中β-苯乙醇、醛类及酯类的研究

采用气相色谱法,寻求最佳色谱条件,对6种黄酒样品进行β-苯乙醇、乙醛、苯甲醛、乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯的检测,变异系数达到0.19%-1.69%,回收率达到94.67%-98.35%,并进行感官评定,分析这些风味物质与黄酒感官性质的关联.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

研究了以液相色谱 二极管阵列检测法分离测定黄酒中 β 苯乙醇的方法。采用Lichro spherR○1 0 0ODS C18柱 ,以 0 0 2mol/LKH2 PO4 溶液 (pH4 5 ) 甲醇 (体积比为 5 5∶45 )作流动相 ,流速 1 0mL/min ,用二极管阵列检测器于 2 1 0nm下进行检测 ,并以保留时间和光谱图相似性系数进行定性。方法线性范围为 5 0～ 40 0 μg/mL(r =0 9999) ,检测限 0 2 μg/mL ,相对标准偏差为 0 74% (n =7) ,回收率为 99 1 % ± 0 63 % (n =5 )。测定结果与气相色谱法 (GC法 )无显著性差异 (P <0 0 5 )。     

我国黄酒酵母和酿酒原料对黄酒中β-苯乙醇含量的影响

采用新建立的液-液微萃取-气相色谱法快速测定发酵液中β-苯乙醇含量，比较了不同酵母菌种及不同原料对黄酒酿造过程中β-苯乙醇生成的影响。研究结果表明，浙江地区黄酒酵母的β-苯乙醇合成能力要明显高于上海地区黄酒酵母菌；不同酿酒原料对β-苯乙醇的产生也有较大影响，高粱玉米等非稻米原料发酵生成β-苯乙醇的含量要高于稻米原料，β-苯乙醇产量与原料中苯丙氨酸含量呈正相关性。     

我国黄酒酵母和酿酒原料对黄酒中拾β-苯乙醇含量的影响

采用新建立的液-液微萃取-气相色谱法快速测定发酵液中β-苯乙醇含量,比较了不同酵母菌种及不同原料对黄酒酿造过程中β-苯乙醇生成的影响.研究结果表明,浙江地区黄洒酵母的β-苯乙醇合成能力要明显高于上海地区黄酒酵母菌;不同酿酒原料对β-苯乙醇的产生也有较大影响,高粱玉米等非稻米原料发酵生成β-苯乙醇的含量要高于稻米原料,β-苯乙醇产量与原料中苯丙氨酸含量呈正相关性.     

液液萃取-气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量

建立黄酒中β-苯乙醇的液-液萃取-气相色谱检测方法,为炮制辅料黄酒的质量控制研究提供参考。用碳酸钠饱和的15%乙醇溶液与乙酸乙酯1︰1 (V/V)混合均匀,超声分层,取上层澄清液作为萃取剂;采用气相色谱法,Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm), FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,柱温程序升温为:初始温度120℃,恒温2 min,以25℃/min升温至210℃,恒温10 min,柱流量1 mL/min,进样量1.0μL,内标物4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮。结果表明,β-苯乙醇在4.86～243.02 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9),精密度试验RSD值为0.20%,重复性试验RSD值为4.66%, 3种加标浓度的回收率在94.28%～102.57%之间,检出限为0.08 mg/L,定量限为0.20mg/L。该方法具有简单、可靠、结果准确等优点,同时有效降低黄酒中糖分、色素等基质对气相色谱系统的污染,减少水分对毛细管色谱柱的危害,可用于辅料黄酒中β-苯乙醇含量检测及质量控制。     

多级溶剂萃取-气相色谱法测定黄酒中的游离脂肪酸

黄酒中含量低、不稳定的游离脂肪酸是影响黄酒风味的重要因素之一,本文比较了酒液的两种前处理方法,确定采用多级溶剂萃取和气相色谱联用技术,该方法线性好,R2均大于0·9994,有较好的重现性(RSD:2·4%～7·1%),同时各种酸回收率也较高。对不同品牌不同贮存时间黄酒中游离脂肪酸(C6∶0～C19∶0)进行测定,结果表明,不同品牌黄酒的游离脂肪酸含量差异明显,其中GYLS黄酒中的含量最多,但是各种酒中脂肪酸的比例非常类似,软脂酸和硬脂酸是最主要脂肪酸,其次是己酸和癸酸;各品牌5年陈黄酒的游离脂肪酸的总量均高于3年陈酒中的含量。      

气相色谱法测定黄酒中的高级醇

建立了一种利用毛细管气相色谱法测定黄酒中的高级醇的方法,以峰面积外标法定量测定黄酒中的高级醇,方法的相对标准偏差为1.496%～3.331%,加标回收率为72.20%～115.02%,该方法具有操作简捷、精密度好、准确度高等特点.     

气相色谱法测定清爽型黄酒中的乙醛和杂醇油含量

乙醛和杂醇油是饮用黄酒引起上头的主要因素。建立了外标法毛细管气相色谱法测定清爽型黄酒中乙醛和杂醇油的方法,PEG-20色谱柱,氮气为载气,FID检测器,外标法定量。结果清爽型黄酒样品中乙醛含量达到40.5mg/L,杂醇油达到38.3mg/100mL,样品加标回收率在91.7%～98.5%之间,相关系数大于0.9973,相对标准偏差为0.83%～3.8%。     

气相色谱测定啤酒中β-苯乙醇和乙酸

啤酒中的β-苯乙醇是表征主酵温度的重要指标,可以用它监测发酵温度是否正常。乙酸是啤酒酸败的主要指标。本文就β-苯乙醇和乙酸测定方法进行了探讨和验证,希望同行批评指正。     

气相色谱法测定啤酒酵母β-葡聚糖含量

以啤酒酵母为原料提取β-葡聚糖,建立了一种气相色谱测定β-葡聚糖和甘露聚糖（副产物）含量的方法,并与日本ADEKA株式会社的β-葡聚糖产品中相应多糖含量进行了对比。样品用三氟乙酸（TFA）进行水解后,对水解单糖进行乙酰化,制备成糖腈乙酰酯衍生物,然后采用中极性柱进行气相色谱分析,最后以外标法定量测定。结果表明,β-葡聚糖和甘露聚糖的单糖成分经乙酰化后能得到较好的色谱分离效果,本实验制备的产品中β-葡聚糖和甘露聚糖的含量分别为32.39%和16.82%,而日本产品中对应多糖含量则分别为30.63%和16.13%。方法的相对标准偏差分别为5.09%（β-葡聚糖）和6.25%（甘露聚糖）（n=3）,回收率在87.14%～101.2%,此法可准确测定β-葡聚糖的含量。      

气相色谱法测定啤酒酵母β-葡聚糖含量

以啤酒酵母为原料提取β-葡聚糖,建立了一种气相色谱测定β-葡聚糖和甘露聚糖(副产物)含量的方法,并与日本ADEKA株式会社的β-葡聚糖产品中相应多糖含量进行了对比。样品用三氟乙酸(TFA)进行水解后,对水解单糖进行乙酰化,制备成糖腈乙酰酯衍生物,然后采用中极性柱进行气相色谱分析,最后以外标法定量测定。结果表明,β-葡聚糖和甘露聚糖的单糖成分经乙酰化后能得到较好的色谱分离效果,本实验制备的产品中β-葡聚糖和甘露聚糖的含量分别为32.39%和16.82%,而日本产品中对应多糖含量则分别为30.63%和16.13%。方法的相对标准偏差分别为5.09%(β-葡聚糖)和6.25%(甘露聚糖)(n=3),回收率在87.14%～101.2%,此法可准确测定β-葡聚糖的含量。     

高效液相色谱法测定黄酒中有机酸

采用高效液相色谱法,对绍兴黄酒中的7种有机酸(草酸、酒石酸、L-苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸、琥珀酸)的含量进行了测定,并与国标法的测定结果进行对比.结果显示:不同品种的黄酒,有机酸的种类和含量都有区别,绍兴酒中乳酸含量最高.与国标法相比,色谱法的测定结果偏高,这与黄酒的复杂成分有关.     

气相色谱法测定啤酒中酒精的含量

啤酒中酒精含量的测定历来是啤酒质量控制的关键性项目,由于它的数值又是啤酒原麦汁浓度的计算基础,而标准规定的原浓度值只允许有±0.20的变动范围,因而,酒精的测定在啤酒质检中具有举足轻重的地位。目前,不论啤酒厂或质检部门几乎都采用比重瓶法测定酒精含量,其测定结果的准确性既与蒸馏操作有关,更重要的也是为比重瓶测定时水浴的恒温条件所决定。按啤酒标准规定,测定比重时比重瓶的恒温必须在控温精度为20±0.1℃的恒温水浴中进行,ASBC更为严格地规定了±0.05℃的水浴,这是我国目前实验室的国产设备难以达到的条件,准确测定酒精含量也就成了啤酒厂质检部门的一个难题。     

气相色谱法测定南瓜中肌醇的含量

目的建立气相色谱检测法测定南瓜中肌醇的方法。方法样品粉碎匀浆后,经水+无水乙醇(15:35,V:V)超声提取20 min,涡旋振荡25 min浓缩烘干,复溶后进行衍生化。用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果肌醇衍生物在10～200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.99996。检出限与定量限分别为1.0、3.0 mg/kg,回收率为88.5%～100.3%,相对标准偏差小于5%,使用上述方法对23批次南瓜样品进行肌醇含量检测,结果为784～1792 mg/kg。结论该方法高效,便捷,准确度高,适用于南瓜等各类蔬菜水果中肌醇的检测。