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采用手性固定相高效液相色谱法在对映体水平上建立了乳氟禾草灵的含量分析方法.采用Chiralpak AS-H手性柱,以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.6 mL/min,检测波长281 nm.两对映体质量浓度在2.510~62.75 mg/L范围内,线性关系良好(r=0.9991).保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49%(n=6),峰面积的相对标准偏差分别为1.75%和1.85%(n=6).该方法被验证并应用于合成的S-乳氟禾草灵对映体过量百分率的测定. 相似文献
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液相色谱手性拆分高效氯氟氰菊酯对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
[方法]对映体分离是研究手性农药在环境中的选择性行为的重要前提之一,而高效液相色谱法是目前应用最为普遍的对映体分离和制备方法.对高效氯氟氰菊酯在纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上的分离进行了研究,考察了流动相组成、流速以及柱温对分离效果的影响,并对高效氯氟氰菊酯对映体与固定相之间保留和分离的热力学机理进行了讨论.[结果]分别以5种体积比均为15%的醇改性上E己烷,分离因子(а)的变化顺序为异丁醇>异丙醇>正丁醇>正丙醇>乙醇;在0.4~1.1mL/min的流速范围内.分离度(Rs)随着流速的增大而逐渐减小;柱温在15~35℃范围内变化时,随着温度的升高分离闪子(а)呈降低趋势,两对映体的lnа与1/T呈良好的线性关系.手性拆分过程受焓的控制.[结论]在柱温为25℃,正己烷-异丙醇(体积比90:10)为流动相,流速1.0 mL/min时,高效氯氟氰菊酯对映体能达到基线分离,分离因子(а)和分离度(Rs)分别为1.55和4.07. 相似文献
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本文研究了用液相色谱法测定乳氟禾草灵的方法。采用Hypersil C18键合相色谱柱,三元流动相分离,紫外检测器检测。变异系数为0.74,回收率为98.9%。方法简便,准确。 相似文献
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精吡氟禾草灵含量及对映体的色谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
采用气相色谱法,使用OV–171m×3mm(id)色谱柱,在柱温190℃时测定精吡氟禾草灵含量;同时采用液相色谱法,使用NUCHI手性色谱柱,以甲醇为流动相,在200nm波长条件下对其对映体进行了定量分析。试验证明:精吡氟禾草灵在5.2~15.1mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的变异系数为0.27%,平均回收率为99.4%。 相似文献
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本文采用气相色谱法分析乳氟禾草灵的含量,选用OV-17固定液,Gas-ChromQ为担体制备色谱柱,以苯二甲酸二正戊酯为内标物。方法的标准偏差为0.31,变异系数为0.34%,乳氟禾草灵的回收率在99.21-100.70%之间。 相似文献
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建立了HPLC法对氟代巴拉苏酰胺进行手性分离,并研究其分离机理。通过考察2种不同的多糖手性固定相(CSP)(Chiralpak AD-H和Chiralcel OJ-H手性柱)、不同比例的流动相(正己烷和异丙醇),得到最佳手性分离条件,设置不同柱温得出相应的色谱参数,建立分子模型应用软件Autodock对氟代巴拉苏酰胺和手性固定相结构进行对接。结果表明,以V(正己烷)∶V(异丙醇(IPA))=70∶30为流动相,在手性柱Chiralpak AD-H上获得最佳分离,其选择因子α为1.54,分离度R_s为6.50,且方法学验证均在合理范围内。另外,通过热力学研究和分子模拟对分离机理进行简要探讨,得出氢键和π-π相互作用是氟代巴拉苏酰胺与多糖手性固定相手性识别的重要相互作用。 相似文献
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HPLC手性流动相拆分法在分离药物对映体中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
高效液相色谱是拆分手性药物的重要手段。简要介绍了不同的手性流动相添加剂及其拆分机理,综述了2000年以来高效液相色谱手性流动相拆分法在分离药物对映体中的应用。 相似文献
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酒石酸衍生物作为手性选择剂在对映体的HPLC拆分中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
综述了近年来酒石酸衍生物作为手性选择剂在对映体的高效液相色谱 (HPLC)拆分中的应用。主要包括两个方面 :酒石酸衍生物作为手性流动相添加剂 (CMP)和酒石酸衍生物被制备成手性固定相 (CSP)的研究状况。阐述了酒石酸衍生物手性拆分对映体的多种机理 ,并对酒石酸衍生物在对映体的 HPLC手性拆分中的应用前景做了展望。 相似文献
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在直链淀粉-三-(3,5-二甲基氨基甲酸酯)(Chiralpak AD-H)手性柱上对O,O-二甲基-1-(苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯和O,O-二甲基-1-(4-甲基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯对映体的分离进行了研究。分别考察了流动相极性改良剂的类型和比例以及温度对拆分效果的影响,并初步讨论了拆分的热力学机理。实验结果显示:流动相为正已烷-异丙醇(体积比90∶10),流速为1.0mL/min,检测波长220nm,温度25℃,O,O-二甲基-1-(苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯和O,O-二甲基-1-(4-甲基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯在Chiralpak AD-H柱上分离度Rs分别为2.63、1.56,对映体都可得到满意的基线分离。 相似文献
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用Pirkle型手性柱分离手性菊酯类农药甲氰菊酯、氟胺氰菊酯的光学异构体,并对其识别机制进行了讨论。 相似文献
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在高效液相色谱手性固定相上对炔草酯的两个对映体进行了分离;考察了醇类添加剂的种类和浓度、流动相流速、温度等条件对拆分及保留的影响,优化了手性分离的条件。当分离温度在20~45℃范围内,在低温时能够获得更好的拆分。 相似文献