碳热还原法制备氮化硅粉体的反应过程分析

对以碳热还原法制备氮化硅粉体的ＳｉＯ２－Ｃ－Ｎ２系统进行化学反应热力学和动力学的分析，从而发现在氮气氛不足的条件下，这一系统的反应产物将由氮化硅变为碳化硅；在氮气充足的情况下，随着温度的升高，生成物中碳化硅的量也会逐步增加，这一分析结果通过实验得到了验证。     

碳热还原法制备VO2/云母复合粉体研究

首先采用溶胶-凝胶法和喷雾干燥法在云母微粉表面包覆VO25,然后与炭黑混合均匀,通过高温退火还原获得VO2/云母复合粉体.利用XRD、SEM、FT-IR等手段对其进行表征,结果表明,碳热还原法制备的VO2/云母复合粉体相变温度为68℃,滞后温宽为16℃,在波长λ=4.55μm(波数=2200cm-1)的红外光波段,加入...     

碳热还原法制备V_8C_7粉体

以偏钒酸铵、二氧化钛及石墨为原料,采用碳热还原法,成功制备V_8C_7粉体;采用X射线衍射物相分析、热重-差热分析、扫描电镜形貌观察以及粒度分析等方法研究偏钒酸铵碳热还原制备V_8C_7的还原过程,优化了配碳系数。结果表明:低温一次还原以偏钒酸铵脱氨脱水分解反应以及低价钒氧化物的形成为主;高温二次还原以钒氧化物向非化学计量VC_x的转化为主;随着配碳系数的增加,反应产物VC_x的晶格常数不断增大;当反应温度为1 500℃、配碳系数为0.9时可获得钒原子和碳原子有序排列的单相V_8C_7,粒径约为2.7μm。     

用碳热还原法制备LiFePO4/C复合正极材料

以Fe2O3为铁源,以葡萄糖为碳添加剂,利用碳热还原法成功地制备了LiFePO4/C复合材料.研究了不同焙烧温度对样品性能的影响.利用X射线衍射仪、扫描电镜和碳硫(质量分数)分析方法对所得样品的晶体结构、表面形貌、含碳量进行分析研究.研究结果表明,样品中碳含量(质量分数)为10%的LiFePO4/C复合材料为单一的橄榄石型晶体结构, 碳的加入使LiFePO4 颗粒粒径减小.碳分散于晶体颗粒之间,增强了颗粒之间的导电性.电化学性能测试结果表明,LiFePO4/C充放电性能和循环性能都得到显著改善.其中,碳含量为10%在700℃下焙烧8h合成出的样品电化学性能最佳,在0.1、0.5和1C倍率下放电,LiFePO4/C首次放电比容量达159.3、137.0、130.6mAh/g,充放电循环30次,容量只衰减了2.2%、5.3%、7.6%.其表现出良好的循环性能.     

碳热还原氮化法制备β′-Sialon粉体的热力学过程

本文分析了以天然高岭土为原料，经碳热还原氮化反应制备β‘－Ｓｉａｌｏｎ粉体过程中出现的化学反应，从热力学角度研究了反应温度及气体分压对产物组成的影响。通过实验结果与热力学分析相结合，寻找出制约反应进行的速度控制步骤，并讨论了获得较高β’－Ｓｉａｌｏｎ粉体转化率所需的温度范围。     

埋碳烧结法制备碳/铝酸钙复合粉体及其微观表征

以有机酸钙(草酸钙、柠檬酸钙、硬脂酸钙)和氧化铝为原料,采用埋碳烧结法制备碳/铝酸钙复合粉体。借助X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(Raman)和扫描电子显微镜(SEM),研究了烧结温度和有机酸钙种类对产物物相组成及显微结构的影响,通过粒度分析仪、热重分析仪对其性能进行检测。结果表明,烧结温度由1 200 ℃升至1 400 ℃,产物中C₁₂A₇逐渐转变为CA和CA₂,与以碳酸钙为钙源的试样相比,有机酸钙1 400 ℃烧结试样的CA₂含量较高;各试样拉曼光谱图中在1 350 cm-1和1 580 cm-1附近均出现了自由碳的D峰和G峰,表明各试样中均含有自由碳;SEM分析表明以柠檬酸钙为钙源和碳源的试样(1400-Cit)经1 400 ℃埋碳烧结后产物中自由碳弥散分布于铝酸钙中并被其包裹,形成球形复合粉体。利用氧化失重法测得1400-Cit试样的碳含量最高,其质量分数达5.98%。     

氧化铝包覆石墨复合粉体的制备及性能研究

通过无机铝盐的水解,利用异相成核的方法在天然鳞片石墨表面包覆氧化铝制备了氧化铝包覆石墨复合粉体.对复合粉体进行了形貌观察、结构分析、热分析、表面电位及与水的润湿性测定.研究结果表明,在石墨表面形成了较为均匀的氧化铝包覆层,所包覆的氧化铝为无定形,其与石墨表面结合良好,包覆层厚度约1μm;氧化铝包覆石墨复合粉体与水具有良好的润湿性,其表面特性与氧化铝相似,并且抗氧化性能得到较大的改善.     

两步碳热还原方法制备LiFePO4/C阴极复合材料

橄榄石型的LiFePO4材料是一种具有良好发展潜力的锂离子电池阴极材料。应用一种两步烧结的碳热还原方法制备出LiFePO4阴极材料,该法缩短了高温烧结阶段的时间,从而达到抑制晶粒长大的目的,并对LiFePO4进行原位碳包覆,制得LiFePO4/C复合阴极材料。对制得的材料进行0.1C恒电流充放电测试,首次放电容量为149.4mAh/g,首次放电效率可以达到93.5%。而用作对比的一步法烧结碳热还原样品在0.1C恒流充放电试验中首次容量只有99.1mAh/g,放电效率是81.4%,并对制备反应及充放电结果的机理进行了探讨。     

熔盐中的镁热还原法合成制备SiC粉体的研究

在氩气中,以纳米SiO2、炭黑为原料,金属镁粉为还原剂,在NaCl,KCl等熔盐中发生还原反应及硅碳反应制备出SiC粉体.研究了温度、熔盐的种类等条件对合成SiC粉体的影响.通过X衍射分析仪、场发射扫描电镜、激光粒度仪、比表面积分析仪等对合成的SiC粉体进行了表征.结聚表明,800℃时已有SiC粉体生成;选用KCl为熔盐在1000℃时合成了D50为1.057 μm,比表面积54.88m2/g的高纯SiC粉体.     

真空碳热还原法炼铝的研究进展

综述了目前氧化铝碳热还原法及碳热还原-卤化法炼铝的研究进展,重点总结了上述炼铝法的机理及研究现状,讨论了金属铝的制备方法及其影响因素,并指出了制约上述各炼铝法金属铝直收率提高的影响因素。结果表明:常压及真空直接碳热还原法炼铝过程,由于氧化铝碳热还原过程生成的碳化铝,导致碳化铝、氧化铝和金属铝三元系在高温下相互熔解,以致气相不能分离,致使铝的提取率较低,且难以与渣相分离。真空碳热还原-硫化法炼铝存在低价硫化铝歧解得到的产物金属铝与硫化铝(Al2S3)的分离困难,且硫化铝易吸水潮解,生成剧毒物质H2S,造成环境污染;真空碳热还原-氯化法炼铝,虽产物金属铝与冷凝物氯化铝易于分离,但该法存在氯化铝对设备的腐蚀及含六个结晶水的氯化铝脱水处理问题,若能克服上述问题,则该过程就存在连续化作业的可能;而真空碳热还原-氟化法炼铝过程存在机理研究不清及炉型结构设计不合理,从而导致产物金属铝的直收率不高。     

碳热还原法制备氮化铝陶瓷粉末的研究

从原料的准备,合成,二次除碳工艺三个部分介绍了碳热还原法合成氮化铝粉末的工艺过程,详细总结了该工艺几个关键步预的研究状况,包括铝源的选择,碳源的选择,添加剂的选择,碳铝摩尔比的确定,原料的分散与混合,煅烧,氮气的流速和压力的确定,二次除碳,指 碳热还原法合成氮化铝粉末的主要研究方向。     

碳热还原含MgAl_2O_4尖晶石相氧化铝粉末的研究

研究了碳热还原氮化含MgAl2O4相氧化铝的反应过程．结果表明：碳热还原含MgAl2O4相的氧化铝；与引入氧化镁外加剂一样，可以在低温（＜1600℃）下制备尖晶石型氮氧化铝。不同的MgAl2O4尖晶石相含量对反应过程的影响不同，引入量的增加，有利于氮氧化铝相的生成；反应温度的提高，加速了还原氮化反应的过程．不同条件下所制备的氮氧化铝具有不同的晶格常数．     

碳热还原含MgAl2O4尖晶石相氧化铝粉末的研究

研究了碳热还原氮化含ＭｇＡｌ２Ｏ４相氧化铝的反应过程，结果表明：碳热还原含ＭｇＡｌ２Ｏ４相的氧化铝，与引入氧化镁外加剂一样，可以在低温下制备尖晶石型氮氧化铝，不同的ＭｇＡｌ２Ｏ４尖晶石相含量对反应过程的影响不同，引入量的增加，有利于氮氧化铝相的生成；反应温度的提高，加速了还原氮化反应的过程，不同条件下所制备的氮氧化铝具有不同的晶格常数。     

钒钛铁精矿碳热还原制备Fe-Ti(C,N)复合材料

以钒钛铁精矿和煤粉为原料,通过碳热还原法制备Fe-Ti(C,N)复合材料。采用正交实验研究了还原温度、碳氧比、还原时间和MgO添加量对还原产物的物相组成和碳氮化钛中C/N比的影响。对还原产物进行了X射线衍射分析,结果表明,还原温度对还原产物中碳氮化钛的C/N比的影响程度较大,而MgO的添加不利于碳氮化钛的形成。还原温度为1450℃、还原时间为40min、碳氧比为1.4时,还原产物的C/N比达到较大值。     

低温碳热还原法合成氮化铝陶瓷超细粉末

采用硝酸盐-有机物低温燃烧反应溶胶-凝胶工艺,以硝酸铝（Al（NO3）3·9H2O）、葡萄糖（C6H12O6·H2O）、尿素（CO（NH2）2）为原料,制备出粒度细小、混合均匀的铝源和碳源的混合前驱物,然后以该前驱物为原料进行碳热还原反应制备氮化铝粉末.研究表明,该前驱物具有较高的反应活性,氮化反应速率快,1550℃时仅用90min即可实现完全转化,SEM分析结果表明合成粉末为粒度分布均匀的纳米级（～100nm）粉末.     

碳热还原制备镁铝尖晶石晶须及其形成机理

为制备镁铝尖晶石晶须及探究其生成机理,采用电熔镁砂、活性α-Al_2O_3和石墨为主要原料,在埋碳气氛1 550℃烧制3h合成纤维状镁铝尖晶石晶须,分别使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散光谱(EDS)对产物的物相、形貌和物微区化学成分进行观察分析。结果表明:晶须物相组成为镁铝尖晶石;镁铝尖晶石晶须顶端尖锐,部分晶须有分叉现象,长度可达10mm,直径约为5~20μm;当Al_2O_3与C共存时,镁铝尖晶石晶须生成量较多;镁铝尖晶石晶须的原位生长遵循气-固(VS)机制。     

泡沫前驱体碳热还原氮化法合成氮化铝粉体

本研究采用碳热还原氮化法(CRN)合成AlN粉体。以γ-Al₂O₃和炭黑为原料, 采用直接发泡工艺与注凝成型相结合的方法制备出Al₂O₃/C泡沫, 作为合成AlN粉体的前驱体。泡沫孔隙尺寸从几十微米到几百微米, 总孔隙率56%~90%。具有通孔结构的泡沫前驱体实现了原料内部各处的均匀的固-气反应, 泡沫总孔隙率≥80%可显著提高CRN反应的速率。XRD分析结果显示: CRN过程中存在γ-Al₂O₃到α-Al₂O₃的相转变, 反应起始温度在1300℃以上, 并在1550℃反应完全。在1650℃合成得到的AlN颗粒平均粒径不超过1 µm, 氮含量为32.9wt%。     

用碳热还原法制备多孔氮化硅陶瓷

以廉价的二氧化硅和活性碳为起始粉料, 用碳热还原法制备了高气孔率, 孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷.考察了二氧化硅粉末粒径对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响. 借助X射线衍射(XRD), 扫描电子显微(SEM)和三点弯曲法对多孔氮化硅陶瓷的微观组织和力学性能进行了研究. XRD分析表明在烧结后的试样中, 除了微量的α-Si₃N₄相和晶界结晶相Y₈Si₄N₄O₁₄外, 其余的都是β-Si₃N₄相; SEM分析显示多孔氮化硅陶瓷是由柱状β-Si₃N₄晶粒和均匀的孔组成, 通过改变二氧化硅的粒径, 制备了不同孔隙率, 力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷.